專利名稱：甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置，屬于用三聚甲醛擴(kuò)散管和化學(xué)裂解的方法來(lái)動(dòng)態(tài)產(chǎn)生甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，以檢定和校準(zhǔn)室內(nèi)外空氣中甲醛含量檢測(cè)儀，檢驗(yàn)甲醛分析測(cè)試方法和進(jìn)行分析質(zhì)量控制等。
背景技術(shù)：
目前，在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，如大氣污染監(jiān)測(cè)，室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用中，十分廣泛應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)進(jìn)行測(cè)定和評(píng)價(jià)，我國(guó)用稱量法配制的這類氣體的鋼瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度大，穩(wěn)定性差，大多不能滿足要求達(dá)到的測(cè)量準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，嚴(yán)重制約了這類氣體微痕量組分的準(zhǔn)確測(cè)量和量值溯源，開(kāi)展這類標(biāo)準(zhǔn)氣體的新的配氣方法的研究顯得尤為迫切；在八十年代初推薦了ISO 6145系列標(biāo)準(zhǔn)的揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性標(biāo)準(zhǔn)氣體的動(dòng)態(tài)配氣方法，并在九十年代末進(jìn)行了修訂，ISO 6145系列標(biāo)準(zhǔn)指出動(dòng)態(tài)配氣擴(kuò)散管法、滲透管法等在揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制中顯示出較低的不確定度(1％～3％)；1978年，美國(guó)分析儀器發(fā)展公司研制了商品化的擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)氣體的動(dòng)態(tài)發(fā)生裝置；1980年，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)推薦擴(kuò)散管法作為一種標(biāo)準(zhǔn)配氣方法；1981年美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)在SP(Special publication)上發(fā)表了類似的研究報(bào)告；八十年代，日本也發(fā)表了研究論文；我國(guó)在八十年代初也有類似的研究，但由于條件限制，沒(méi)能取得實(shí)質(zhì)性的應(yīng)用階段；九十年代，國(guó)外出現(xiàn)了一系列擴(kuò)散管有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)氣體的應(yīng)用；我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定居住區(qū)大氣中甲醛最高允許濃度(一次最大)為0.08mg/m3，公共場(chǎng)所空氣中甲醛濃度不超過(guò)0.12mg/m3，為了正確測(cè)定和評(píng)價(jià)室內(nèi)甲醛污染程度，需要配制相應(yīng)低濃度空氣中甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)甲醛分析儀器，檢驗(yàn)甲醛分析測(cè)試方法，提供甲醛分析的質(zhì)量控制和保證以及確保甲醛測(cè)量的量值統(tǒng)一和測(cè)量結(jié)果的可溯源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置連續(xù)產(chǎn)生甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)克服重量法很難配制揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性鋼瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的缺點(diǎn)；同時(shí)，由于甲醛沒(méi)有純品，因此設(shè)計(jì)三聚甲醛擴(kuò)散管并通過(guò)催化裂解方法，解決了甲醛配氣難題，能夠配制相應(yīng)低濃度空氣中的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體以用來(lái)校準(zhǔn)甲醛分析儀器，檢驗(yàn)甲醛分析測(cè)試方法，提供甲醛分析的質(zhì)量控制和保證，以及確保甲醛測(cè)量的量值統(tǒng)一和測(cè)量結(jié)果，大大提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置包括配氣系統(tǒng)和裂解器，氣源與穩(wěn)壓閥連接，氣體純化器一端與穩(wěn)壓閥連接，另一端與質(zhì)量流量計(jì)連接，質(zhì)量流量計(jì)與二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接，一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)與恒溫槽連接，恒溫槽中裝有三聚甲醛擴(kuò)散管，三聚甲醛高溫催化裂解器裝在恒溫槽和氣體混合器之間，另一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)與氣體混合器連接，氣體混合器又分別與多余氣體排空閥及標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥連接。