專利名稱：熱分析設備的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種熱分析設備，其能夠在熱分析過程中避免由疏忽導致的不可預料的失敗，并以更低的存儲容量從樣本采集諸如樣本圖像以及樣本譜等的電磁波數(shù)據(jù)，并且能夠使電磁波的探測結(jié)果與熱分析結(jié)果容易地相互聯(lián)系。
背景技術(shù)：
熱分析是一項根據(jù)預定方案改變樣本的溫度，與此同時測量樣本的作為溫度的函數(shù)的某一物理特性的技術(shù)。隨著溫度的變化，樣本發(fā)生諸如熔化、蒸發(fā)等相變，以及諸如膨脹、收縮等形變。要想對樣本的狀態(tài)變化做廣泛的、更為深入的分析，可以保存所述相變或形變前后的來自樣本的諸如樣本圖像的電磁波數(shù)據(jù)，從而連同熱分析數(shù)據(jù)對其進行分析。
在常規(guī)熱分析設備中，將樣本圖像存儲在用于連續(xù)記錄的諸如視頻磁帶記錄器等的媒質(zhì)內(nèi)，而且不對存儲容量和熱分析結(jié)果之間的相互關(guān)聯(lián)做具體考慮(例如，參見JP-A-8-327573(第2到3頁，圖1))。

發(fā)明內(nèi)容
在熱分析過程中，通常在一小時或更長的長時間段內(nèi)進行測量，但是作為樣本的狀態(tài)變化分析的關(guān)鍵的相變和形變只會以離散的方式發(fā)生幾次。因此，沒有必要在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)連續(xù)保存電磁波數(shù)據(jù)。
在常規(guī)熱分析設備中，由于將樣本圖像等存儲在視頻磁帶記錄器等內(nèi)，因而是在整個測量時間范圍內(nèi)對其進行記錄。在對這些圖像進行數(shù)字化，從而將其與熱分析數(shù)據(jù)結(jié)合以實現(xiàn)簡單處理時，需要非常大的存儲容量，這將對處理樣本圖像等以及熱分析數(shù)據(jù)的計算機的資源和處理能力提出過高的要求，從而導致問題。
在使樣本圖像等和熱分析數(shù)據(jù)相互結(jié)合以生成報告等的情況下，還將導致這樣的一個問題，即必須結(jié)合多個商用軟件對其加以使用，并且所述工作連同大容量的樣本圖像一起需要花費相當長的時間。另一方面，為了在存儲容量方面限制樣本圖像，可以采用這樣一種方法，即在測量過程中對樣本圖像進行肉眼觀察，與此同時指示存儲其的必要位置，但是由于必須對樣本圖像進行長時間的肉眼觀察，因此導致了給使用者造成非常大的負擔的問題。
本發(fā)明的目的在于解決所述問題，以及提供一種熱分析設備，其中，即使在一小時或更長的長時間段內(nèi)進行測量，也會使使用者在圖像采集中只承受較小的負擔，并且能夠在避免由于疏忽導致的失敗的情況下以較小的存儲容量采集樣本圖像。此外，本發(fā)明的目的還在于提供一種熱分析設備，其中，即使在測量之后將樣本圖像與熱分析數(shù)據(jù)相結(jié)合以生成報告等時，也能夠從很多樣本圖像中迅速提取所關(guān)注的與該熱分析數(shù)據(jù)點相關(guān)的樣本圖像，從而容易地生成報告。
而且，上述目的不限于樣本圖像，在執(zhí)行諸如波數(shù)譜和頻譜采集的熱分析以及伴隨溫度變化的電磁波分析的情況下，所述目的同樣適用，其中，所述波數(shù)譜和頻譜在熱分析過程中表征樣本的成分和結(jié)構(gòu)。
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種熱分析設備，所述熱分析設備除了包括通常的熱分析設備所具有的構(gòu)造外，還包括采集電磁波數(shù)據(jù)的電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)，所述電磁波數(shù)據(jù)是通過探測來自樣本的電磁波并對其數(shù)字化得到的；電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)，其設置用于電磁波數(shù)據(jù)的采集的觸發(fā)器；電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)，其根據(jù)由電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)設置的觸發(fā)器控制電磁波數(shù)據(jù)的采集；以及保存所采集的電磁波數(shù)據(jù)的電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)，其中，所述的通常的熱分析設備的構(gòu)造包括對樣本加熱的加熱爐、探測樣本溫度的溫度傳感器、探測隨溫度變化而變化的樣本物理量的物理量傳感器、控制加熱爐的溫度的溫度控制器和熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)，所述熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)將每隔適當?shù)臅r間間隔采樣的來自所述溫度傳感器和物理量傳感器的一組信號作為熱分析數(shù)據(jù)保存。
由電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)采集的那些來自樣本電磁波的波長對象和電磁波數(shù)據(jù)包括其對象為可見光的樣本圖像、其對象為波長比可見光的長的紅外線等的樣本圖像或其對象為波長比可見光的短的紫外線等的樣本圖像。而且，在某些情況下，由電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)采集的電磁波數(shù)據(jù)包括所謂的譜，其輸出各波長分量或各頻率分量的強度。
觸發(fā)器規(guī)定采集電磁波數(shù)據(jù)的定時，并且設置捕捉電磁波數(shù)據(jù)的變化的定時，或者確認熱分析數(shù)據(jù)的某一點上的電磁波數(shù)據(jù)的定時。具體而言，將下述內(nèi)容設為觸發(fā)器。
(a)測量開始之后的具體時間，或者時間間隔。在這種情況下，可以在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)中輸入諸如“測量開始10分鐘之后，測量開始12分鐘之后，以及測量開始后每隔5分鐘”等的觸發(fā)器，并且可以設置多個觸發(fā)器。
(b)溫度傳感器輸出的具體溫度或某一時間間隔。在這種情況下，在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)輸入諸如“100℃、150℃和257℃，以及在100℃到250℃的范圍內(nèi)每隔5℃”等的觸發(fā)器，并且可以設置多個觸發(fā)器。
