專(zhuān)利名稱(chēng)：：填充柱和氣相色譜儀及其制備及有機(jī)物的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是關(guān)于一種填充柱和氣相色譜儀及其制備及有機(jī)物的分析方法，尤其是關(guān)于一種填充柱和包括該填充柱的氣相色譜儀及該填充柱制備方法，以及電池電解液中有機(jī)物的分析方法。
背景技術(shù)：
：目前電池電解液，特別是鋰離子電池電解液常含有碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亞乙烯酯(VC)、亞硫酸乙烯酯(ES)、丙垸磺內(nèi)酯(PS)、苯基環(huán)己垸(CHP)、聯(lián)苯等有機(jī)物中的至少兩種。電池電解液中的這些有機(jī)物如果添加適量，能夠起到改善電池質(zhì)量的作用，例如提高電池的容量、改善電池的低溫放電性能、循環(huán)性能以及電池在不同溫度下的貯存穩(wěn)定性等。但是由于上述各有機(jī)物的介電常數(shù)等性能不同，因此電池電解液中所含的有機(jī)物的組成和比例存在差別，會(huì)導(dǎo)致電池電導(dǎo)率等性能不一樣，因而所述有機(jī)物的組成和比例一致性不好會(huì)直接影響電池電解液的性能指標(biāo)。為了保證電池質(zhì)量，在電池生產(chǎn)過(guò)程中，需要及時(shí)取樣檢監(jiān)測(cè)，將樣品中的上述有機(jī)物完全分離并精確定量，以保證電解液配方正確，重復(fù)性好。現(xiàn)有技術(shù)采用高成本的毛細(xì)管柱分析電池電解液中的有機(jī)物含量。但是由于毛細(xì)管柱的柱容量低，進(jìn)樣量小，因此樣品在進(jìn)樣后分析前往往需要分流，這樣由電池電解液中有機(jī)物的取樣操作造成的誤差就會(huì)被放大。例如，被分析的樣品量很少，所取樣品中的氣泡所占的體積相對(duì)很大，對(duì)分析結(jié)果的影響也很大。由此可知，對(duì)于未知具體組分的有機(jī)混合物，使用毛細(xì)管柱定性分析，具有柱效高、分離效果好、需要樣品量少的優(yōu)點(diǎn)；但是對(duì)于組分和含量相對(duì)固定的電池電解液中的有機(jī)物，使用毛細(xì)管柱定量分析其中的有機(jī)物含量則誤差很大，不能為電解液的研究和電池生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的定量數(shù)據(jù)信息。綜上，現(xiàn)有技術(shù)采用毛細(xì)管柱分析電池電解液中有機(jī)物存在定量分析誤差大、成本高的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)分析電池電解液中有機(jī)物的毛細(xì)管柱定量分析誤差大、成本高的缺點(diǎn)，提供一種能低成本精確分析電池電解液中有機(jī)物的填充柱。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供上述填充柱的制備方法。本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供包括上述填充柱的氣相色譜儀。本發(fā)明的第四個(gè)目的是提供一種電池電解液中有機(jī)物的分析方法。本領(lǐng)域公知?dú)庀嗌V毛細(xì)管柱的分離度比填充柱的分離度高，因此目前選用毛細(xì)管柱在電池制備過(guò)程中，及時(shí)監(jiān)測(cè)電池電解液的一致性。但是本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)對(duì)于電池電解液來(lái)說(shuō)，所含有機(jī)物組分和含量相對(duì)固定，使用毛細(xì)管柱定量分析其中的有機(jī)物含量反而誤差很大，因?yàn)槊?xì)管柱用于檢測(cè)所需的樣品少，因此對(duì)電池電解液樣品的取樣操作造成的誤差就會(huì)被放大。填充柱在進(jìn)行未知樣品的分析時(shí)的缺點(diǎn)——所需樣品量大，在分析電池電解液時(shí)反而有利，因?yàn)槟芨鎸?shí)的反映該電解液整體中有機(jī)物的組成和含量，并且縮小了取樣操作以及進(jìn)樣操作所造成的誤差。但是采用填充柱的最人問(wèn)題在于很難確定何種填充柱固定液適合分離電池電解液中有機(jī)物，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用如下所述混合固定相的填充柱能將象電池電解液這樣的冇機(jī)物組分和含量相對(duì)固定的樣品中的有機(jī)物完全分離并精確定量。