專利名稱：第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種古生物學(xué)化石孢粉的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，具體涉及一種改進(jìn)的第四紀(jì)沉積物中的孢粉的醋解分析方法。
背景技術(shù)：
孢粉分析是科研人員研究地層中保存的植物孢子和花粉的應(yīng)用性工作，對(duì)于研究地質(zhì)歷史時(shí)期的植被演變和氣候變遷具有重大意義，同時(shí)在地質(zhì)勘探、尋找煤炭、石油、能源及其它礦藏上起著重要作用。而作為孢粉研究的前提，是怎樣利用化學(xué)、物理的方法從巖石中提取化石孢粉，并制成能永久保存的薄片，即通常所說的孢粉分析。這是一種專門的技術(shù)，是孢粉學(xué)重要組成部分。同樣，化石孢粉也是第四紀(jì)地層研究的重要內(nèi)容，具有重要的科學(xué)與應(yīng)用價(jià)值。孢粉分析的通常方法是用鹽酸與氫氟酸去除無機(jī)物質(zhì)，而得到耐酸的有機(jī)壁化石。而第四紀(jì)孢粉中具有大量未降解的植物碎屑和有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)大大影響分析處理的效果，因此首先要消除這些有機(jī)雜質(zhì)的干擾。通常是通過醋解法，對(duì)第四紀(jì)沉積物及表土樣品內(nèi)的有機(jī)雜質(zhì)凈化處理。醋解法是1956年蘇聯(lián)的?？肆_斯卡婭就發(fā)明的方法(?？肆_斯卡婭1956年著《花粉分析》)樣品經(jīng)過脫水、醋洗法后，再配制9比1的乙酸酐、硫酸溶液加入試管中，然后加熱。在配制中，對(duì)安全操作要求極高，不能有明火出現(xiàn)，因此操作非常危險(xiǎn)，并很難掌握，因此不容易推廣。其次，乙酸酐是國家指定的易燃品，屬于國家管制，通常必須要單位介紹信并報(bào)公安局的批準(zhǔn)，因此實(shí)驗(yàn)室手續(xù)購買極為煩瑣，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)分析的時(shí)間與效率。因此，迫切需要有改進(jìn)方法，而改進(jìn)方法所用替代試劑必須安全可靠、容易購買。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對(duì)傳統(tǒng)的醋解法進(jìn)行改進(jìn)，克服其使用危險(xiǎn)藥品乙酸酐的弊病，用安全的藥品代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中的乙酸酐，以方便實(shí)驗(yàn)室的操作和藥品的管理。
本方法的核心內(nèi)容為用冰醋酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中的乙酸酐，方案是第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法，具體步驟是，樣品前處理孢粉樣品用稀鹽酸去除碳酸鹽巖，用氫氟酸去除掉硅質(zhì)成分，再用濃鹽酸加熱處理后，過濾集中；將經(jīng)過上述處理的樣品，離心脫水，再用醋酸洗一次，同樣離心脫水去除醋酸；無乙酸酐的醋解法溶液的配制在冰醋酸內(nèi)按比例加入硫酸，攪拌均勻，冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比是，冰醋酸75～85％，硫酸15～25％；將配制好的醋解法溶液加入完全脫水樣品中，攪拌，加熱10分鐘左右，使纖維素、原生質(zhì)、腐殖質(zhì)及一些雜質(zhì)充分溶解，樣品與醋解法溶液的質(zhì)量比為1∶2～3；將冷卻后的樣品加水稀釋，離心，將酸液倒掉，再加水稀釋并離心，反復(fù)2-3次，去除酸液；將樣品中加少量水，在超聲波清洗機(jī)中清洗，再倒入10微米篩子里進(jìn)行過篩。目的經(jīng)過醋解法的處理后的樣品，有一些細(xì)小的碎屑及灰粉，這時(shí)用適當(dāng)孔徑的篩子將雜質(zhì)過濾，剩下的就是化石孢粉；