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于用擴(kuò)散管和化學(xué)催化裂解的方法來(lái)動(dòng)態(tài)產(chǎn)生甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，用于檢定和校準(zhǔn)室內(nèi)外空氣中甲醛含量檢測(cè)儀，檢驗(yàn)甲醛分析測(cè)試方法，確保甲醛測(cè)量的量值統(tǒng)一和測(cè)量結(jié)果的可溯源。


圖1是甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1、氣源，2、穩(wěn)壓閥，3、氣體純化器，4、質(zhì)量流量計(jì)，5、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，6、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，7、恒溫槽，8、三聚甲醛擴(kuò)散管，9、三聚甲醛高溫催化裂解器，10、氣體混合器，11、多余氣體排空閥，12、標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥。
具體實(shí)施例方式
圖1中，甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置包括配氣系統(tǒng)和裂解器，氣源1與穩(wěn)壓閥2連接，氣體純化器3一端與穩(wěn)壓閥2連接，另一端與質(zhì)量流量計(jì)4連接，質(zhì)量流量計(jì)4與二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接，一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)5與恒溫槽7連接，恒溫槽中裝有三聚甲醛擴(kuò)散管8，三聚甲醛高溫催化裂解器9裝在恒溫槽7和氣體混合器10之間，另一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)6與氣體混合器10連接，氣體混合器10又分別與多余氣體排空閥11及標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥12連接。
在甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置中，合成空氣或壓縮空氣從氣源1中進(jìn)入，通過(guò)穩(wěn)壓閥2進(jìn)到氣體純化器3后進(jìn)行純化，氣體純化器3中裝有活性炭、分子篩，純化后的氣體進(jìn)入質(zhì)量流量計(jì)4后，氣體分為兩路一路為載帶氣，另一路為稀釋氣。載帶氣由轉(zhuǎn)子流量計(jì)5控流后進(jìn)入恒溫槽7中內(nèi)置的三聚甲醛擴(kuò)散管8，載帶氣將恒定擴(kuò)散出來(lái)的三聚甲醛載帶出來(lái)后進(jìn)入三聚甲醛催化裂解器9，完全裂解為甲醛后進(jìn)入氣體混合器10；稀釋氣由轉(zhuǎn)子流量計(jì)6控流后直接進(jìn)入氣體混合器10，與載帶出來(lái)的甲醛氣體充分混合，混合后的氣體就成為一定值甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，可以通過(guò)多余氣體排空閥11進(jìn)行排空，也可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥12進(jìn)行各種應(yīng)用，流經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥12的氣流量可以通過(guò)多余氣體排空閥11來(lái)控制。
三聚甲醛擴(kuò)散管8置于玻璃擴(kuò)散池中，放入高精度恒溫槽7內(nèi)，左邊電路開(kāi)關(guān)處于“開(kāi)”時(shí)，流量控制器和水槽溫度控制器工作；右邊電路開(kāi)關(guān)處于“開(kāi)”時(shí)，三聚甲醛高溫催化裂解器9工作；將玻璃溫度計(jì)插入擴(kuò)散槽上溫度計(jì)插孔內(nèi)，開(kāi)啟儀器，按下SET鍵，顯示SP，再按下 鍵，出現(xiàn)溫度值；用△鍵調(diào)整溫度顯示到期望值后再按下SET鍵，出現(xiàn)END后自動(dòng)結(jié)束。