本發(fā)明提供了-種填充柱，該填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。本發(fā)明還提供了上述填充柱的制備方法，該方法包括在中空管體中填充固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。本發(fā)明還提供了--種氣相色譜儀，該氣相色譜儀包括填充柱，其中，所述填充柱為本發(fā)明提供的填充柱。本發(fā)明還提供了一種電池電解液中有機(jī)物的分析方法，該方法包括調(diào)節(jié)氣相色譜儀的載氣流量、進(jìn)樣、程序升溫、記錄檢測(cè)結(jié)果，其中，所述氣相色譜儀為本發(fā)明提供的氣相色譜儀。本發(fā)明提供的填充柱具有包括聚乙二醇和苯基甲基聚硅氧烷的混合固定相，能將電池電解液中的有機(jī)物完全分離并精確定量；同時(shí)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)使川的毛細(xì)管柱而言，由于填充柱的柱容量大，進(jìn)樣量為毛細(xì)管柱進(jìn)樣量的10-50倍，無(wú)需分流，大大減小了取樣操作造成的誤差；此外，二者使用壽命相當(dāng)，但是填充柱的價(jià)格只相當(dāng)于毛細(xì)管柱的約10%。如實(shí)施例1和比較例1分別對(duì)同一電池電解液有機(jī)物中的碳酸甲乙酯進(jìn)行定量分析，實(shí)施例1填充柱進(jìn)行10次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.0097，而比較例1毛細(xì)管柱10次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.21。圖1本發(fā)明填充柱分析電池電解液所含有機(jī)物混合物樣品的氣相色譜圖2比較例毛細(xì)管柱分析電池電解液所含有機(jī)物混合物樣品的色譜圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。以固定相A的重量為基準(zhǔn)，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％，優(yōu)選8-10重量％;以固定相B的重量為基準(zhǔn)，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5_15軍:量％，優(yōu)選8-10重量％。所述聚乙二醇和載體形成的固定相A和包括苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相B的重量比為9:l至7:3，優(yōu)選4:1。優(yōu)選情況下，所述聚乙二醇為數(shù)均分子量18000-22000的聚乙二醇，特別是數(shù)均分子量為20000的聚乙二醇。本發(fā)明所述的聚乙二醇可以商購(gòu)得到，如商品名為聚乙二醇20000的聚乙二醇，也可以按照本領(lǐng)域常用的方法合成。所述苯基甲基聚硅氧烷為苯基基團(tuán)含量為45-55%，優(yōu)選為50%的苯基屮基聚硅氧烷。所述苯基基團(tuán)含量為45-55%，優(yōu)選為50%的苯基甲基聚硅氧烷指甲基聚硅氧烷中的45-55%，優(yōu)選為50%的甲基被苯基取代得到的苯基甲基聚硅氧烷。本發(fā)明所述的苯基甲基聚硅氧垸可以商購(gòu)得到，如商品名為0V-17的苯基基團(tuán)含量50%的苯基甲基聚硅氧烷，也可以按照本領(lǐng)域常用的方法合成。本發(fā)明所述載體為本領(lǐng)域常用的可以適合上述兩種固定液(聚乙二醇和苯基甲基聚硅氧烷)的載體，例如絡(luò)姆沙伯酸洗硅烷化白色擔(dān)體、101酸洗硅烷化白色擔(dān)體、88酸洗硅垸化白色擔(dān)體中的一種或幾種。所述載體可以相同也可以不同只要能適合固定液即可。本發(fā)明對(duì)所述載體粒子的大小沒(méi)有特別的限制，所述載體的粒子大小為常見(jiàn)的60-120目即粒子直徑120-260微米，比如60-80目(粒子直徑180-250微米)的載體、80-100目(粒子直徑150-180微米)的載體以及100-120目(粒子直徑125-150微米)的載體，所述載體的粒子大小優(yōu)選80-100目(粒子直徑150-180微米)。