將過篩得到的樣品，集中再次離心脫水后就可以制片永久保存。
以上方案中的冰醋酸與硫酸的最佳質(zhì)量比，本申請(qǐng)推薦冰醋酸80％，硫酸20％。
通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用冰醋酸代替乙酸酐的方法完全可行，因?yàn)楸姿岷鸵宜狒际侨跛?，而硫酸是一種強(qiáng)酸能和任何一種乙酸混合而形成溶液，根據(jù)它們的特征兩種弱酸都有凈化樣品的功能；而冰醋酸不是易燃品，并且在配制過程中即安全又可靠。通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，在試驗(yàn)中得出冰醋酸+硫酸＝8比2的最佳試劑比，可以除去樣品中的原生質(zhì)、纖維素、腐殖質(zhì)及其它雜質(zhì)。樣品再結(jié)合超聲波清洗，清洗之后用篩子過篩處理，處理出來的化石孢粉無論從內(nèi)部結(jié)構(gòu)、表面紋飾上都非常清晰而無雜質(zhì)沾染，尤其是依附在化石孢粉壁上的雜質(zhì)都能完全除去，得到的孢粉化石形態(tài)清楚、并無細(xì)小雜質(zhì)沾染，非常利于化石鑒定和統(tǒng)計(jì)，大大降低了科研工作者的勞動(dòng)量，并提高了研究的準(zhǔn)確性。因此本項(xiàng)發(fā)明在第四紀(jì)研究中有著廣泛的用途，是沿用50年的第四紀(jì)傳統(tǒng)的醋解法的重大突破，因此具有極為重要的科學(xué)與生產(chǎn)價(jià)值。同時(shí)克服了使用危險(xiǎn)藥品乙酸酐的弊病，方便了實(shí)驗(yàn)室的操作和藥品的管理。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法，每處理一批化石樣品時(shí)，都有要經(jīng)過化學(xué)和物理及清潔處理樣品后集中到小離心管中，然后制成永久保存的薄片。一般來講，對(duì)于膠結(jié)不太緊的洞穴、湖泊沉積物或者沒有成巖的表土樣，它們中含較多的原生質(zhì)、纖維素、腐殖質(zhì)等及其它雜質(zhì)。這種樣品用常規(guī)的方法處理后，必須用醋解法，特別是分析現(xiàn)代花粉，必須用此方法進(jìn)行，才能達(dá)到化石孢粉清晰度的效果。步驟如下1.樣品前處理孢粉樣品通常用10％的稀鹽酸去除碳酸鹽巖，用42％的氫氟酸去除掉硅質(zhì)成分，再用濃鹽酸36-38％加熱處理后，經(jīng)過10微米篩子(尼龍)過濾集中。得到的剩余樣品中含有腐殖質(zhì)、纖維素、原生質(zhì)及其它有機(jī)雜質(zhì)，以上的化學(xué)藥品對(duì)其無法去除。因此要用醋解法去除。
2.改良的醋解法溶液的配制冰醋酸(C4H6O2化學(xué)純；濃度99％)+硫酸(H2SO4化學(xué)純；濃度98％)＝8比2把準(zhǔn)備好的量筒內(nèi)倒入8份冰醋酸，然后再加入需要的2份硫酸，再用玻璃棒攪拌一下卻可。
3.將經(jīng)過鹽酸和氫氟酸去除無機(jī)物后的處理好的樣品，放入10亳升小離心管中，直接離心脫水，離心時(shí)間3分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)。脫水之后再用醋酸洗一次樣品，同樣離心脫水去除醋酸。
4.將配制好的醋解法溶液用滴管吸入完全脫水樣品的10亳升小離心管中，吸入樣品的2-3倍的溶液，用小玻璃棒攪拌，使小管里的樣品得到反應(yīng)后，電爐加熱10分鐘左右，使纖維素、原生質(zhì)、腐殖質(zhì)及一些雜質(zhì)充分溶解于樣品之中。
5.將冷卻后的10毫升小離心管中的樣品直接加水稀釋酸液，離心3分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，將酸液倒掉，再加水稀釋并離心，反復(fù)2-3即可去除酸液。
