專利名稱：生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置。
背景技術(shù)：
生化需氧量(Biochemical Oxygen Demand，BOD)是水質(zhì)評價過程中廣泛采用的表征有機污染程度的綜合性指標。生化需氧量指的是水體中微生物分解有機物的過程中消耗水中溶解氧的量，以每升水中消耗溶解氧的毫克數(shù)來表示。目前，我國采用的生化需氧量測定的標準方法為5日生化需氧量標準稀釋測定法。這種方法不僅需要耗費5天的培養(yǎng)時間，而且需要很高的熟練程度和實驗技能來取得準確和重現(xiàn)性良好的實驗結(jié)果。由此可見，傳統(tǒng)方法不能及時反應(yīng)水質(zhì)狀況。因此，科研工作者一直致力于尋求一種簡單、快速、準確、自動化程度高的新方法來測定BOD值，其中，BOD微生物傳感器的開發(fā)和研制得到了廣泛關(guān)注。這種方法基于微生物對有機物的耗氧代謝，只涉及初始氧化速率，可以在10～15min完成一個樣品的測定，大大提高了測定BOD的速度。
生化需氧量自動檢測儀的出現(xiàn)使對水質(zhì)進行實時、在線監(jiān)測成為可能。生化需氧量自動檢測儀的核心部件為生物敏感膜和物理換能器。生化需氧量自動檢測儀是利用固定在生物敏感膜上的微生物在同化水樣中的有機物的同時，微生物的呼吸活性增強并消耗溶解氧，導(dǎo)致傳感膜周圍局部缺氧，通過溶氧電極或溶氧光纖探頭對溶解氧濃度變化的感知間接測定溶液中的有機物含量。因此，微生物呼吸活性的控制對檢測結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性顯得尤為重要，其中，溫度是影響微生物呼吸活性的重要因素之一。微生物都有一段最適呼吸溫度，在最適溫度段的兩側(cè)微生物的呼吸作用比較弱，而在達到最適溫度段之前提高溫度能增強細菌的呼吸活性。而且微生物呼吸作用的強弱將直接影響B(tài)OD微生物傳感器對水樣的測定速度，呼吸作用越強，測定速度越快。
已有的生化需氧量快速測定儀普遍采用的預(yù)熱池與檢測池裝置為預(yù)熱池與檢測池分體設(shè)計，預(yù)熱盤管與檢測池分體設(shè)計，溶液在預(yù)熱盤管中預(yù)熱一段時間后再進入檢測池與微生物傳感器進行反應(yīng)，預(yù)熱盤管(預(yù)熱池)與檢測池設(shè)于恒溫器中。上述分體設(shè)計的預(yù)熱池與檢測池裝置有溫度控制不夠精確、溶液與傳感器緩慢接觸引起信號波動、管路上需耗費時間等缺點。如賽普環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司220A/220B型微生物BOD快速測定儀，樣品先在螺旋恒溫管中預(yù)熱，然后進入檢測池中檢測；王曉輝等研制的BOD在線自動監(jiān)測儀，樣品在進入檢測池前，通過一段預(yù)熱盤管進行預(yù)熱(王曉輝等，生化需氧量在線自動監(jiān)測儀的研制，中國環(huán)境監(jiān)測，2004，565～68)；王秀通等研制的BOD微生物傳感流動注射檢測儀也有一套與檢測池分體的水樣預(yù)熱系統(tǒng)(王秀通等，新型BOD微生物傳感流動注射檢測儀的研制，環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2005，391～93)。已報道的生化需氧量快速測定儀均采用蠕動泵進行進樣。上述的預(yù)熱池和檢測池分體設(shè)計的缺點在于(1)溶液從預(yù)熱池到檢測池，中間流經(jīng)一段管路，溫度會有所波動，影響了恒溫的精確度。(2)溶液進入檢測池時液面緩慢上升，溶液與膜片慢慢接觸，會引起前期測定曲線的嚴重波動。(3)采用蠕動泵進樣，溶液從預(yù)熱池到檢測池過程在管路上需要耗費一定的時間，增加了檢測所需的總時間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，其目的在于針對現(xiàn)有的生化需氧量自動檢測儀的預(yù)熱與檢測裝置采用預(yù)熱池和檢測池分體設(shè)計所帶來的上述諸多缺點，提供一種用于生化需氧量自動檢測儀的翻轉(zhuǎn)式預(yù)熱與檢測一體池，以提高BOD微生物傳感器的測定準確度和重現(xiàn)性。
本發(fā)明所提供的生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，包括設(shè)于恒溫器內(nèi)的預(yù)熱池及檢測池，其特征在于所述恒溫器為鉸接于機架上的轉(zhuǎn)體，恒溫器下側(cè)設(shè)有具有待測水樣進口的預(yù)熱池，上側(cè)設(shè)有經(jīng)內(nèi)側(cè)流通口與預(yù)熱池相連通的檢測池，所述的檢測池內(nèi)設(shè)有生化需氧量自動檢測儀的溶氧電極或溶氧光纖探頭和敏感膜，所述的檢測池外側(cè)端設(shè)有出液控制閥。