本發(fā)明所述中空管體為本領(lǐng)域常用的材料如玻璃或不銹鋼，能夠耐高溫(氣相色譜儀中可能達(dá)到的溫度如30(TC左右)、對(duì)固定液和電池電解液中有機(jī)物惰性、對(duì)電池電解液中有機(jī)物無(wú)吸附即可。理論上講，所述中空管體的內(nèi)直徑越小，長(zhǎng)度越長(zhǎng)分離效果越好，但是過(guò)細(xì)過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響樣品的分析速度，因此所述中空管體的內(nèi)直徑優(yōu)選為2-4毫米，長(zhǎng)度優(yōu)選為0.8-2米。除了固定相采用本發(fā)明所提供的混合固定相外，制備填充柱的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。一般來(lái)說(shuō)，制備填充柱的方法包括在中空管體中填充固定相。其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。此外在填充前制備混合固定相，可以將有機(jī)溶劑與聚乙二醇混和，然后將得到的聚乙二醇有機(jī)溶液與載體混合均勻后，除去有機(jī)溶劑，得到固定相A;將有機(jī)溶劑與苯基甲基聚硅氧烷混合，然后將得到苯基甲基聚硅氧烷的有機(jī)溶液與載體混和均勻后，除去有機(jī)溶劑，得到固定相B;均勻混合固定相A和固定相B得到混合固定相。其中，優(yōu)選以固定相A的重量為基準(zhǔn)，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％，優(yōu)選8-10重量％;以固定相B的重量為基準(zhǔn)，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5-15重量％，優(yōu)選8-10重量％;混合固定相中，所述固定相A和固定相B的重量比為9:l至7:3，優(yōu)選重量比為4:1。所述聚乙二醇為數(shù)均分子量18000-22000的聚乙二醇；所述苯基甲基聚硅氧烷為苯基基團(tuán)含量為45-55%的苯基甲基聚硅氧烷。本發(fā)明提供的氣相色譜儀包括填充柱，其中，所述填充柱為本發(fā)明提供的填充柱。本發(fā)明的氣相色譜儀，除填充柱為本發(fā)明提供的填充柱外，其他結(jié)構(gòu)和組成為本領(lǐng)域所公知，例如，氣相色譜儀包括載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)。所述載氣系統(tǒng)包括氣源和氣路控制系統(tǒng)。所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室。所述分離系統(tǒng)主要包括色譜柱。所述檢測(cè)記錄系統(tǒng)包括檢測(cè)器和記錄器。所述輔助系統(tǒng)包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。通常樣品以液體形式進(jìn)樣后，在汽化室汽化，然后在一定流量的載氣帶動(dòng)下通過(guò)程序升溫的色譜柱，由于樣品在流動(dòng)的氣相和固定在載體表面的液相中的分配系數(shù)不同而分離，檢測(cè)器檢測(cè)先后流出的組分，記錄器記錄轉(zhuǎn)化放大的電信號(hào)。本發(fā)明提供的電池電解液中有機(jī)物的分析方法包括調(diào)節(jié)氣相色譜儀的載氣流量、進(jìn)樣、程序升溫、記錄檢測(cè)結(jié)果，其中，所述氣相色譜儀為本發(fā)明提供的氣相色譜儀。使用氣相色譜儀進(jìn)行有機(jī)物分析的步驟一般包括調(diào)節(jié)氣相色譜儀的載氣流量、進(jìn)樣、程序升溫、記錄檢測(cè)結(jié)果。此外新制的填充柱安裝到氣相色譜儀中，一般不馬上使用，而是先進(jìn)行老化處理，可以徹底除去填充物中的殘余溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，并且可以促進(jìn)固定液均勻、牢固地分布在載體表面。老化的方法一般包括把填充柱子與汽化室連接，與檢測(cè)器一端要斷開(kāi)，以氮?dú)鉃檩d氣，載氣流速5-10毫升，溫度選擇固定相的最高使用溫度，老化時(shí)間10-20小時(shí)。