6.將10毫升小離心管里的樣品，倒入200毫升的小燒杯中，加少量水，在超聲波清洗機(jī)中清洗20秒，再倒入10微米篩子里進(jìn)行過篩。目的經(jīng)過醋解法的處理后的樣品，有一些細(xì)小的碎屑及灰粉，這時(shí)用適當(dāng)孔徑的篩子將雜質(zhì)過濾，剩下的就是化石孢粉。將過篩得到的樣品，再集中并放入10毫升離心管中，再次離心脫水后就可以制片永久保存。得到的孢粉化石形態(tài)清楚、并無細(xì)小雜質(zhì)沾染，非常利于化石鑒定和統(tǒng)計(jì)，大大降低了科研工作者的勞動(dòng)量，并提高了研究的準(zhǔn)確性。因此本項(xiàng)發(fā)明在第四紀(jì)研究中有著廣泛的用途，是沿用50年的第四紀(jì)傳統(tǒng)的醋解法的重大突破，因此具有極為重要的科學(xué)與生產(chǎn)價(jià)值。
實(shí)施例2，與實(shí)施例1基本相同，但的冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比為冰醋酸85％，硫酸15％。
實(shí)施例3，與實(shí)施例1基本相同，但的冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比為冰醋酸75％，硫酸25％。
權(quán)利要求
1.一種第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法，具體步驟是，樣品前處理孢粉樣品用稀鹽酸去除碳酸鹽巖，用氫氟酸去除掉硅質(zhì)成分，再用濃鹽酸加熱處理后，過濾集中；將經(jīng)過上述處理的樣品，離心脫水，再用醋酸洗一次，同樣離心脫水去除醋酸；無乙酸酐的醋解法溶液的配制在冰醋酸內(nèi)按比例加入硫酸，攪拌均勻，冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比是，冰醋酸75～85％，硫酸15～25％；將配制好的醋解法溶液加入完全脫水樣品中，攪拌，加熱，使纖維素、原生質(zhì)、腐殖質(zhì)及一些雜質(zhì)充分溶解，樣品與醋解法溶液的質(zhì)量比為1∶2～3；將冷卻后的樣品加水稀釋，離心，將酸液倒掉，再加水稀釋并離心，反復(fù)2～3次，去除酸液；將樣品中加少量水，在超聲波清洗機(jī)中清洗，再倒入10微米篩子里進(jìn)行過篩；將過篩得到的樣品，集中再次離心脫水后制片保存。
2.按照權(quán)利要求1所述的第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法，其特征在于，所述的冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比為冰醋酸80％，硫酸20％。
全文摘要
第四紀(jì)沉積物中的孢粉的無乙酸酐的醋解分析方法，樣品前處理樣品用稀鹽酸、氫氟酸去除碳酸鹽巖和硅質(zhì)，再用濃鹽酸加熱，過濾集中；離心脫水；無乙酸酐的醋解法溶液的配制冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比是，冰醋酸75～85％，硫酸15～25％；將醋解法溶液加入樣品中，攪拌，加熱，樣品與醋解法溶液的質(zhì)量比為1∶2～3；將冷卻后的樣品加水稀釋，離心，將酸液倒掉，再加水稀釋并離心，反復(fù)2－3次，去除酸液；將樣品中加少量水，在超聲波清洗機(jī)中清洗，再過篩；將過篩得到的樣品，集中再次離心脫水后制片保存。優(yōu)化方案冰醋酸與硫酸的質(zhì)量比為，80％∶20％。本發(fā)明克服了使用危險(xiǎn)藥品乙酸酐的弊病，方便了實(shí)驗(yàn)室的操作和藥品的管理。
文檔編號(hào)G01N1/34GK1825086SQ20061003806
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2006年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月26日
發(fā)明者何翠玲 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院南京地質(zhì)古生物研究所