專利名稱：一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法，涉及一種物質(zhì)的化學分析檢測技術(shù)方法，適用于氟化鋁產(chǎn)品中氧化鋁含量的測定。
背景技術(shù)：
在鋁工業(yè)生產(chǎn)中，氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的氟化鋁產(chǎn)品中的會含有部分氧化鋁，特別是使用干法生產(chǎn)的氟化鋁，其中的氧化鋁含量超過10％，影響下游的重熔用鋁錠的生產(chǎn)工藝控制，而目前尚無氟化鋁中氧化鋁含量的直接測定方法。
目前，測定氟化鋁中氧化鋁的含量是采用前蘇聯(lián)國家標準ΓОСТ19181-78，須測定出樣品中的F、AL、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、水分等成分的含量，通過化學平衡的方法間接計算出氧化鋁的含量，而現(xiàn)行的中國國家標準方法是使用550℃的灼減量作為水分的含量，在大多數(shù)的情況下550℃的灼減量和水分的含量并不完全一致，各種成分的測定數(shù)值都存在分析誤差，誤差的加和使得計算出的氧化鋁含量誤差可能超過2％，測定結(jié)果基本無法重現(xiàn)。另外由于需要測定多個成分的含量造成檢測的速度慢，成本增加。
重熔用鋁錠的生產(chǎn)過程中，若無法準確知道氟化鋁中氧化鋁的含量會影響電解質(zhì)分子比的精確控制，若氟化鋁中氧化鋁的含量太高，加入氟化鋁時可能造成電解質(zhì)局部氧化鋁含量過高，影響生產(chǎn)技術(shù)指標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種有效提高測定的準確度、提高工作效率、節(jié)約生產(chǎn)成本的直接測定氟化鋁中氧化鋁的方法。
本發(fā)明的方法是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法，包括試劑的配制、空白試驗、樣品細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程，其特征在于測定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混勻；配制濃度為10g/L酚酞乙醇溶液；b.空白試驗，以樣品稱取0.5000g時計或以樣品稱取1.0000g計，稱取0.80g或1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過濾，以后的步驟和條件與樣品測定相同；c.樣品制備，將樣磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；d.樣品的溶解將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min；e.沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g；f.將空白試樣重復c、d、e步驟。
本發(fā)明的方法，其特征在于稱取樣品時，當氧化鋁重量含量小于5％時稱取1.0000g樣品，氧化鋁重量含量大于5％時稱取0.5000g樣品。
使用本發(fā)明可以準確、快速的測定出氟化鋁中氧化鋁的含量，和間接法測定相比可提高測定速度5倍以上，節(jié)約成本80％，分析誤差可平均減小60％。本發(fā)明適用于全國所有的氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的達到國家標準質(zhì)量要求的氟化鋁產(chǎn)品。
具體實施例方式
一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法，測定步驟包括試劑的配制、空白試驗、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程。
按以下公式計算出氟化鋁中氧化鋁的含量Al2O3%=m1m0×100]]>式中m1-減去空白后的沉淀量，g；m0-試樣量，g。
測定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3(分析純或優(yōu)級純試劑)和50～80gNaOH(分析純或優(yōu)級純試劑)溶解于1L水中，混勻。貯存于塑料瓶中。制酚酞乙醇溶液10g/L。
本發(fā)明中所使用的空白試驗方法是隨同試樣做空白試驗，稱取0.80g(樣品稱取0.5000g時)或1.60g(樣品稱取1.0000g時)不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過濾，以后的步驟和條件與樣品測定相同。
本發(fā)明中所使用的樣品應磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。
本發(fā)明中樣品的稱取量的要求是氧化鋁含量小于5％時稱取1.0000g樣品，氧化鋁含量大于5％時稱取0.5000g樣品。
本發(fā)明中樣品的溶解過程是將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入30～100ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min(不斷攪拌并保持原體積)。
本發(fā)明中沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒條件、沉淀的冷卻和稱量條件是用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗，濾液滴入酚酞乙醇溶液后不顯紅色，也可用PH試紙檢驗濾液的PH至7左右)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。
實施例1取氟化鋁樣品磨細至通過74μm篩并在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于1000℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取1.0000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
隨同試樣做空白試驗，稱取1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入150ml水和50ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用慢速濾紙過濾，以后的步驟和條件與樣品測定相同。
從稱取樣品至測定結(jié)束共用時3.5小時，9次測定結(jié)果的平均值是3.13％，標準偏差0.0914％，變動系數(shù)2.9％。
實施例2取氟化鋁樣品磨細至通過74μm篩并在110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于1000℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入30ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用PH試紙檢驗濾液的PH至7左右)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
隨同試樣做空白試驗，稱取0.80g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于400ml燒杯中，加入150ml水和30ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用慢速濾紙過濾，以后的步驟和條件與樣品測定相同。
從稱取樣品至測定結(jié)束共用時3小時，9次測定結(jié)果的平均值是12.50％，標準偏差0.255％，變動系數(shù)2.0％。
實施例3稱取1.60g三水合氟化鋁置于400ml燒杯中，加入0.0500g氧化鋁，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用中速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
5次測定，氧化鋁的回收量在0.0490～0.0499g之間，在選定的條件下氧化鋁的溶解率小于2％，由此可證明本發(fā)明所測定的數(shù)值為樣品中氧化鋁的含量。
實施例4稱取和實施例l相同的樣品6份分別置于6個400ml燒杯中，分別加入0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g、0.0500g、0.0600g氧化鋁，向燒杯加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入100ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用中速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
5次測定，氧化鋁的增量回收率在98～100％之間，在選定的條件下氧化鋁的溶解率小于2％。
實施例5稱取和實施例1相同的樣品。
稱取1.0000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入高溫爐中，在溫度為850～1050℃的條件下灼燒，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。灼燒溫度為850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃時對應的測定結(jié)果為3.16％、3.16％、3.15％、3.13％、3.13％。測定結(jié)果穩(wěn)定。
實施例6稱取和實施例2相同的樣品，平行稱取3份樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入100ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸30min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入300ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸25min(不斷攪拌并保持原體積)，用不同濾速的濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入高溫爐中，在溫度為1000℃的條件下灼燒，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。使用快速、中速和慢速濾紙時對應的測定結(jié)果為12.26％、12.45％、12.50％。測定結(jié)果相差不大。
權(quán)利要求
1.一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法，包括試劑的配制、空白試驗、樣品細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程，其特征在于測定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混勻；配制濃度為10g/L酚酞乙醇溶液；b.空白試驗，以樣品稱取0.5000g時計或以樣品稱取1.0000g計，稱取0.80g或1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過濾，以后的步驟和條件與樣品測定相同；c.樣品制備，將樣磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；d.樣品的溶解將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min；e.沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g；f.將空白試樣重復c、d、e步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于稱取樣品時，當氧化鋁重量含量小于5％時稱取1.0000g樣品，氧化鋁重量含量大于5％時稱取0.5000g樣品。
全文摘要
一種氟化鋁中氧化鋁的測定方法，涉及一種物質(zhì)的化學分析檢測技術(shù)方法，適用于氟化鋁產(chǎn)品中氧化鋁含量的測定。包括試劑的配制、空白試驗、樣品細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程。使用本發(fā)明可以準確、快速的測定出氟化鋁中氧化鋁的含量，和間接法測定相比可提高測定速度5倍以上，節(jié)約成本80％，分析誤差可平均減小60％。
文檔編號G01N5/04GK1687744SQ200510070739
公開日2005年10月26日 申請日期2005年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月18日
發(fā)明者馮敬東, 張樹朝, 張愛芬 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司