本發(fā)明提供的電池電解液中有機(jī)物的分析方法可以采用常規(guī)的色譜條件，如汽化室內(nèi)的溫度為240-28(TC;氫離子火焰檢測(cè)器內(nèi)的溫度為240-280°C，該檢測(cè)器中空氣與氫氣的體積比為10:1;樣品進(jìn)樣量為0.5-1.5微升，載氣流量和升溫程序也可以采用常規(guī)的載氣流量和升溫程序。優(yōu)選情況下，所述載氣的流量為10-30毫升/分鐘，所述程序升溫為從60-100。C開(kāi)始以5-15。C/分鐘升至75-115。C，再以30-50。C/分鐘升至105-145。C后保溫3分鐘，然后以20-60。C/分鐘升至170-2l(TC，再以15-35°。/分鐘升至190-25(TC后保溫3分鐘。這樣的載氣流量和升溫程序更適合本發(fā)明提供的填充柱，對(duì)電池電解液中有機(jī)物的分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。除非特別說(shuō)明，本發(fā)明具體實(shí)施方式中所用的藥品均為市售的分析純或色譜純?cè)噭?。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例說(shuō)明使用本發(fā)明提供的填充柱分析電池電解液有機(jī)物的效果。(1)清洗玻璃管截取1米X3毫米(內(nèi)直徑)的中空玻璃管，用鉻酸洗液浸泡12小時(shí)，依次用水、乙醇、丙酮洗凈該玻璃管，并放入烘箱中在10(TC下烘干備用。(2)制備混合固定相在通風(fēng)柜中，取1克聚乙二醇-20000溶解在約50毫升丙醇中，然后與9克80-100t歸的101酸洗硅烷化白色擔(dān)體混合均勻，6(TC水浴蒸發(fā)丙酮，然后在紅外燈下徹底干燥，即得到固定相A。在通風(fēng)柜中，取1克苯基基團(tuán)含量50。/。的苯基甲基聚硅氧垸溶解在約50毫升丙醇中，然后與9克80-100目的101酸洗硅垸化白色擔(dān)體混合均勻，6(TC水浴蒸發(fā)三氯甲烷，然后在紅外燈下徹底干燥，即得到固定相B。取8克固定相A與2克固定相B輕輕混合均勻即得混合固定相。(3)填充混合固定相通過(guò)減壓真空方法向(1)得到的玻璃管中填充10克(2)制備的混合固定相。在玻璃管一端塞玻璃棉，接真空泵抽吸下，從另一端接漏斗填充混合固定相，輕輕敲打玻璃管，直至混合固定相不能繼續(xù)被抽入為止。(4)老化將(3)得到的填充滿(mǎn)混合固定相的玻璃管進(jìn)料一端接島津GC-14C型氣相色譜儀汽化室，接通氮?dú)猓?-10毫升/分的流速，在24(TC下老化處理15小時(shí)。(5)填充柱對(duì)電池電解液所含有機(jī)物混合液的分離性能測(cè)試樣品碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸亞乙烯酯、碳酸乙烯酯、苯基環(huán)已垸、碳酸丙烯酯、亞硫酸乙烯酯、聯(lián)苯和丙烷磺內(nèi)酯的混合液，以所得溶液的總重量為基準(zhǔn)，上述有機(jī)物的含量分別為6.75%、14.53%、15.40%、12.60%、7.40%、9.60%、13.60%、7.70%、10.350/0和2.07%。色譜條件色譜柱上述步驟制備出的填充柱U米X3毫米(內(nèi)直徑))；汽化室溫度260°C檢測(cè)器(FID):260°C、空氣氫氣=10:1;柱溫柱子升溫程序?yàn)閺?0。C開(kāi)始以10。C/分鐘升至95。C，再以40。C/分鐘升至125。C后保溫3分鐘，然后以4CTC/分鐘升至190°C，再以25°C/分鐘升至22(TC后保溫3分鐘；載氣氮?dú)猓涣魉?0毫升/分鐘；進(jìn)樣量l微升。測(cè)試結(jié)果如圖l所示，使用本發(fā)明提供的填充柱，電池電解液所含有機(jī)物混和物的每一組分都可以形成峰形對(duì)稱(chēng)無(wú)拖尾的分離峰。通過(guò)島津GC-14C型氣相色譜儀配套的軟件工作站可以由測(cè)得的峰面積計(jì)算出各組分的百分含量。同一樣品同樣色譜條件下測(cè)試10次，所得保留時(shí)間如表1所示，各組分百分含量如表2所示。