專(zhuān)利名稱(chēng)：一種火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，用于鋼鐵成分分析專(zhuān)用光譜儀的日常校準(zhǔn)，該樣品特別適用于生鐵、低碳鋼、中、低合金鋼、不銹鋼的光譜分析。
背景技術(shù)：
火花源發(fā)射光譜分析儀以其快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)在煉鋼爐前分析中占據(jù)著極其重要的地位。為保證光譜儀分析的準(zhǔn)確性而采取的主要技術(shù)手段是儀器每日或每班(8個(gè)工作時(shí)為一班)校正工作，校正時(shí)所需樣品稱(chēng)為“校正樣品”，即一種為日常光譜儀校正而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)、研制的樣品。校正樣品由二塊或以上的樣品組成樣品組，樣品組中各元素的低端、高端應(yīng)涵蓋該元素實(shí)際需要的測(cè)量范圍(即要涵蓋生鐵、低碳鋼、中、低合金鋼、不銹鋼這些產(chǎn)品的該元素的可能的上下限值)，并且需要使該樣品組校正后的光譜分析儀測(cè)得的實(shí)際產(chǎn)品的元素測(cè)量值準(zhǔn)確。
在傳統(tǒng)的校正樣品中，樣品成份大多采用各合金元素交叉設(shè)計(jì)的方法，例如，北京鋼鐵研究總院研制的適用于中、低合金鋼的兩個(gè)校正樣品，其成分見(jiàn)下表1表1

從上表1可以看出，在由1號(hào)和2號(hào)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品組成的樣品組中，其中一個(gè)樣品含有某個(gè)元素的低端，則另一個(gè)樣品中則含有該元素的高端，也就是說(shuō)，同一元素的高低端分別在不同樣品中出現(xiàn)，不同元素的低端或高端交叉出現(xiàn)在樣品組的不同樣品中。
但是，隨著鋼鐵產(chǎn)品所規(guī)定的次量元素種類(lèi)的增加以及部分元素(如C、S、P、Pb、Sb、As、Sn、Bi、Nb、Ti、B、Zr、V等)向痕量方向的發(fā)展，交叉設(shè)計(jì)成份這種方法的缺陷凸現(xiàn)出來(lái)1、冶煉中樣品低端含量元素目標(biāo)成份控制困難；2、通過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)樣品利用某元素的低端校正火花源發(fā)射光譜分析儀時(shí)，分析儀對(duì)該樣品中各元素低端測(cè)定時(shí)易受該樣品中同時(shí)存在的高含量元素的譜線干擾，因此校正可靠性較差，這種現(xiàn)象在高合金鋼樣品中更為顯著；3、樣品中各元素低端大部分遠(yuǎn)高于火花源發(fā)射光譜的測(cè)定下限(而目前有些優(yōu)質(zhì)鋼鐵產(chǎn)品的次量元素的含量已與火花源發(fā)射光譜的測(cè)定下限大致相當(dāng))，上述缺陷嚴(yán)重限制了火花源發(fā)射光譜的較高靈敏度，無(wú)法實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)快速測(cè)定的優(yōu)勢(shì)。
近年來(lái)，為了克服上述傳統(tǒng)樣品在低端測(cè)量上的缺陷，國(guó)外儀器廠商一般直接采用高純鐵作校正樣品中各元素的低端，配合相應(yīng)種類(lèi)的鋼鐵樣品作為校正樣品的高端，以滿(mǎn)足用戶(hù)實(shí)際需要的校正范圍。例如，德國(guó)斯派克(SPECTRO)公司為某一碳鋼、不銹鋼生產(chǎn)用戶(hù)配置了一種型號(hào)為RE12-9的高純鐵的低端校正樣品，見(jiàn)下表2表2