(c)物理量傳感器輸出的具體值或某一具體間隔。例如，在作為一種熱分析設備的熱機械分析設備中，由物理值傳感器捕捉的值為樣本長度或伸長率·收縮率的比率，此時，在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)中輸入“500μm、750μm以及在800μm到1500μm的范圍內(nèi)每隔100μm”或“90％、100％、130％以及在150％到200％的范圍內(nèi)每隔10％”等作為觸發(fā)器。而且，在作為另一種熱分析設備的差示掃描量熱計中，物理值傳感器所捕捉的值為進出樣本的熱值與進出參考物質(zhì)的熱值之間的差，此時，在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)中輸入“100μW、150μW以及在300μW到800μW的范圍內(nèi)每隔50μW”等作為觸發(fā)器，因而有可能設置多個觸發(fā)器。
(d)某一區(qū)域的起點或終點，在所述區(qū)域內(nèi)，物理值傳感器的輸出的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)。例如，在熱機械分析設備中，微分的單位為μm/s，在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)輸入“處于±0.02μm/s之內(nèi)1分鐘或更長”等作為微分范圍和預定時間長度。在差示掃描量熱計中，微分的單位為μW/s，在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)輸入“處于±0.02μW/s之內(nèi)1分鐘或更長”等作為微分范圍。
此外，除了上述機構(gòu)外，還可以提供電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)，其將生成觸發(fā)器時保存的電磁波數(shù)據(jù)與生成所述觸發(fā)器的熱分析數(shù)據(jù)上的位置相聯(lián)系；熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)，其在CRT等上以曲線圖的形式顯示保存在熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的熱分析數(shù)據(jù)；熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)，其指示顯示于熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)上的熱分析數(shù)據(jù)曲線圖的任意點；電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)，其根據(jù)由熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)和電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)指示的位置關(guān)系，從保存在電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的電磁波數(shù)據(jù)當中指定位于所述熱分析數(shù)據(jù)曲線圖上的指示位置附近的電磁波數(shù)據(jù)；以及電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)，其組織所指定的作為樣本圖像、頻譜等的電磁波數(shù)據(jù)，并將其輸入到所述的熱分析數(shù)據(jù)曲線圖等的附近。
這時，電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)存儲保存電磁波數(shù)據(jù)的時間或樣本溫度等作為與熱分析數(shù)據(jù)之間的關(guān)系的密鑰，并存儲電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的存儲單元標識符，例如，文件系統(tǒng)中的文件名和數(shù)據(jù)庫中的記錄主密鑰等，從而對應于時間或樣本溫度確定電磁波數(shù)據(jù)。
而且，這時，熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)包括指示在CRT等上顯示的熱分析數(shù)據(jù)的位置的諸如鼠標、鍵盤等的用戶接口，以及將來自所述用戶接口的輸入轉(zhuǎn)化為熱分析數(shù)據(jù)上的樣本溫度和時間的機構(gòu)。


圖1是示出了本發(fā)明的構(gòu)造的圖示。
圖2是示出了用于獲取樣本圖像的電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)的構(gòu)造的圖示。
圖3是示出了熱機械分析中的物理值的微分觸發(fā)器的圖示。
圖4是示出了差示掃描熱量分析中的物理值的微分觸發(fā)器的圖示。
圖5是示出了熱分析數(shù)據(jù)的位置指示和所指定的電磁波數(shù)據(jù)的圖示。
圖6是示出了對電磁波數(shù)據(jù)進行組織和輸出的第一實例的圖示。
圖7是示出了對電磁波數(shù)據(jù)進行組織和輸出的第二實例的圖示。
圖8是示出了進一步采用了根據(jù)本發(fā)明的電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)的構(gòu)造的一部分的圖示。
圖9是示出了在圖8所示的構(gòu)造中，熱機械分析中的物理值的微分觸發(fā)器的圖示。
具體實施例方式
在按上述方式構(gòu)建的熱分析設備中，通過設定觸發(fā)器探測來自樣本的電磁波的變化，所述觸發(fā)器易于在來自樣本的電磁波內(nèi)產(chǎn)生變化。
就來自樣本的電磁波在特定溫度下發(fā)生變化的情況而言，將所述溫度之前和之后的溫度設為觸發(fā)器。
此外，在熱機械分析設備中，就來自樣本的電磁波隨樣本長度等的變化而發(fā)生變化的情況下，在特定樣本長度下或每隔一定樣品長度，或者在特定伸長·收縮比率下或每隔一定伸長·收縮比率設定多個觸發(fā)器。
