專利名稱：一種膚癢膠囊的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑中有效成分的鑒別方法，尤其涉及一種由蒼耳子(炒、去刺)、地膚子、川芎、紅花、白英制成的膚癢膠囊的鑒別方法。
背景技術(shù)：
膚癢膠囊是由部頒標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-1160-92)膚癢沖劑(顆粒劑)經(jīng)過改劑型制備而來。本品的處方、藥物提取工藝，與原劑型相比沒有變化，系將蒼耳子(炒、去刺)、地膚子、川芎、紅花、白英五味中藥，加水煎煮二次，第一次加10倍量水煎煮2小時(shí)，第二次加8倍量水煎煮1小時(shí)，合并煎液，靜置沉淀8小時(shí)，取上清液濃縮至相對(duì)密度1.36(65～75℃)的清膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，灌裝入膠囊，即得。本劑型優(yōu)于原顆粒劑的特點(diǎn)是具有工藝簡單、成本降低、易于儲(chǔ)存、服用方便、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
本品功效為祛風(fēng)活血，除濕止癢。用于皮膚搔癢癥，濕疹，蕁麻疹等搔癢性皮膚病。
膚癢膠囊中的蒼耳子(炒、去刺)是蒼耳子的炮制加工品。蒼耳子是菊科植物蒼耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟帶總苞的果實(shí)。具有散風(fēng)除濕，通鼻竅。用于風(fēng)寒頭痛，鼻淵流涕，風(fēng)疹瘙癢，濕痹拘攣。地膚子為藜科植物地膚Kochia scoparia(L.)Schrad.的干燥成熟果實(shí)。清熱利濕，祛風(fēng)止癢。用于小便澀痛，陰癢帶下，風(fēng)疹，濕疹，皮膚瘙癢。川芎為傘形科植物川芎Ligusticumchuanxiong Hort.的干燥根莖。夏季當(dāng)莖上的節(jié)盤顯著突出，并略帶紫色時(shí)采挖，除去泥沙，曬后炕干，再去須根。具有活血行氣，祛風(fēng)止痛。用于月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛，胸脅刺痛，跌撲腫痛，頭痛，風(fēng)濕痹痛。紅花為菊科植物紅花Carthamus tinctorius L.的干燥花。夏季花由黃變紅時(shí)采摘，陰干或曬干。具有活血通經(jīng)，散瘀止痛。用于經(jīng)閉，痛經(jīng)，惡露不行，癥瘕痞塊，跌撲損傷，瘡瘍腫痛。白英為為茄科植物白英Solanum lyratum Thunb.的干燥全草。具有清濕熱解毒，消腫。用于風(fēng)熱感冒，發(fā)熱，咳嗽，黃疸性肝炎，膽囊炎；外治癰腫，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。
由于蒼耳子(炒、去刺)、地膚子、川芎、紅花皆為本處方中主要藥物，每味藥材在生產(chǎn)過程每一個(gè)環(huán)節(jié)中的狀態(tài)，都關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，而目前的鑒別方法不能鑒別出處方中是否真正含有蒼耳子(炒、去刺)、地膚子及川芎，所以無法確保膚癢膠囊的質(zhì)量，從而影響了藥物的療效及穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種膚癢膠囊的鑒別方法，可以鑒別出處方中所含有的藥材，便于生產(chǎn)過程和上市后產(chǎn)品的監(jiān)控，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，對(duì)于評(píng)判產(chǎn)品的優(yōu)劣，具有實(shí)際意義。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明的鑒別方法包括如下鑒別中的一種、兩種或三種蒼耳子的薄層鑒別取本品2-8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5-3g加甲醇或乙醇10-50ml，加熱回流10-40分鐘或超聲處理20～40分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状蓟蛞掖?.5-5ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各2μl～10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3-6∶0.5-2∶3-8)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品2-8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5-3g加乙醇8-50ml，鹽酸0.5-3ml，加熱回流1-3小時(shí)，濾過，濾液濃縮至2-10ml，加水4-20ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8-40ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?.5-4ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液1-4μl、對(duì)照品溶液2-8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(30-60∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品1-6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3-2.5g加乙醚8-40ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，或超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?.5-6ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材0.5-2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6-18∶0.5-3)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
本發(fā)明的鑒別方法包括如下鑒別中的一種、兩種或三種蒼耳子的薄層鑒別取本品3-5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1-2.5g加甲醇或乙醇15-30ml，加熱回流15-30分鐘或超聲處理25～35分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状蓟蛞掖?-3ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各4μl～8μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品3-6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1-2.5g加乙醇15-30ml，鹽酸1-2.5ml，加熱回流1-2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至3-7ml，加水6-15ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18-30ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液1-4μl、對(duì)照品溶液2-6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(35-50∶0.8-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品1-4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3-1.5g加乙醚18-30ml，加熱回流0.5-1.5小時(shí)或超聲處理25～35分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?-4ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材0.5-2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6-15∶0.5-2.5)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果如下本發(fā)明通過薄層定性鑒別的方法，可以有效的鑒別出膚癢膠囊中是否真正含有蒼耳子(炒、去刺)、地膚子、川芎，對(duì)監(jiān)測、控制生產(chǎn)過程和成品的質(zhì)量，對(duì)藥物的療效、穩(wěn)定性具有實(shí)際的意義。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1蒼耳子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加甲醇25ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇-冰醋酸-水的體積比為(4∶1∶5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例2地膚子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加乙醇20ml，鹽酸1.