美國(guó)ARL公司為某一特殊鋼生產(chǎn)用戶(hù)配置了一種高純鐵的低端校正樣品，該樣品的成分見(jiàn)下表3表3

一些主要元素在火花源發(fā)射光譜分析儀的光譜檢出限見(jiàn)表4表4

上述德國(guó)斯派克(SPECTRO)公司和美國(guó)ARL公司現(xiàn)有的這類(lèi)校正樣品存在下列不足高純鐵作為校正樣品中各元素低端，含量能涵蓋分析儀實(shí)際測(cè)定下限，但一般高純鐵中許多元素(如Si、Mn、P、S、Cr、Mo、Al、As、B、Co、Cu、Nb、Sn、Ti、V、W、Sb等)的含量遠(yuǎn)低于火花源發(fā)射光譜儀的測(cè)定下限，甚至低于光譜儀理論檢出限，測(cè)量結(jié)果與其說(shuō)是被測(cè)元素的光譜信號(hào)，不如說(shuō)是背景強(qiáng)度或干擾譜線強(qiáng)度。一般而言，測(cè)定下限與檢出限、分析誤差的要求有關(guān)。通常在實(shí)際操作中，分析工作者取10倍的檢出限，作為測(cè)定下限(目的是保證5％左右的相對(duì)測(cè)定誤差)。如圖1所示，光譜分析測(cè)定下限附近相對(duì)誤差在5％左右，在檢出限附近相對(duì)誤差在30％左右，檢出限以下相對(duì)誤差更快惡化。因此，采用高純鐵中元素作為校正樣品的低端誤差太大，高達(dá)30％左右，致使分析儀在測(cè)實(shí)際產(chǎn)品的元素含量時(shí)非常不準(zhǔn)確。
另外，由于高純鐵耐磨性能差，日常消耗是其他校正樣品的兩到三倍，從而使整套校正樣品不能夠均衡使用，即當(dāng)?shù)投藰悠繁荒p的無(wú)法再用時(shí)，高端樣品即使正常也不得不放棄使用，造成成本的浪費(fèi)。
德國(guó)斯派克(SPECTRO)公司提供的RE12-9高純鐵的低端校正樣品和美國(guó)ARL公司提供的高純鐵的低端校正樣品均為光譜儀廠商提供的校正樣品實(shí)例，由于他們刻意追求夸大的儀器檢測(cè)的能力，從而導(dǎo)致了校正樣品成份設(shè)計(jì)不合理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在設(shè)計(jì)出全新的適用于生鐵、低碳鋼、中、低合金鋼、不銹鋼光譜分析低端校正樣品，使校正時(shí)的相對(duì)誤差控制在5-10％，同時(shí)，由于該樣品中有較高的碳含量，從而其在研磨條件下有高的耐磨性。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，其成分重量百分比為C0.30～0.35；Si0.005～0.010；Mn0.005～0.010；P0.001～0.003；S0.0010～0.0020；
Cr0.005～0.01；Mo0.005～0.01；Ni0.005～0.010；Al0.002～0.004；As0.002～0.004；B0.0005～0.0010；Cu0.005～0.010；Sn0.002～0.005；Ti0.0005～0.0010；V0.0015～0.0030；其余為鐵和不可避免雜質(zhì)。
優(yōu)選的，根據(jù)本發(fā)明的火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，其還包括如下成分，重量百分比為Co0.002～0.004；Nb0.002～0.004；W0.01～0.02；Zr0.002～0.005；Ca0.0001～0.0005；Sb0.002～0.005；Ce0.002～0.005；Zn0.0005～0.0010；Bi0.0005～0.0010；N0.0030～0.0050；Pb0.001～0.002；Mg0.001～0.002。
如前所述，目前鋼鐵產(chǎn)品中微量元素的含量，如C、S、P、As、Sb、Pb、Sn、Bi、Nb、Ti、B、Zr、V等元素，已與光譜儀測(cè)定下限相當(dāng)，因此，在本發(fā)明低端校正樣品成份設(shè)計(jì)中，把校正樣品中各元素的低端目標(biāo)成份設(shè)定為光譜儀的檢出限的5至10倍，或根據(jù)鋼鐵產(chǎn)品中的實(shí)際含量適當(dāng)提高(對(duì)Mn、Cr、Ni、Mo、等元素鋼鐵中的殘余含量一般高于光譜的測(cè)定下限，故成份設(shè)計(jì)時(shí)予以適當(dāng)提高)，以保證在實(shí)際測(cè)量中有優(yōu)于10％的相對(duì)誤差。另外，使本發(fā)明中的碳元素的成分的重量百分比控制在0.30～0.35以提高樣品硬度，使該樣品在使用中與其他高合金的校正樣品消耗基本一致。同時(shí)，碳在各元素分析實(shí)際使用的譜線范圍140～450nm區(qū)域內(nèi)基本不會(huì)對(duì)其他譜線形成干擾。
本發(fā)明的有益效果(1)由于本發(fā)明校正樣品的低端設(shè)計(jì)為光譜儀檢出限的5～10倍或根據(jù)鋼鐵產(chǎn)品相應(yīng)元素的實(shí)際含量水平而略有提高，并將各元素的低端集中于同一塊低端校正樣品中，各元素幾乎不受同時(shí)存在的其他元素譜線的干擾(除鐵譜線外)，同時(shí)各元素的低端在測(cè)定下限附近的含量范圍，確保測(cè)定的穩(wěn)定性，從而保證了鋼鐵中痕量元素測(cè)定的準(zhǔn)確性，使各元素的測(cè)量相對(duì)誤差控制在10％以?xún)?nèi)；(2)低端樣品添加了一定量的碳，使該樣品具有了合適的耐磨性，整套校正試樣在相同的研磨條件下能均衡使用；(3)低端含量元素集中于某一塊校正樣品中，可以降低冶煉過(guò)程中校正樣品中的低端元素成份控制的難度，使研制過(guò)程切實(shí)可行。
(4)各火花源發(fā)射光譜儀廠商提供的理論檢出限雖然存在些許差異，但各類(lèi)火花源發(fā)射光譜儀的實(shí)際測(cè)定下限大致相當(dāng)，故本技術(shù)可廣泛地應(yīng)用于各類(lèi)商品在火花源光譜儀的日常校正之用。