此外，在熱機械分析設備中，隨著樣品長度以等速膨脹，如果膨脹速度發(fā)生變化，或在類似情況下，來自樣本的電磁波將產(chǎn)生變化，在這種情況下，將樣本長度的微分在預定時間長度或更長的時間范圍內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)的區(qū)域的起點或終點設為觸發(fā)器。樣本長度的微分值穩(wěn)定在一個恒定值上，在該值處，樣本長度以等速膨脹。微分值在膨脹速度發(fā)生變化的位置產(chǎn)生變化，但是在預定值處，膨脹速度變得穩(wěn)定，所述微分也變得穩(wěn)定。在將一個區(qū)域(其中，微分在膨脹速度變化之前保持穩(wěn)定)的終點和一個區(qū)域(其中，微分在膨脹速度變化之后變得穩(wěn)定)的起點設為觸發(fā)器時，有可能獲得樣本膨脹速度變化之前和之后的電磁波數(shù)據(jù)。在差示掃描量熱計中，當來自樣本的電磁波隨著樣本的熔化而產(chǎn)生變化的情況下，將熱量差的微分在預定時間段或更長的時間范圍內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)的區(qū)域的起點或終點設為觸發(fā)器。在樣本開始熔化之前，熱量差保持平衡，熱量差的微分仍然穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)。在熔化開始時，熱量差沿熱量流入樣本的方向變化，熱量差增大，因而熱量差的微分也發(fā)生變化。隨著熔化的結(jié)束，熱量差返回到平衡狀態(tài)，熱量差的微分又變?yōu)樵谀骋环秶鷥?nèi)保持穩(wěn)定。在將一個區(qū)域(其中，微分在熔化之前保持穩(wěn)定)的終點和一個區(qū)域(其中，微分在熔化之后變得穩(wěn)定)的起點設為觸發(fā)器時，有可能獲取熔化之前和之后的電磁波數(shù)據(jù)。
此外，在來自樣本的電磁波的變化無法指示樣本溫度和物理值的變化，或者不能預測來自樣本的電磁波的變化的情況下，將具有適當間隔的時間設為觸發(fā)器。
當在電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)設置對應于來自樣本的電磁波數(shù)據(jù)的變化的觸發(fā)器時，利用電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)探測電磁波的變化，以確定在測量過程中是否確立了與觸發(fā)器保持一致的條件，在與所設置的觸發(fā)器相符的情況下，使電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)命令電磁波數(shù)據(jù)探測機構(gòu)采集電磁波數(shù)據(jù)，并將采集到的電磁波數(shù)據(jù)傳送至電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)，從而將其保存在該機構(gòu)內(nèi)。
此外，在與電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)設置的觸發(fā)器相符時，電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)命令電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)采集電磁波數(shù)據(jù)，并將采集到的電磁波數(shù)據(jù)傳輸至電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)。接收到所述數(shù)據(jù)之后，電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)將由溫度傳感器輸出的當前時間或樣本溫度與某一文件名相聯(lián)系，所述文件名用于在存儲電磁波數(shù)據(jù)的電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)上對電磁波數(shù)據(jù)做出標識。在要對熱分析數(shù)據(jù)進行分析時，在CRT上顯示保存在熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的熱分析數(shù)據(jù)。在希望確認熱分析數(shù)據(jù)上的奇點，例如由差示掃描量熱計測得的指示樣本幾乎熔化的電磁波數(shù)據(jù)上的奇點的情況下，用戶采用熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)指示所述奇點。熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)將所述奇點轉(zhuǎn)換為樣本溫度和時間，并將其傳送至電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)。電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)將輸入的樣本溫度和時間與電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)內(nèi)的樣本溫度和時間相比較，從而將電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)上的電磁波數(shù)據(jù)的標識符傳輸至電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)，其中，使所述標識符對應于最接近的樣本溫度和時間。接收到所述電磁波數(shù)據(jù)標識符之后，電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)顯示由所述標識符標識的電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)上的電磁波數(shù)據(jù)，即樣本圖像、譜等，由此顯示對應于熱分析數(shù)據(jù)上的奇點的電磁波數(shù)據(jù)。
將參考附圖描述本發(fā)明的實施例。圖1是示出了根據(jù)本發(fā)明的熱分析設備的構(gòu)造的圖示。用戶將樣本4放到加熱爐2中，并采用溫度控制器8控制加熱爐2的溫度，從而使樣本4產(chǎn)生預期的溫度變化。通過溫度傳感器5探測樣本4的溫度，并通過物理量傳感器3探測伴隨溫度變化而產(chǎn)生的物理值的變化。所探測的物理量隨每種熱分析技術(shù)的不同而變化，在熱機械分析設備中所探測的物理量為樣本長度，在差示掃視熱量分析中所探測的物理量為進出樣本的熱值與進出參考物質(zhì)的熱值之間的差值。此外，在采用多項熱分析技術(shù)同時測量的情況下，提供多個物理量傳感器3，從而實現(xiàn)對多個物理值的同時測量。在熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)9中，在用戶指定的時間間隔處，或者在由系統(tǒng)判斷的適當?shù)臅r間間隔處對來自溫度傳感器5和物理量傳感器3的信號輸出進行采樣，并將其作為熱分析數(shù)據(jù)予以保存，在系統(tǒng)或溫度系統(tǒng)中，或者在文件系統(tǒng)或數(shù)據(jù)系統(tǒng)中，將所述熱分析數(shù)據(jù)作為一組樣本溫度和物理量排列。