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，加水10ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇的體積比為(40∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例3川芎的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.73g加乙醚20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例4蒼耳子的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5g加甲醇10ml，加熱回流10分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?.5ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3∶0.5∶3)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5g加乙醇8ml，鹽酸0.5ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至2ml，加水4ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(30∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品1粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3g加乙醚8ml，加熱回流0.5小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例5蒼耳子的薄層鑒別取本品8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取3g加甲醇50ml，加熱回流40分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各2μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(6∶2∶8)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取3g加乙醇50ml，鹽酸3ml，加熱回流3小時(shí)，濾過，濾液濃縮至10ml，加水20ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)40ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液1μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(60∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.5g加乙醚40ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(18∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例6蒼耳子的薄層鑒別取本品5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2g加甲醇30ml，加熱回流25分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各3μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(6∶1.5∶8)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2g加乙醇20ml，鹽酸2.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至4ml，加水15ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)25ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(35∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.5g加乙醚30ml，加熱回流1.2小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(14∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例7蒼耳子的薄層鑒別取本品5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.0g加甲醇30ml，超聲處理25分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?.5ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(5∶1.2∶6)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.0g加乙醇25ml，鹽酸2.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至6ml，加水12ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)24ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(45∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品3粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.0g加乙醚25ml，加熱回流1.5小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(13∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例8蒼耳子的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5g加甲醇10ml，加熱回流10分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3.5∶1∶4)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5g加乙醇8ml，鹽酸0.5ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，加水5ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)15ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(60∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.5g加乙醚40ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例9蒼耳子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.4g加甲醇20ml，超聲處理40分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?.5ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品8μl和對(duì)照品溶液各10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(4∶1.1∶5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品3粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1g加乙醇10ml，鹽酸1ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至4ml，加水8ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)15ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(30∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例10蒼耳子的薄層鑒別取本品7粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2g加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(6∶2∶8)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.5g加乙醚30ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(18∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例11地膚子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.5g加乙醇20ml，鹽酸2ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至6ml，加水20ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)30ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(50∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.5g加乙醚20ml，超聲處理35分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(12∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例12蒼耳子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加乙醇25ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各6μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇-冰醋酸-水的體積比為(4∶1∶5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加乙醇20ml，鹽酸1.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，加水10ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇的體積比為(40∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3g加乙醚10ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例13蒼耳子的薄層鑒別取本品3粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1g加乙醇15ml，超聲處理25分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品6μl、對(duì)照品溶液8μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3.5∶1∶3.5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品3粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1g加乙醇15ml，鹽酸1ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至3ml，加水6ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(35∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品1粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3g加乙醚18ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例14蒼耳子的薄層鑒別取本品6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.5g加乙醇30ml，加熱回流30分鐘或超聲處理35分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品4μl、對(duì)照品溶液4μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(5.5∶1.5∶6)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.5g加乙醇30ml，鹽酸2.