圖1是現(xiàn)有技術(shù)的校正樣品元素含量與相對(duì)誤差的關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式
以下是本發(fā)明實(shí)例1-6的具體說(shuō)明。
實(shí)例1-6的具體化學(xué)成分見(jiàn)表6表6 Wt％


上述六個(gè)實(shí)施例中每個(gè)元素的測(cè)量相對(duì)誤差見(jiàn)下表7，同時(shí)，為了對(duì)比，表中也列出了現(xiàn)有技術(shù)中德國(guó)斯派克(SPECTRO)公司RE12-9的測(cè)量相對(duì)誤差。
表7

實(shí)施例1～6樣品的硬度差異不多，使得本發(fā)明樣品和與其配套使用的其他校正樣品大致能均衡使用，一臺(tái)火花源光譜儀約半年使用一套。
權(quán)利要求
1.一種火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，其成分重量百分比為C0.30～0.35；Si0.005～0.010；Mn0.005～0.010；P0.001～0.003；S0.0010～0.0020；Cr0.005～0.01；Mo0.005～0.01；Ni0.005～0.010；Al0.002～0.004；As0.002～0.004；B0.0005～0.0010；Cu0.005～0.010；Sn0.002～0.005；Ti0.0005～0.0010；V0.0015～0.0030；其余為鐵和不可避免雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，其還包括如下成分，重量百分比為Co0.002～0.004；Nb0.002～0.004；W0.01～0.02；Zr0.002～0.005；Ca0.0001～0.0005；Sb0.002～0.005；Ce0.002～0.005；Zn0.0005～0.0010；Bi0.0005～0.0010；N0.0030～0.0050；Pb0.001～0.002；Mg0.001～0.002。
全文摘要
一種火花源發(fā)射光譜分析用鋼鐵的低端校正樣品，用于鋼鐵成分分析專(zhuān)用光譜儀的日常校準(zhǔn)，其成分重量百分比為C0.30～0.35；Si0.005～0.010；Mn0.005～0.010；P0.001～0.003；S0.0010～0.0020；Cr0.005～0.01；Mo0.005～0.01；Ni0.005～0.010；Al0.002～0.004；As0.002～0.004；B0.0005～0.0010；Cu0.005～0.010；Sn0.002～0.005；Ti0.0005～0.0010；V0.0015～0.0030；其余為鐵和不可避免雜質(zhì)。使校正時(shí)的相對(duì)誤差控制在10％以?xún)?nèi)，同時(shí)由于該樣品中有較高的碳含量，從而其在研磨條件下有高的耐磨性。
文檔編號(hào)G01N21/62GK101063658SQ200610026269
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2006年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月29日
發(fā)明者王明生, 楊銳, 朱亮, 沈華 申請(qǐng)人:寶山鋼鐵股份有限公司