電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)1探測溫度發(fā)生變化時由樣本發(fā)射的電磁波以及由所激發(fā)的電磁波的輻射產(chǎn)生的電磁波，以采集所述電磁波的波長、強度等數(shù)據(jù)。所探測的電磁波根據(jù)伴隨溫度的變化在樣本中探測到了何種變化而不同。在探測外觀變化的情況下，向樣本上照射可見光并探測由樣本反射的可見光，由此獲得樣本圖像。此外，在探測分子結(jié)構(gòu)和成分變化的情況下，向樣本上照射紅外光，并采集由反射或透射的紅外線的波長和強度表示的紅外光譜。圖2示出了在采集可見光樣本圖像作為電磁波數(shù)據(jù)的情況下電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)的構(gòu)造的實例。照明21向樣本23上照射可見光，照相機20探測由樣本23反射的可見光，并將其傳輸至俘獲裝置22。俘獲裝置22根據(jù)來自電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)的指令將來自照相機20的輸入轉(zhuǎn)化為數(shù)字化樣本圖像數(shù)據(jù)，從而將樣本圖像數(shù)據(jù)輸出至電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)。
電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7允許用戶設定捕捉電磁波數(shù)據(jù)的定時，以及確認熱分析數(shù)據(jù)的某一點處的電磁波數(shù)據(jù)的定時。當熱分析數(shù)據(jù)的值滿足某一條件時，所輸入的觸發(fā)器表示電磁波數(shù)據(jù)的采集，并將該條件用于熱分析數(shù)據(jù)的變化，所述變化預示電磁波數(shù)據(jù)的變化。
在有待檢驗電磁波數(shù)據(jù)和樣本溫度之間的關(guān)系的情況下，或者發(fā)現(xiàn)電磁波數(shù)據(jù)在某一特定溫度下發(fā)生變化的情況下，采用樣本溫度作為觸發(fā)器。在這種情況下，通過對特定溫度進行枚舉的方式給出指示，例如“100℃、150℃和257℃下的采集”，并且可以指示間隔，例如“在100℃到250℃的范圍內(nèi)每隔5℃的采集”。
在有待檢驗電磁波數(shù)據(jù)與物理量之間的關(guān)系的情況下，或者發(fā)現(xiàn)電磁波數(shù)據(jù)在某一特定物理量下發(fā)生變化時，則采用物理量作為觸發(fā)器。例如，在熱機械分析中，相關(guān)樣本在150％的伸長率處具有屈服點，通過采集樣本圖像粗略確認所述屈服點之前的樣本形狀，精確確認所述屈服點之后的樣本形狀，在這種情況下，輸入諸如“在小于等于140％時每隔25％的采集，在大于140％時每隔5％的采集”的設置。
在有待檢驗電磁波數(shù)據(jù)的變化與物理量隨溫度或時間的變化之間的關(guān)系的情況下，或者發(fā)現(xiàn)電磁波數(shù)據(jù)的變化與物理量隨溫度或時間的變化相關(guān)時，則利用某一區(qū)域的起點或終點，在所述區(qū)域中，作為觸發(fā)器的物理量的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)。例如，圖3示出了熱機械分析過程中玻璃轉(zhuǎn)變點之前和之后的熱分析數(shù)據(jù)，我們認為，在玻璃轉(zhuǎn)變點之前和之后電磁波數(shù)據(jù)出現(xiàn)了變化，其中，在溫度升高的過程中，高聚物在所述轉(zhuǎn)變點處從玻璃態(tài)變?yōu)橄鹉z態(tài)。在圖3中，在溫度升高時，如樣本溫度D3所示，在熱機械分析過程中從物理量傳感器輸出的樣本長度D2的變化在玻璃轉(zhuǎn)變點P3之前和之后發(fā)生變化。這時，樣本長度D2的微分D1逐步發(fā)生變化。當微分D1在預定時間段A2或更長時間段內(nèi)處于微分范圍L1內(nèi)的情況下，其中，微分范圍L1的中心位于微分D1的某一區(qū)帶內(nèi)的平均值上，此時確定微分保持穩(wěn)定的區(qū)域，如玻璃轉(zhuǎn)變前微分穩(wěn)定區(qū)域A1和玻璃轉(zhuǎn)變后微分穩(wěn)定區(qū)域A2。在將微分變?yōu)榉€(wěn)定的區(qū)域的起點或終點指定為觸發(fā)器時，在P2和P5處采集電磁波數(shù)據(jù)，其中，P2較玻璃轉(zhuǎn)變前微分穩(wěn)定區(qū)域的終止點P1推后預定時間段A2，P5較玻璃轉(zhuǎn)變后微分穩(wěn)定區(qū)域的起始點P4推后預定時間段A2。由于需要預定時間段A2來判斷微分是否穩(wěn)定，因此，產(chǎn)生了P1和P2之間以及P4和P5之間的移位(shift)。在熱機械分析中，在采用樣本長度的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)的區(qū)域的起點或終點作為觸發(fā)器的情況下，電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7設定諸如“處于±0.02μm/s之內(nèi)1分鐘或更長的時間段的起始點或終止點”的設置。圖4示出了差示掃描熱量分析中熔化之前和之后的熱分析數(shù)據(jù)，在熔化過程中，高聚物隨著溫度的升高而從固相變?yōu)橐合?，我們認為在熔化之前和之后，電磁波數(shù)據(jù)出現(xiàn)了某些變化。具體而言，探測到了樣本圖像的變化，例如粒狀體變?yōu)橐后w的變化。在圖4中，在溫度升高時，如樣本溫度D22所示，在熔化區(qū)域A23內(nèi)，熱量差D23中出現(xiàn)了表示熱量流入樣本的吸熱峰，其中，熱量差D23是由差示掃描熱量分析中采用的物理量傳感器輸出的。這時，熱量差D23的微分D21從穩(wěn)定區(qū)下降，之后增大，并再次進入穩(wěn)定區(qū)。