表本發(fā)明實(shí)施例1填充柱測(cè)試樣品的保留時(shí)間(單位分鐘)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表2本發(fā)明實(shí)施例1填充柱測(cè)試各組分的含量(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例2按照實(shí)施例1的方法制備和使用方法本實(shí)施例的填充柱，不同的是中空管為1.5米X4毫米(內(nèi)直徑)的不銹鋼管，用10%氫氧化鈉浸泡12小時(shí)，再依次用水、乙醇、丙酮洗凈該不銹鋼管，并于烘箱中IO(TC下烘干；混合同定相使用60-80目的88酸洗硅烷化白色擔(dān)體；混合固定相包括15克固定相A和5克固定相B;并在下列色譜條件下測(cè)試與實(shí)施例1相同的樣品汽化室溫度270°C檢測(cè)器(FID):270°C、空氣氫氣=10:1;柱溫柱子升溫程序?yàn)閺?crc開(kāi)始以15i:/分鐘升至iocrc，再以4(TC/分鐘升至13(TC后保溫3分鐘，然后以4(TC/分鐘升至200°C，再以25t:/分鐘升至23(TC后保溫3分鐘；載氣氮?dú)?；流?5毫升/分鐘；進(jìn)樣量l微升。同-樣品同樣色譜條件下測(cè)試10次，所得保留時(shí)間如表3所示，各組分百分含量如表4所示。表3本發(fā)明實(shí)施例2填充柱測(cè)試樣品的保留時(shí)間(單位分鐘)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表4本發(fā)明實(shí)施例2填充柱測(cè)試各組分的含量(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>比較例1本比較例說(shuō)明使用現(xiàn)有技術(shù)的毛細(xì)管柱分析電池電解液有機(jī)物的效果。采用商購(gòu)毛細(xì)管柱(安捷倫公司DB-1毛細(xì)管柱)在如下色譜條件下測(cè)試與實(shí)施例1相同的樣品色譜柱上述商購(gòu)毛細(xì)管柱(30米x0.25毫米(內(nèi)直徑))；柱溫程序升溫50。C保持2分鐘，4(TC/分鐘升至17(TC保持3分鐘；汽化室溫度260°C;檢測(cè)器(FID):270。C、空氣氫氣=10:1;載氣氮?dú)?；流?.5毫升/分鐘；分流比50:1;進(jìn)樣量0.04微升；柱前壓20千帕。同一樣品同樣色譜條件下測(cè)試10次，所得保留時(shí)間如表5所示，各組分f'f分含量如表6所示。表5比較例1毛細(xì)管柱測(cè)試樣品的保留時(shí)間(單位分鐘)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>表6比較例1填充柱測(cè)試各組分的含量(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>比較例1的測(cè)試結(jié)果如圖2所示，從圖2可以看出毛細(xì)管柱達(dá)到了分離的目的，但是因?yàn)槊?xì)管柱柱容量小，所得組分峰形怪異(特別是EC)，影響峰面積的計(jì)算，從而影響各組分百分含量的計(jì)算，最終導(dǎo)致定量分析誤差人。而從圖1中可以看出實(shí)施例1的填充柱對(duì)各種組分的分離效果很好，分離度(相鄰兩組分的分離度計(jì)算公式V。=H))均達(dá)到1.51『+『以上，各色譜峰峰形對(duì)稱(chēng)，峰面積計(jì)算準(zhǔn)確，從而各組分百分含量的計(jì)算也很準(zhǔn)確，有利于定量分析。從表l、表3和表5的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明填充柱測(cè)定各組分保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯小于比較例1的標(biāo)準(zhǔn)偏差，因此本發(fā)明填充柱的分離效果與現(xiàn)有毛細(xì)管柱相當(dāng)，定性分析非常準(zhǔn)確。從表2、表4和表6的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明填充柱測(cè)定各組分百分含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯小于比較例1毛細(xì)管柱測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，因此本發(fā)明的填充柱在定量分析電池電解液有機(jī)物方面效果突出，可以取代現(xiàn)有技術(shù)的毛細(xì)管柱對(duì)電池電解液有機(jī)物進(jìn)行低成本及時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)控。