本發(fā)明的突出優(yōu)點是(1)模擬手動倒入溶液的過程，溶液在預(yù)熱池中預(yù)熱后，通過電機驅(qū)動或其他機構(gòu)帶動池體翻轉(zhuǎn)，溶液瞬間浸沒敏感膜，避免了分體設(shè)計時溶液漸漸與敏感膜接觸引起的響應(yīng)信號的不完整和波動，很大程度地提高了測定的穩(wěn)定性和準確度。(2)溶液從預(yù)熱池到檢測池?zé)o需再通過管路，且檢測池和預(yù)熱池都處于精確控制的恒溫系統(tǒng)中，固溫度控制更恒定，增強了響應(yīng)信號的穩(wěn)定性。(3)節(jié)省了溶液從預(yù)熱池進入檢測池過程在管路上耗費的時間，更好地發(fā)揮了生化需氧量自動檢測儀快速測定的優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明使用的敏感膜結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明的主視剖面圖。
圖3為圖2的俯視剖面圖(檢測池部分)。
圖4為本發(fā)明敏感膜的典型響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。
其中圖4(a)為響應(yīng)曲線，橫坐標為時間/分鐘(t/min)，縱坐標為熒光信號值/毫伏(I/mV)；圖4(b)為其求導(dǎo)曲線，橫坐標為時間/分鐘(t/min)，縱坐標為熒光信號變化率(dI/dt)。
圖5為使用預(yù)熱池與檢測池分體設(shè)計時，儀器的響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。
圖6為使用翻轉(zhuǎn)式預(yù)熱與檢測一體池后儀器的響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明所提供的一種生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，包括設(shè)于恒溫器4內(nèi)的預(yù)熱池17及檢測池14，其特征在于所述恒溫器4為鉸接于機架上的轉(zhuǎn)體，恒溫器4下側(cè)設(shè)有具有待測水樣進口15的預(yù)熱池17，上側(cè)設(shè)有經(jīng)內(nèi)側(cè)流通口與預(yù)熱池17相連通的檢測池14，所述的檢測池14內(nèi)設(shè)有生化需氧量自動檢測儀的溶氧電極或溶氧光纖探頭21和敏感膜26，所述的檢測池14外側(cè)端設(shè)有出液控制閥35。
上述的溶氧光纖探頭21穿過與恒溫器4轉(zhuǎn)體位于同一軸心線上的軸套20，伸入檢測池體14內(nèi)。所述的恒溫器轉(zhuǎn)體由一旋轉(zhuǎn)電機13驅(qū)動。
以下實施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
如圖1所示，本發(fā)明使用的敏感膜由透明玻璃片1、氧傳感膜2和混菌膜3組成，氧傳感膜2設(shè)于透明玻璃片1上，混菌膜3固定在氧傳感膜2上。
圖2、圖3給出了本發(fā)明的翻轉(zhuǎn)式預(yù)熱與檢測一體池的結(jié)構(gòu)圖。整個池體嵌套于能夠進行180°翻轉(zhuǎn)的電機軸套29上；檢測池14和預(yù)熱池17通過一個流通口彼此相通；預(yù)熱池底部設(shè)有進液口15；檢測池14設(shè)有上壓蓋24，通過一密封圈23保證密封，壓蓋24打開后可裝卸敏感膜26；壓蓋24上設(shè)有出液口25，通過電磁閥門35控制池體中樣品的排放；檢測池內(nèi)設(shè)有尺寸合適的卡槽，用于固定敏感膜片26；池體中激發(fā)光源發(fā)光二極管31與溶氧光纖探頭21成90°角固定，同時在溶氧光纖探頭入光端穿出，粘有能截止小于560nm波長透過的通帶濾光片30，以最大減少激發(fā)光對信號采集的影響。整個池體通過連接軸28、電機軸套29與電機13連接，電機可以帶動池體進行順時針和逆時針180°翻轉(zhuǎn)；電機通過連接法蘭27與池體連接；池體另一側(cè)通過光纖法蘭軸22、卡套20連有一溶氧光纖探頭21，并有支架19支撐；池體底部帶有密封墊固定板16和嵌塊18等以保證池體的密封。檢測池體的溫度控制通過加熱棒和熱電耦實現(xiàn)。
本發(fā)明所提供的翻轉(zhuǎn)式預(yù)熱與檢測一體池其工作步驟為1)打開檢測池壓蓋，把敏感膜放入卡槽中，關(guān)上壓蓋；2)溶液(膜恢復(fù)液、標準溶液或待測水樣)通過進樣設(shè)備，如蠕動泵進樣，從預(yù)熱池底部的進液口進入預(yù)熱池；3)溶液在預(yù)熱池中預(yù)熱至設(shè)定的溫度；4)池體通過電機帶動翻轉(zhuǎn)180°，溶液通過流通窗口由預(yù)熱池倒入檢測池，迅速浸沒傳感膜，開始輸出響應(yīng)信號；