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至7ml，加水15ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)30ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液1μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(50∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.5g加乙醚30ml，加熱回流1.5小時(shí)或超聲處理35分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(15∶2.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例15蒼耳子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.7g加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品5μl、對(duì)照品溶液5μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(4∶1.1∶5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
地膚子的薄層鑒別取本品5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取2.0g加乙醇25ml，鹽酸2ml，加熱回流1.5小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，加水12ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)25ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(45∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)。
川芎的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.7g加乙醚25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材1.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(12∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種膚癢膠囊的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的任一種、兩種或三種蒼耳子的薄層鑒別取本品2-8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5-3g加甲醇或乙醇10-50ml，加熱回流10-40分鐘或超聲處理20～40分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状蓟蛞掖?.5-5ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各2μl～10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3-6∶0.5-2∶3-8)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)；地膚子的薄層鑒別取本品2-8粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.5-3g加乙醇8-50ml，鹽酸0.5-3ml，加熱回流1-3小時(shí)，濾過，濾液濃縮至2-10ml，加水4-20ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8-40ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?.5-4ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液1-4μl、對(duì)照品溶液2-8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(30-60∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；川芎的薄層鑒別取本品1-6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3-2.5g加乙醚8-40ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，或超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?.5-6ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材0.5-2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6-18∶0.5-3)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膚癢膠囊的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的任一種、兩種或三種蒼耳子的薄層鑒別取本品3-5粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1-2.5g加甲醇或乙醇15-30ml，加熱回流15-30分鐘或超聲處理25～35分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状蓟蛞掖?-3ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各4μl～8μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的體積比為(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)；地膚子的薄層鑒別取本品3-6粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1-2.5g加乙醇15-30ml，鹽酸1-2.5ml，加熱回流1-2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至3-7ml，加水6-15ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18-30ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液1-4μl、對(duì)照品溶液2-6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇的體積比為(35-50∶0.8-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；川芎的薄層鑒別取本品1-4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.3-1.5g加乙醚18-30ml，加熱回流0.5-1.5小時(shí)或超聲處理25～35分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?-4ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材0.5-2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(6-15∶0.5-2.5)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膚癢膠囊的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的任一種、兩種或三種蒼耳子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加甲醇25ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別取供試品和對(duì)照品溶液各10μl，點(diǎn)于同一硅膠G板，以正丁醇-冰醋酸-水的體積比為(4∶1∶5)的上層液為展開劑，展距10cm，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)；地膚子的薄層鑒別取本品4粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取1.45g加乙醇20ml，鹽酸1.5ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約5ml，加水10ml，混勻，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振搖提取，分取醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇的體積比為(40∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；川芎的薄層鑒別取本品2粒，取其內(nèi)容物研細(xì)，取0.73g加乙醚20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯的體積比為(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種膚癢膠囊的鑒別方法，其特征在于所述的川芎的薄層鑒別步驟中，檢視是在365nm紫外光燈下檢視。
全文摘要
本發(fā)明涉及由蒼耳子、地膚子、川芎、紅花、白英制成的膚癢膠囊的鑒別方法；本發(fā)明通過將處方研細(xì)、溶解作為供試品溶液，與對(duì)照品溶液用照薄層色譜法試驗(yàn)，進(jìn)行滴點(diǎn)、展開、晾干及檢視，從而可以有效地鑒別出膚癢膠囊中是否真正含有蒼耳子、地膚子、川芎，這樣對(duì)監(jiān)測、控制生產(chǎn)過程和成品的質(zhì)量，對(duì)藥物的療效、穩(wěn)定性都具有實(shí)際的意義。
文檔編號(hào)G01N33/15GK1899445SQ20061004724
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月20日
發(fā)明者王偉 申請(qǐng)人:王偉