專利名稱：用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種重金屬含量的檢測儀表。
背景技術：
重金屬離子，如Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+、Cr2+、Mn2+、As3+、Fe3+、Hg2+能夠對人體產(chǎn)生有害甚至致命的影響，因此定量檢測在飲用水、食品、蔬菜、水果里的這些重金屬的含量有著非常重要的意義，在環(huán)境監(jiān)測、在醫(yī)學臨床監(jiān)測等方面是必不可少的，目前的檢測方法主要是原子吸收分光光度法和質譜法，采用這些方法，設備龐大，購價昂貴，需要復雜的試樣預處理，操作要求嚴格，測量周期長，必須配備有熟練的操作人員，往往是買不起，用不上的，其推廣應用受到限制，實際采用有很多困難。目前，毛細管電泳技術也有應用，毛細管電泳的檢測方法，有紫外光、可見光、熒光配套有質譜和電化學等檢測方法，紫外光、可見光雖然有通用性強的特點，但由于其本身固有的弱點，使得檢測的靈敏度受到了限制；熒光檢測盡管有很高的靈敏度，卻因在通常情況下多數(shù)化合物、重金屬不產(chǎn)生熒光，使其應用范圍顯得非常有限；質譜檢測具有較高的靈敏度等優(yōu)點，但是昂貴的價格限制了它的廣泛使用；電位檢測法會受到高壓直流電場的影響，檢測背景噪聲過高，影響測量精度。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之不足，提供一種用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器。
一種用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器，包括毛細管，高壓直流電源測試池，電流顯示單元，其特征在于，測試池內設有參比電極、檢測組件；毛細管和光纖固定在環(huán)氧樹脂上，設交流光源經(jīng)光纖照射檢測器檢測組件表面；毛細管的末端正面對著檢測組件；所述檢測組件，在P型或N型<100>Si片作基片，基片下面有AL層，基片上面有SiO2層，在SiO2層上面有Si3N4層，毛細管的末端出口正面對著Si3N4層，在AL層設銀漿引出導線一根，其引線和參比電極引線接電流顯示單元。
本發(fā)明的設備結構簡單，制造成本低，體積小，重量輕，進樣樣品數(shù)量少，只有nL級，制備方便，操作容易，測試過程簡單，費用低，測試速度快，高壓直流電場對檢測器精度沒有影響，結果準確，可以廣泛用于江河湖海水體測試，生物醫(yī)學領域如血液、體液的測試，工業(yè)廢水、中藥、茶葉以及食物、蔬菜、水果等測試，對其中的Cu2+、Pb2+、Hg2+、Zn2+、Fe3+、Cd2+等進行定性和定量的檢測，本發(fā)明具有很高的經(jīng)濟價值和很好的社會效益，產(chǎn)品銷售的市場前景是令人樂觀的。


圖1是毛細管電泳檢測器之檢測組件構成示意圖。
圖2是本發(fā)明應用系統(tǒng)構成示意圖。
圖中有硅片1，SiO2層2，Si3N4層3，AL層4，緩沖液池10，樣品池11，毛細管12，直流電源13，光纖14，測試池15，環(huán)氧樹脂16，參比電極17，檢測組件18，電流顯示單元19。
具體實施例方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作出進一步詳細描述。
毛細管電泳檢測器的檢測組件18制作是選用P型或N型<100>單晶硅片1作為基底，硅片1經(jīng)過拋光，清洗后放在高溫爐進行熱氧化處理，使硅片1正面生成一個厚度為30nm的SiO2層2薄膜，采用化學氣相沉積法在SiO2層2的表面形成一個厚度為10nm的Si3N4層3薄膜，采用離子刻蝕法將硅片1背面的氧化層去掉，然后采用熱蒸發(fā)技術在硅片1背面有一個厚度為5nm的AL層4，其結構如圖1所示，采用銀漿引出一根導線，引至檢測電路，如圖2所示，其與參比電極17連成一測量回路，測量光生電流，此交流電流顯示單元可以采用記錄式精密電流表19類產(chǎn)品作成。要求能夠檢測交流電流，記錄不同時間的交流電流的有效值或峰值大小，電流顯示單元可以自行設計，也可以采用市場上銷售的現(xiàn)有儀器。