權(quán)利要求1、一種填充柱，該填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其特征在于，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充柱，其中，以固定相A的重量為基準(zhǔn)，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％;以固定相B的重量為基準(zhǔn)，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5-15重量％;固定相A和固定相B的重量比為9:1至7:3。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充柱，其中，所述聚乙二醇為數(shù)均分子量18000-22000的聚乙二醇；所述苯基甲基聚硅氧烷為苯基基團(tuán)含量45-55%的苯基甲基聚硅氧烷。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充柱，其中，所述載體為絡(luò)姆沙伯酸洗硅垸化白色擔(dān)體、101酸洗硅烷化白色擔(dān)體、88酸洗硅烷化白色擔(dān)體中的一種或幾種所述載體的粒子大小為120-260微米。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充柱，其中，所述中空管體的內(nèi)直徑為2-4毫米，長(zhǎng)度為0.8-2米。6、權(quán)利要求1所述的填充柱的制備方法，該方法包括在中空管體中填充固定相，其特征在于，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，固定相的制備方法包括均勻混合固定相A和固定相B;固定相A的制備方法包括將有機(jī)溶劑與聚乙二醇混和，然后將得到的聚乙二醇有機(jī)溶液與載體混合均勻，除去有機(jī)溶劑；固定相B的制備方法包括將有機(jī)溶劑與苯基甲基聚硅氧烷混合，然后將得到苯基甲基聚硅氧烷的有機(jī)溶液與載體混和均勻，除去有機(jī)溶劑。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，以固定相A的重量為基準(zhǔn)，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％;以固定相B的重量為基準(zhǔn)，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5-15重量％;混合固定相中，所述固定相A和固定相B的重量比為9:1至7:3。9、根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述聚乙二醇為數(shù)均分子量8000-22000的聚乙二醇；所述苯基甲基聚硅氧院為苯基基團(tuán)含量45-55%的苯基甲基聚硅氧烷。10、一種氣相色譜儀，該氣相色譜儀包括填充柱，其特征在于，所述填充柱為權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的填充柱。11、--種電池電解液中有機(jī)物的分析方法，該方法包括調(diào)節(jié)氣相色譜儀的載氣流量、進(jìn)樣、程序升溫、記錄檢測(cè)結(jié)果，其特征在于，所述氣相色譜儀為權(quán)利要求IO所述的氣相色譜儀。12、根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述載氣流量為10-30毫升/分鐘，所述程序升溫為從60-100。C開(kāi)始以5-15。C/分鐘升至75-115°C，再以30-5(TC/分鐘升至105-145。C后保溫3分鐘，然后以20-6(TC/分鐘升至170-210°C，再以15-35'C/分鐘升至190-250。C后保溫3分鐘。全文摘要一種填充柱，該填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。本發(fā)明采用具有包括聚乙二醇和苯基甲基聚硅氧烷的混合固定相的填充柱，代替現(xiàn)有技術(shù)使用的毛細(xì)管柱定量分析電池電解液中的有機(jī)物，不僅大大降低了分析成本，而且提高了定量分析的精度，從而更有利于保證電池質(zhì)量。文檔編號(hào)G01N30/60GK101105483SQ20061009881公開(kāi)日2008年1月16日申請(qǐng)日期2006年7月11日優(yōu)先權(quán)日2006年7月11日發(fā)明者付昌維申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司