專利名稱：一種快速消解光度分析測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種水質(zhì)分析方法，特別涉及一種快速消解光度分析測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法。
背景技術(shù)：
水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)是我國頒布的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的主要監(jiān)測指標(biāo)之一，它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。由于有機(jī)物是主要的還原性污染物，所以水質(zhì)化學(xué)需氧量指標(biāo)可作為衡量水質(zhì)受有機(jī)物污染程度的綜合標(biāo)志，是水質(zhì)監(jiān)測的基本綜合指標(biāo)。根據(jù)我國對環(huán)境監(jiān)測的發(fā)展要求，水質(zhì)監(jiān)測設(shè)備應(yīng)逐步實現(xiàn)現(xiàn)場、實時、隨機(jī)和自動監(jiān)測的功能。
目前重鉻酸鉀氧化-光度分析法水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線自動監(jiān)測儀普遍采用價格昂貴的硫酸銀作為催化劑，導(dǎo)致運(yùn)行成本過高；而用硫酸調(diào)節(jié)酸度及消解溫度，消解溫度為100-140℃，消解時間為1-2小時，由于消解時間長，不能用于在線監(jiān)測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種運(yùn)行成本低，可快速消解，可實現(xiàn)在線監(jiān)測且測定準(zhǔn)確的快速消解光度分析測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的按照H2SO4與H3PO4的體積比3∶1～5∶1，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶1～1∶3，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.25～0.40克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2～1∶3，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量在線監(jiān)測儀通過Cr3+對590-610nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、以MnSO4-CuSO4復(fù)合催化劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的Ag2SO4催化劑，可大大降低分析成本。
2、用硫—磷混酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的硫酸調(diào)節(jié)酸度及消解溫度，可降低溶液酸度，提高消解溫度，縮短消解時間，消解時間由標(biāo)準(zhǔn)法的2h縮短為10～20min，因此測定時間短，經(jīng)濟(jì)實用，有較大的推廣價值。
3、可實現(xiàn)在線監(jiān)測，確保準(zhǔn)確度。實驗結(jié)果表明，以此標(biāo)準(zhǔn)曲線測定實際水樣的化學(xué)需氧量值與重鉻酸鉀法測定得到的水樣化學(xué)需氧量值相比較，相對誤差≤5％。
4、本法操作簡單、省時，可同時消解多個試樣，適用于大批量水樣的測定。實驗結(jié)果表明，該方法的檢測限為10.9mg/L，有機(jī)物的氧化率為≥99.62％，經(jīng)測定大批量廢水樣品，結(jié)果令人滿意。
具體實施例方式
實施例1按照H2SO4與H3PO4的體積比3∶1～5∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶1～1∶3，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.25～0.40克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2～1∶3，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線監(jiān)測儀通過Cr3+對590-610nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
實施例2按照H2SO4與H3PO4的體積比5∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶1，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.25克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.10mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線監(jiān)測儀通過Cr3+對590nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
實施例3按照H2SO4與H3PO4的體積比3∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶3，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.40克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.25mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶3，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線監(jiān)測儀通過Cr3+對610nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
實施例4按照H2SO4與H3PO4的體積比5∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶3，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.25克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.25mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線監(jiān)測儀通過Cr3+對595nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
實施例5按照H2SO4與H3PO4的體積比3∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶1，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.40克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.10mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶3，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量在線監(jiān)測儀通過Cr3+對600nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
實施例6按照H2SO4與H3PO4的體積比4∶1取濃H2SO4和濃H3PO4，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶2，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.30克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.2mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2.5，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為155～165℃，消解時間為15min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)在線監(jiān)測儀通過Cr3+對595nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
權(quán)利要求
1.一種快速消解光度分析測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法，其特征是按照H2SO4與H3PO4的體積比3∶1～5∶1，配制混酸H2SO4-H3PO4，按照MnSO4與CuSO4的重量比1∶1～1∶3，配制催化劑MnSO4-CuSO4，在100ml混酸中加入催化劑MnSO4-CuSO4和氧化劑K2Cr2O7，所述的催化劑MnSO4-CuSO4的加入量為0.25～0.40克，氧化劑K2Cr2O7的濃度為0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水與消解液體積比1∶2～1∶3，將消解液加入到污水中，進(jìn)行消解，消解溫度為150～170℃，消解時間為10～20min，采用光度計或水質(zhì)化學(xué)需氧量在線監(jiān)測儀通過Cr3+對590-610nm光的吸光度測得水質(zhì)化學(xué)需氧量。
全文摘要
一種快速消解光度分析測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法，按照H
文檔編號G01N31/00GK1924557SQ200610047838
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月18日
發(fā)明者金振興, 李衛(wèi)東, 黃紅艷, 李鐵軍, 孫曙光, 肖振林, 曲蛟 申請人:渤海大學(xué), 錦州華冠環(huán)境科技實業(yè)公司