擴(kuò)散管動(dòng)態(tài)配氣原理置于恒溫槽7內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生源(三聚甲醛擴(kuò)散管8)，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)規(guī)定的使用條件下，管內(nèi)物質(zhì)以恒定的速率向外擴(kuò)散，擴(kuò)散物被具有確定流量的稀釋氣體載帶混勻后，即可成為標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值依下式計(jì)算C=RQ×103×TPoToP=RTPoQToP103(mg/m3)]]>C=P0V0T0M·TP·RQ×103]]>(ppm體積比)式中；C——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mg/m3或ppm體積比)M——組分氣的摩爾質(zhì)量(g/mol)P0——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓強(qiáng)，1.013×105KPaV0——組分氣的摩爾體積(L/mol)；22.4升/molT0——絕對(duì)溫度(K)，273.15KP——環(huán)境的大氣壓強(qiáng)T——室溫(K)R——滲透管(擴(kuò)散管)的滲透率(擴(kuò)散率)(μg/min)Q——稀釋氣體流量(ml/min)甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣原理配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，使用的是三聚甲醛擴(kuò)散管8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此，擴(kuò)散出來(lái)的是三聚甲醛分子，必須經(jīng)過(guò)三聚甲醛高溫催化裂解器9，使其完全分解為甲醛分子。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值依下式計(jì)算C=RQ×103×3×TPoToP=3RTPoQToP×103(mg/m3)]]>C=P0V0T0M·TP·RQ×103]]>(ppm體積比)式中；C——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mg/m3或ppm體積比)M——三聚甲醛分子的摩爾質(zhì)量，(C3H6O3，分子量為90.08g/mol)P0——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓強(qiáng)，1.013×105KPaV0——組分氣的摩爾體積(L/mol)；22.4升/molT0——絕對(duì)溫度(K)，273.15KP——環(huán)境的大氣壓強(qiáng)T——室溫(K)R——三聚甲醛擴(kuò)散率(μg/min)Q——稀釋氣體流量(ml/min)氣路系統(tǒng)DP-IV(DP為擴(kuò)散管配氣系統(tǒng)的縮寫(xiě))動(dòng)態(tài)配氣裝置由配氣系統(tǒng)和裂解器組成，和擴(kuò)散管配套使用可連續(xù)提供所需含量的高精度微量標(biāo)準(zhǔn)氣體。
工作方式將三聚甲醛擴(kuò)散管8置于玻璃擴(kuò)散池中，放入高精度恒溫槽7內(nèi)，經(jīng)不同流量的高純氮?dú)?或壓縮空氣)載帶并稀釋后，獲得含有所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
左邊電路開(kāi)關(guān)，處于“開(kāi)”時(shí)，流量控制器和水槽溫度控制器工作，此時(shí)水浴恒溫槽被控制在40℃，流量控制器顯示載帶氣和稀釋氣的流量之和。
右邊電路開(kāi)關(guān)是，處于“開(kāi)”時(shí)，三聚甲醛裂解裝置工作，此時(shí)裂解器溫度為160度左；如欲配制除甲醛外的其它氣體，可將從擴(kuò)散池中載帶出來(lái)的組分氣體“繞”過(guò)裂解裝置，直接接入三通混合器中。
稀釋載帶用鋼瓶?jī)?nèi)高純氮(或壓縮空氣)氣源必須在0.5Mpa以上，通過(guò)減壓閥供給裝置的壓力應(yīng)調(diào)到(0.2～0.3)Mpa，開(kāi)啟質(zhì)量流量控制器和兩個(gè)浮子流量計(jì)，載帶氣的流量需恒定在(80～120)ml/min之間，每次使用保證在固定刻度線上。
配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)需使用裂解器，裂解器溫度控制在160℃，溫度控制器的參數(shù)已經(jīng)設(shè)置好，不須再做調(diào)節(jié)；恒溫槽溫度控制器需要定期參照校正過(guò)的玻璃水銀溫度計(jì)校正。
電路部分1、擴(kuò)散槽溫度設(shè)定及調(diào)整準(zhǔn)備一支對(duì)所需要的溫度點(diǎn)校準(zhǔn)過(guò)的玻璃溫度計(jì)(0～50℃，0.1分度)，將玻璃溫度計(jì)插入擴(kuò)散槽上溫度計(jì)插孔內(nèi)，開(kāi)啟儀器并按如下方法確定設(shè)定值。
按下SET鍵，顯示SP，再按下 鍵，出現(xiàn)溫度值，用△鍵調(diào)整溫度顯示到期望值后再按下SET鍵，出現(xiàn)END后自動(dòng)結(jié)束。
當(dāng)儀器溫度平衡后，檢查玻璃溫度計(jì)的讀數(shù)，記下該讀數(shù)與所需溫度點(diǎn)的差值；按上述辦法調(diào)整設(shè)定值，如果差值為正，則減低設(shè)定值；反之則增加設(shè)定值；等待溫度再次平衡，此時(shí)擴(kuò)散槽溫度已經(jīng)達(dá)到校正過(guò)的期望溫度值，但控溫器則可能低于或高于期望溫度值。
譬如玻璃溫度計(jì)已指示在校準(zhǔn)過(guò)的溫度點(diǎn)35℃，而控溫器顯示為35.36℃(或34.20℃)，此時(shí)使用者可以不做調(diào)整，就將這些值當(dāng)作35.00℃；也可以通過(guò)調(diào)整控溫器零度值將顯示值調(diào)到35.00℃。方法如下連續(xù)按下SET鍵，出現(xiàn)DIL時(shí)，用鍵將設(shè)定參數(shù)上調(diào)0.36(或下調(diào)0.80)，再連續(xù)按下SET鍵，出現(xiàn)正常顯示為止。