當微分D21在預定時間段A22或更長時間段內(nèi)處于微分范圍L21內(nèi)的情況下，其中，微分范圍L21的中心位于微分D21的某一區(qū)帶內(nèi)的平均值上，此時確定微分保持穩(wěn)定的區(qū)域，如玻璃熔化前微分穩(wěn)定區(qū)域A21和玻璃熔化后微分穩(wěn)定區(qū)域A2。在將微分變?yōu)榉€(wěn)定的區(qū)域的起點或終點指定為觸發(fā)器時，在P22和P24處采集電磁波數(shù)據(jù)，其中，P22較玻璃熔化前微分穩(wěn)定區(qū)域的終止點P21推后預定時間段A22，P24較玻璃熔化后微分穩(wěn)定區(qū)域的起始點P23推后預定時間段A22。在差示掃描熱量分析中，在采用熱量差的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)的區(qū)域的起點或終點作為觸發(fā)器的情況下，電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7設定諸如“處于±0.02μW/s之內(nèi)1分鐘或更長的時間段的起始點或終止點”的設置。
在無法知道電磁波數(shù)據(jù)與樣本溫度和物理量或物理量的微分之間的關(guān)系的情況下，采用時間作為觸發(fā)器。在這種情況下，通過對具體時間進行枚舉的方式給出指示，例如“在測量開始10分鐘后的采集，以及在測量開始12分鐘后的采集”，并且可以指示間隔，例如“自開始測量后每隔5分鐘的采集”。
電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)6在測量過程中將來自溫度傳感器5和物理量傳感器3的輸出與由電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7設置的觸發(fā)器相比較，以確定是否滿足由當前觸發(fā)器設定的條件。如果相符，電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)6將命令電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)1采集電磁波數(shù)據(jù)，并將所采集的電磁波數(shù)據(jù)、此時的樣本溫度和自測量開始后所經(jīng)過的時間傳送至電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10。
電磁波0數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11保存由電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)1傳送的隨時采集的電磁波數(shù)據(jù)。在保存的目的地為文件系統(tǒng)的情況下，將隨時采集的電磁波數(shù)據(jù)保存在一個文件當中，在保存的目的地為數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)的情況下，將隨時采集的電磁波數(shù)據(jù)保存在一個記錄當中。通常，由于在一次熱分析測量中需要保存多個，甚至幾十個電磁波數(shù)據(jù)，因而有可能提供表示同一熱分析測量中的電磁波數(shù)據(jù)的約定。例如，在保存的目的地為文件系統(tǒng)的情況下，有可能提供下述約定。
(a)向正在保存到熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)9中的熱分析數(shù)據(jù)文件添加熱分析測量過程中的電磁波數(shù)據(jù)的采集時間的編號，從而將其用作電磁波數(shù)據(jù)的文件名。
(b)將正在向熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)9中保存的熱分析數(shù)據(jù)的文件名用作保存電磁波數(shù)據(jù)的目的地的目錄名。
電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10建立并存儲相關(guān)數(shù)據(jù)，從而使由電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)6發(fā)送的采集電磁波數(shù)據(jù)時的樣本溫度、自測量開始后經(jīng)過的時間以及電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11內(nèi)的存儲單元標識符形成一個組，之后可以由熱分析數(shù)據(jù)上的樣本溫度或時間聯(lián)系電磁波數(shù)據(jù)。當電磁波數(shù)據(jù)的保存目的地為文件名時，存儲單元標識符為文件名，當所述目的地為數(shù)據(jù)庫時，存儲單元標識符為記錄的主密鑰。例如，就文件系統(tǒng)而言，以“100℃10分鐘電磁波數(shù)據(jù)的文件名”等形式在電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10中建立相關(guān)數(shù)據(jù)。此外，將此類相關(guān)數(shù)據(jù)存儲在隨后的位置(site)，因而可以由熱分析數(shù)據(jù)溯及所述相關(guān)數(shù)據(jù)。
(a)將相關(guān)數(shù)據(jù)發(fā)送至熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)9，從而將其作為一部分熱分析數(shù)據(jù)存儲。
(b)形成并存儲用于由熱分析數(shù)據(jù)溯及所保存的相關(guān)數(shù)據(jù)的約定。例如，在預定目錄中建立具有熱分析數(shù)據(jù)的文件名的目錄，將其作為相關(guān)數(shù)據(jù)的保存目的地，并將相關(guān)數(shù)據(jù)保存在其內(nèi)。
熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)12在諸如CRT等的顯示裝置上以二維曲線圖的形式顯示熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)9中保存的熱分析數(shù)據(jù)，在所述曲線圖中，以樣本溫度或時間為橫坐標軸，以物理量為縱坐標軸。
熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)13包括諸如鼠標、鍵盤等的用戶接口，其指示在熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)12上顯示的熱分析數(shù)據(jù)，并將由用戶接口輸入的位置信息轉(zhuǎn)化為熱分析數(shù)據(jù)上的樣本溫度和時間，從而將樣本溫度和時間發(fā)送至電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)14。所指示的位置可以包括多個位置。
電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)14將由熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)13指示的多個樣本溫度和時間與由所顯示的熱分析數(shù)據(jù)確定的存儲在多個電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10內(nèi)的相關(guān)數(shù)據(jù)上的樣本溫度和時間相比較，并確定由相關(guān)數(shù)據(jù)指示的電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11內(nèi)的電磁波數(shù)據(jù)的標識符，所述相關(guān)數(shù)據(jù)接近所指示的樣本溫度和時間。例如，在圖5所示的熱分析數(shù)據(jù)的兩點P31和P32處采集電磁波數(shù)據(jù)的情況下，當熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)13指示范圍A31時，指定在P31處采集的電磁波數(shù)據(jù)，當熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)13指示范圍A32時，指定在P32處采集的電磁波數(shù)據(jù)。
電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)15組織(compose)由電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)14指定的多個電磁波數(shù)據(jù)和熱分析數(shù)據(jù)，從而將其顯示在諸如CRT、打印機等的顯示裝置以及輸出裝置上，并將其按照下述形式輸出。
(a)如圖6的示范性圖示所示，組織電磁波數(shù)據(jù)(D41和D42)并將其輸出到位于采集電磁波數(shù)數(shù)據(jù)的那些熱分析數(shù)據(jù)的位置(P41和P42)附近的熱分析數(shù)據(jù)當中。
(b)如圖7的示范性圖示所示，組織指示與電磁波數(shù)據(jù)的關(guān)系的排出數(shù)據(jù)(blowouts)(I51和I52)，并將其輸出到位于那些采集電磁波數(shù)據(jù)的熱分析數(shù)據(jù)位置(P51和P52)的附近的熱分析數(shù)據(jù)之外。
接下來，將對用于實現(xiàn)兩點之間的移位的改善的設計予以說明，所述兩點為實際微分保持穩(wěn)定的區(qū)域的終止點和采集電磁波數(shù)據(jù)的點，在采用物理量的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)保持穩(wěn)定的區(qū)域的起點或終點作為觸發(fā)器時，在圖3中的P和P2之間以及P4和P5之間產(chǎn)生了移位。
作為這樣的移位的應對措施，首先在預定周期處采集電磁波數(shù)據(jù)，接著將所采集的電磁波數(shù)據(jù)保存到臨時緩沖器內(nèi)。由于在預定時間段之后探測微分保持穩(wěn)定的區(qū)域的起點或終點，因而將該時間段之外的電磁波數(shù)據(jù)立即存儲到緩沖器內(nèi)，在探測到所述起點或終點之后，將必要的電磁波數(shù)據(jù)從緩沖器內(nèi)取出，在經(jīng)過預定時間段后，刪除未取出的電磁波數(shù)據(jù)。
下面將對如下情況，例如，在電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11內(nèi)提供此類緩沖器的情況予以說明。
為了在電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11內(nèi)提供緩沖器，通過設計將電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)6變?yōu)殡姶挪〝?shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31。圖8示出了這樣的構(gòu)造。除了將電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31連接至電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11外，保持電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7、電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10和電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11的功能、其他功能以及連接關(guān)系不變。
電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31總是在預定周期內(nèi)命令電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)1采集電磁波數(shù)據(jù)。因而，在電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)11內(nèi)相繼保存電磁波數(shù)據(jù)。因此，在保存了電磁波數(shù)據(jù)之后經(jīng)過預定時間段后，電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31將刪除那些未對應于由電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)7設置的觸發(fā)器的電磁波數(shù)據(jù)。而且，在采用物理量的微分在預定時間段或更長時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)的區(qū)域的起點或終點作為觸發(fā)器時，在時間上溯及微分保持穩(wěn)定的區(qū)域的起始點和終止點，從而使穩(wěn)定性開始終止的位置或穩(wěn)定性開始啟動的位置成為對應于觸發(fā)器的點。