5)反應(yīng)完成后，電機帶動池體反向翻轉(zhuǎn)180°，敏感膜與溶液分離；蠕動泵開始轉(zhuǎn)動，溶液從壓蓋上的排液口排出。
在工作過程中，壓蓋與檢測池之間有很好的密封性，預(yù)熱過程敏感膜未與溶液接觸。在池體翻轉(zhuǎn)180°之前，檢測池位于預(yù)熱池的正上方；池體翻轉(zhuǎn)180°之后，預(yù)熱池位于檢測池的上方，溶液進入檢測池，敏感膜開始同化溶液中的有機物，并通過光纖輸出熒光響應(yīng)信號。池體翻轉(zhuǎn)180°之前后，電機都對池體施加150V電壓，使池體固定不動，以避免池體晃動引起的響應(yīng)信號波動。電機帶動池體反向翻轉(zhuǎn)180°后，敏感膜與溶液分離，此時完成一個水樣的測定，敏感膜處于曝空活化狀態(tài)，為下一個水樣的測定做準備。
如圖4所示為本發(fā)明敏感膜的典型響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。當(dāng)含有機物的水樣進入檢測池與敏感膜接觸時，固定在敏感膜上的微生物開始同化有機物并消耗敏感膜周圍的溶解氧；基于熒光猝滅原理的氧傳感膜可感知周圍溶解氧的變化，表現(xiàn)為熒光信號的逐漸上升(如圖4(a)所示)；當(dāng)微生物的耗氧代謝速率和溶解氧的擴散速率達到平衡時，熒光信號又趨于穩(wěn)定(如圖4(a)所示)；對響應(yīng)曲線求導(dǎo)后可以得到熒光變化最大速率Max(dI/dt)(如圖4(b)所示)，本發(fā)明基于Max(dI/dt)對水樣中的BOD值進行定量。
如圖5所示為使用預(yù)熱池與檢測池分體設(shè)計時，儀器的響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。由于分體設(shè)計存在溫度控制不夠恒定，溶液從預(yù)熱池到檢測池時浸沒敏感膜需要一定時間，因此引起響應(yīng)曲線不完整(圖5(1a))或曲線波動很大(圖5(2a))。求導(dǎo)后的曲線出現(xiàn)很多小尖峰(5(1b)，5(2b))，當(dāng)對Max(dI/dt)進行取值時會導(dǎo)致假陽性信號。
如圖6所示為使用翻轉(zhuǎn)式預(yù)熱與檢測一體池后儀器的響應(yīng)曲線及其求導(dǎo)曲線。響應(yīng)曲線的完整性和平滑度得到了很大的提高，求導(dǎo)后的曲線也很平滑，可以準確地取到Max(dI/dt)。
權(quán)利要求
1.一種生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，包括設(shè)于恒溫器內(nèi)的預(yù)熱池及檢測池，其特征在于所述恒溫器為鉸接于機架上的轉(zhuǎn)體，恒溫器下側(cè)設(shè)有具有待測水樣進口的預(yù)熱池，上側(cè)設(shè)有經(jīng)內(nèi)側(cè)流通口與預(yù)熱池相連通的檢測池，所述的檢測池內(nèi)設(shè)有生化需氧量自動檢測儀的溶氧電極或溶氧光纖探頭和敏感膜，所述的檢測池外側(cè)端設(shè)有出液控制閥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，其特征在于所述的溶氧光纖探頭穿過與恒溫器轉(zhuǎn)體位于同一軸心線上的軸套，伸入檢測池體內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，其特征在于所述的恒溫器轉(zhuǎn)體由一旋轉(zhuǎn)電機驅(qū)動。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生化需氧量自動檢測儀的檢測裝置，包括設(shè)于恒溫器內(nèi)的預(yù)熱池及檢測池，其特征在于所述恒溫器為鉸接于機架上的轉(zhuǎn)體，恒溫器下側(cè)設(shè)有具有待測水樣進口的預(yù)熱池，上側(cè)設(shè)有經(jīng)內(nèi)側(cè)流通口與預(yù)熱池相連通的檢測池，所述的檢測池內(nèi)設(shè)有生化需氧量自動檢測儀的溶氧電極或溶氧光纖探頭和敏感膜，所述的檢測池外側(cè)端設(shè)有出液控制閥。該裝置不僅檢測準確、精度高，而且使用快捷方便。
文檔編號G01N27/409GK1959383SQ20061006892
公開日2007年5月9日 申請日期2006年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月16日
發(fā)明者陳曦, 肖來龍, 范朝, 馬越超, 崔建升, 邱彬, 陳海玲 申請人:福州大學(xué), 河北先河科技有限公司, 河北科技大學(xué)