本發(fā)明的檢測原理是在溶液中的重金屬離子會引起檢測器檢測組件18表面的靜電位不同，從而引發(fā)半導體Si片1的能帶彎曲，影響空間電荷區(qū)的厚度，最終影響光生電流的大小，外接交流光源經(jīng)光纖14照射監(jiān)測器檢測組件18表面，在檢測組件18外接回路中形成交變電流，重金屬離子濃度越高，光生電流幅值越大，在高壓直流電場13作用下，會在毛細管12出口端分離出不同種類的重金屬離子，通過測量不同時間的交變光生電流大小，就可以測出不同種類重金屬離子的濃度。圖2中的緩沖液池10是裝有緩沖液的容器，也可以是燒杯，測試池15是裝有待測含有重金屬離子液體的容器，也可以是燒杯，環(huán)氧樹脂16不怕酸堿腐蝕，用來固定光纖14和毛細管12，又不影響待測液體的測量結果，參比電極17作為測量液體的對比電極，相當于是液體中的零電位，毛細管電泳檢測器需要交流光照射到Si3N4層3的表面才能工作，交流光源輸出幅度范圍為0～5V，經(jīng)光纖14照射到檢測器檢測組件18的表面，在檢測組件18的內部會形成光生交流電流，通過檢測器檢測組件18背面的Al層4，參比電極17與檢測電流顯示單元19形成測量回路，高壓直流電源13，取0～30kV，用于在毛細管12中形成電場，這樣待測液體中的重金屬離子，會因為電荷和分子質量的不同，而在毛細管12出口依次被分離出來，從而可以用所述的檢測器進行檢測重金屬離子濃度，包括Cu2+、Pb2+、Hg2+、Zn2+、Fe3+、Cd2+的濃度。
具體檢測過程在每次使用前，毛細管12要依次用0.1mol/LNaOH溶液、二次蒸餾水及緩沖溶液沖洗，在測試池15內用緩沖溶液充滿。
啟動高壓直流電源和檢測儀器首先將毛細管12進樣端放入緩沖液池10中，1～5分鐘，使毛細管12充滿緩沖液；再將毛細管12進樣端置入樣品池11中1～10秒，目的是使樣品進入毛細管12中，然后將毛細管12進樣品端再次置入緩沖液池10中，在高壓直流電源13的作用下，不同電荷和分子量的重金屬將以不同速度向毛細管12末端運動，經(jīng)過2～20分鐘，在毛細管12的末端，多種重金屬會依次被分離出，按照時間分布的順序，會依次檢測出樣品中多種重金屬離子的濃度，電流顯示單元19顯示電流有效值或峰值，重金屬依次被分離出來的順序是重金屬定性測量的依據(jù)，電流有效值或峰值是重金屬定量測量的依據(jù)。
以下公開兩組實施測試結果1、毛細管12長度60cm，內徑50μm；5mmol/LKNO3(pH6.0)溶液作為緩沖溶液，進樣電壓和分離電壓均為20kV，進樣品5秒，檢測時間8分鐘，在毛細管12電泳的末端，依次分離出鎘、鉛、鋅、銅，每種重金屬的電流峰值與其濃度成正比，采用本專利所述的電泳檢測器，依據(jù)重金屬被分離的順序和電流有效值或峰值的大小，檢測出樣品中這些重金屬的濃度，這四種重金屬的檢出限鎘為2.0×10-8g/L，鉛為5.0×10-8g/L，鋅為1.0×10-8g/L，銅為5.0×10-8g/L。
2、毛細管12長度50cm，內徑50μm；6mmol/L咪唑(pH4.5)溶液作為緩沖溶液，進樣電壓為20kV，分離電壓為30kV，進樣品5秒，檢測時間10分鐘，在毛細管電泳的末端，依次分理出鐵和汞，每種重金屬的電流有效值或峰值與其濃度成正比，采用本專利所述的電泳檢測器，依據(jù)重金屬被分離的順序和電流有效值或峰值的大小，檢測出樣品中重金屬的濃度，這兩種重金屬的檢出限鐵為5.0×10-8g/L，汞為3.0×10-8g/L。
權利要求
1.一種用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器，包括毛細管(12)、高壓直流電源(13)、測試池(15)、電流顯示單元(19)，其特征在于，測試池(15)內設有參比電極(17)，檢測組件(18)，兩者連接電流顯示單元(19)構成測量回路；所述檢測組件(18)，是將P型或N型<100>Si片(1)作基片，基片下面有AL層(4)，基片上面有SiO2層(2)，在SiO2層(2)上面有Si3N4層(3)，在AL層(4)設銀漿引出導線一根，接電流顯示單元(19)。
2.按照權利要求1所述的用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器，其特征在于，設有毛細管(12)末端正面對著檢測組件(18)Si3N4層(3)。
3.按照權利要求1所述的用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器，其特征在于，設有交流光源經(jīng)光纖(14)照射檢測組件(18)的Si3N4層(3)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于檢測重金屬的毛細管電泳檢測器，其包括毛細管、高壓直流電源、測試池、電流顯示單元，其特征在于，測試池內設有參比電極、檢測極，兩者連接電流顯示單元構成測量回路；所述檢測組件是將P型或N型<100>Si片作基片，其下面有AL層，其上面有SiO
文檔編號G01N27/447GK1936569SQ20061001723
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月29日 優(yōu)先權日2006年9月29日
發(fā)明者門洪, 王建國 申請人:東北電力大學