2、裂解器溫度控制器參數(shù)已經(jīng)設(shè)定完畢不須調(diào)整，如要改變溫度，按SET鍵，調(diào)整△鍵即可。
3、電源開(kāi)關(guān)及保險(xiǎn)管電源按鍵為帶指示燈的單刀單擲開(kāi)關(guān)；保險(xiǎn)管額定電流如下總電流5A。
質(zhì)量流量計(jì)氣路部分1、質(zhì)量流量計(jì)用于穩(wěn)定稀釋氣體的流量，稀釋氣體減壓至(1.5～3)kg.f/cm2后經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓進(jìn)入裝置。
2、帶針閥的浮子流量計(jì)(I)、(II)分別用來(lái)指示和調(diào)節(jié)載氣和稀釋氣的流量。
如果系統(tǒng)壓降在半小時(shí)內(nèi)小于0.2kg/cm2即為合格。
DP-IV型標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置是根據(jù)各種揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性氣體擴(kuò)散管的使用要求而專門(mén)設(shè)計(jì)的，同時(shí)增加了三聚甲醛催化裂解裝置9，兩者配套使用可連續(xù)提供甲醛標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，該裝置溫度控制精度高、氣體流量穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)緊湊、使用方便，高精度恒溫槽7采用半導(dǎo)體可控硅加熱方式，可允許環(huán)境溫度有較大的變化，甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置帶有過(guò)溫保護(hù)功能可在無(wú)人照看下長(zhǎng)時(shí)間安全連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，是環(huán)境保護(hù)、儀器生產(chǎn)、石油、化工、冶金、科研、國(guó)防計(jì)量等部門(mén)制備標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的理想設(shè)備。
權(quán)利要求
1.甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置包括配氣系統(tǒng)和裂解器，其特征在于氣源(1)與穩(wěn)壓閥(2)連接，氣體純化器(3)一端與穩(wěn)壓閥(2)連接，另一端與質(zhì)量流量計(jì)(4)連接，質(zhì)量流量計(jì)(4)與二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接，一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)(5)與恒溫槽(7)連接，恒溫槽(7)中裝有三聚甲醛擴(kuò)散管(8)，三聚甲醛高溫催化裂解器(9)裝在恒溫槽(7)和氣體混合器(10)之間，另一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)(6)與氣體混合器(10)連接，氣體混合器(10)又分別與多余氣體排空閥(11)及標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥(12)連接。
全文摘要
甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置屬于用三聚甲醛擴(kuò)散管和化學(xué)裂解的方法來(lái)動(dòng)態(tài)產(chǎn)生甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，以檢定和校準(zhǔn)室內(nèi)外空氣中甲醛含量檢測(cè)儀，包括配氣系統(tǒng)和裂解器，氣源與穩(wěn)壓閥連接，氣體純化器一端與穩(wěn)壓閥連接，另一端與質(zhì)量流量計(jì)連接，質(zhì)量流量計(jì)與二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接，一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)與恒溫槽連接，恒溫槽中裝有三聚甲醛擴(kuò)散管，三聚甲醛高溫催化裂解器裝在恒溫槽和氣體混合器之間，另一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)與氣體混合器連接，氣體混合器又分別與多余氣體排空閥及標(biāo)準(zhǔn)氣體出口控制閥連接；該裝置溫度控制精度高、氣體流量穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)緊湊、性能穩(wěn)定可靠，是環(huán)境保護(hù)、儀器生產(chǎn)及石油、化工、冶金、科研、國(guó)防計(jì)量等部門(mén)制備標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的理想設(shè)備。
文檔編號(hào)G01N33/00GK1877338SQ20061010342
公開(kāi)日2006年12月13日 申請(qǐng)日期2006年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月20日
發(fā)明者周澤義 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院