將參考圖9描述熱機械分析中的玻璃轉(zhuǎn)變點之前和之后的電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31的操作。電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31總是在預定周期A55內(nèi)命令電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)1采集圖3所示的電磁波數(shù)據(jù)。當電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31探測到微分D52在預定時間段A52或更長時間段內(nèi)脫離了微分范圍L51的點P52時，回溯開始脫離微分范圍L51的點P51，并生成玻璃轉(zhuǎn)變前微分穩(wěn)定區(qū)域終止點P56。此外，當電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)31探測到微分D52在預定時間段A52或更長時間段內(nèi)存在于微分范圍L51之外的點P55時，回溯開始存在于微分范圍L51內(nèi)的點P54，并生成玻璃轉(zhuǎn)變后微分穩(wěn)定區(qū)域終止點P57。在自當前時間開始經(jīng)過預定時間段A52或更長時間后，刪除不被觸發(fā)器識別的在預定周期A55內(nèi)采集的電磁波數(shù)據(jù)。在探測到對應于觸發(fā)器的諸如玻璃轉(zhuǎn)變前微分穩(wěn)定區(qū)域終止點P56和玻璃轉(zhuǎn)變后微分穩(wěn)定區(qū)域終止點P57的點的時間點上將必要的信息提供至電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)10。
通過這樣做，在玻璃轉(zhuǎn)變前微分穩(wěn)定區(qū)域終止點P56和玻璃轉(zhuǎn)變后穩(wěn)定區(qū)域終止點P57處采集了電磁波數(shù)據(jù)，因此圖3所示的P1和P2之間以及P4和P5之間的移位消失了。
工業(yè)實用性本發(fā)明可以獲得下述效果。
一種從樣本采集電磁波數(shù)據(jù)的熱分析設備包括電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)和電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)，由此能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存電磁波數(shù)據(jù)，同時捕捉希望予以關(guān)注的電磁波數(shù)據(jù)的變化。
而且，當電磁波數(shù)據(jù)包括由可見光生成的樣本圖像或由除了可見光之外的諸如紅外線等的光生成的樣本圖像時，可以避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存樣本圖像，同時能夠捕捉到希望予以關(guān)注的樣本圖像的變化。
而且，當電磁波數(shù)據(jù)包括譜時，能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存譜，同時捕捉希望予以關(guān)注的樣本譜的變化。
此外，在設置于電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)的觸發(fā)器包括自分析開始之后的多個時間段或時間間隔時，對于電磁波數(shù)據(jù)的變化無法推導樣本溫度和物理量的變化的樣本，以及無法確認來自樣本的電磁波數(shù)據(jù)的變化以及樣本溫度和物理量的變化的樣本而言，能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存電磁波數(shù)據(jù)，同時能夠捕捉到電磁波數(shù)據(jù)的變化。
此外，當電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)設置的觸發(fā)器包括指定的樣本溫度或溫度間隔時，對于電磁波數(shù)據(jù)在指定溫度發(fā)生變化的樣本而言，能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存電磁波數(shù)據(jù)，同時能夠捕捉到希望予以關(guān)注的電磁波數(shù)據(jù)的變化。
此外，當電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)設置的觸發(fā)器包括來自物理值傳感器的信號的指定值或間隔時，對于電磁波數(shù)據(jù)在樣本的指定物理值處發(fā)生變化的樣本而言，能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存電磁波數(shù)據(jù)，同時能夠捕捉到應當予以關(guān)注的電磁波數(shù)據(jù)的變化。
此外，當電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)設置的觸發(fā)器包括某一區(qū)域的起點或終點時，其中，在所述區(qū)域內(nèi)，來自物理值傳感器的信號的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)，這時對于在樣本的物理值發(fā)生變化的同時電磁波數(shù)據(jù)發(fā)生變化的樣本而言，能夠避免在熱分析測量時間的整個范圍內(nèi)保存電磁波數(shù)據(jù)，同時捕捉應當予以關(guān)注的電磁波數(shù)據(jù)的變化。在這種情況下，由于在無需判斷指定的物理值的情況下采集了電磁波數(shù)據(jù)，因此一個觸發(fā)器就使采集電磁波數(shù)據(jù)成為了可能，即使在樣本的物理值發(fā)生變化的同時電磁波數(shù)據(jù)產(chǎn)生了多種變化，或者存在一個或多個未知的變化位置的情況下也如此。
此外，提供電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)、熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)、熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)、電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)和電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)，由此能夠從很多樣本圖像中快速提取出與所關(guān)注的熱分析數(shù)據(jù)上的點相關(guān)的樣本圖像，從而實現(xiàn)容易地生成報告，即使在測量之后將樣本圖像與熱分析數(shù)據(jù)結(jié)合起來，以生成報告等的情況下亦如此。
權(quán)利要求
1.一種熱分析設備，包括對樣本加熱的加熱爐，控制所述加熱爐的溫度的溫度控制器，探測所述樣本的溫度的溫度傳感器，熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)，其將來自所述溫度傳感器和物理量傳感器的信號作為熱分析數(shù)據(jù)保存，電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)，其采集電磁波數(shù)據(jù)，所述電磁波數(shù)據(jù)是通過探測來自所述樣本的電磁波以將其數(shù)字化而得到的，電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)，其設置用于所述電磁波數(shù)據(jù)的采集的觸發(fā)器，電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)，其根據(jù)所述電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)內(nèi)的設置控制所述電磁波數(shù)據(jù)的采集，以及電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)，其保存所述電磁波數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析設備，其中，由所述電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)采集的所述電磁波數(shù)據(jù)包括由可見光生成的樣本圖像，或者由除可見光之外的諸如紅外線等的光生成的樣本圖像。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析設備，其中，通過所述電磁波數(shù)據(jù)采集機構(gòu)采集的所述電磁波數(shù)據(jù)包括譜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1到3中的任何一項所述的熱分析設備，其中，所述觸發(fā)器包括自分析開始之后的多個時間或時間間隔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到3中的任何一項所述的熱分析設備，其中，所述觸發(fā)器包括作為所述溫度傳感器的輸出的樣本溫度中的多個指定溫度或溫度間隔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1到3中的任何一項所述的熱分析設備，其中，所述觸發(fā)器包括所述物理值傳感器的信號中的多個指定值或間隔。
7.根據(jù)權(quán)利要求1到3中的任何一項所述的熱分析設備，其中，所述觸發(fā)器包括某一區(qū)域的起點或終點，在所述區(qū)域內(nèi)，所述物理值傳感器的信號的微分在預定時間段或更長的時間段內(nèi)穩(wěn)定于某一范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到7中的任何一項所述的熱分析設備，還包括電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)，其將生成所述觸發(fā)器時保存的所述電磁波數(shù)據(jù)與生成所述觸發(fā)器的熱分析數(shù)據(jù)上的位置相聯(lián)系，熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)，其顯示保存在所述熱分析數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的所述熱分析數(shù)據(jù)，熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)，其指示在所述熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)上顯示的所述熱分析數(shù)據(jù)上的任意點，電磁波數(shù)據(jù)指定機構(gòu)，其根據(jù)由所述熱分析數(shù)據(jù)位置指示機構(gòu)和所述電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)指示的位置關(guān)系，從保存在所述電磁波數(shù)據(jù)保存機構(gòu)內(nèi)的電磁波數(shù)據(jù)當中指定位于所述熱分析數(shù)據(jù)上的指示位置附近的電磁波數(shù)據(jù)，以及電磁波數(shù)據(jù)成分輸出機構(gòu)，其對所述的指定的電磁波數(shù)據(jù)進行組織，并將其輸出到所述熱分析數(shù)據(jù)顯示機構(gòu)當中。
全文摘要
電磁波數(shù)據(jù)采集控制機構(gòu)(6)判斷電磁波數(shù)據(jù)是否與電磁波數(shù)據(jù)采集觸發(fā)器設置機構(gòu)(7)設置的觸發(fā)器條件匹配，如果匹配則采集電磁波。電磁波數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)機構(gòu)(10)將熱分析數(shù)據(jù)上生成觸發(fā)器的位置與電磁波數(shù)據(jù)相聯(lián)系。利用所獲得的結(jié)果，電磁波數(shù)據(jù)識別機構(gòu)(14)識別對應于所指定的熱分析數(shù)據(jù)上的位置的電磁波數(shù)據(jù)，并將所述電磁波數(shù)據(jù)輸出到所述熱分析數(shù)據(jù)的附近。
文檔編號G01N25/20GK101048654SQ20058003631
公開日2007年10月3日 申請日期2005年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月3日
發(fā)明者中谷林太郎 申請人:精工電子納米科技有限公司