專利名稱：離子色譜電勢差檢測池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電勢差檢測設(shè)備，尤其是涉及一種離子色譜直流電勢差檢測池。
背景技術(shù)：
電導(dǎo)檢測器是離子色譜最通用的檢測器，其原理是檢測流經(jīng)電導(dǎo)池內(nèi)被測離子的電導(dǎo)來表征體系中被測離子的濃度。由于檢測對象是溶液體系，不能像測量固態(tài)電阻直接在測量體系中施加一直流激勵(lì)信號(電壓或電流)再通過檢測在激勵(lì)信號下流過體系的電流或產(chǎn)生的電勢差來表征體系的電導(dǎo)(或電阻)的大小，因?yàn)樵跍y量溶液電導(dǎo)(或電阻)時(shí)施加直流信號會(huì)引起電解，導(dǎo)致被測溶液成分的污染；也會(huì)產(chǎn)生電極極化，引起實(shí)際檢測信號的偏差。為了克服上述困難，現(xiàn)有的離子色譜電導(dǎo)檢測器均采用對檢測池施加較高頻率交流激勵(lì)信號(方波或正弦波)，例如D.E.Johnson(D.E.Johnson.Anal.Chem，1970，42329～335)提出了兩電極雙脈沖電導(dǎo)檢測器。該檢測器采用對兩電極檢測池施加高頻(周期40μS)等幅但極性相反的雙脈沖電壓為激勵(lì)信號，并在第二脈沖終止前進(jìn)行電流采樣，通過采樣的電流值表征被測溶液的電導(dǎo)。據(jù)分析該采樣電流不受雙層電容及電極極化的影響。但采用交流信號為激勵(lì)信號的缺點(diǎn)是檢測電路復(fù)雜，含有信號發(fā)生，放大，采樣或整流，濾波等多個(gè)單元，此外據(jù)理論分析，采樣的同時(shí)也難以完全消除雙層電容及電極極化的影響。為了更好地消除電極極化和雙層電容對溶液電導(dǎo)(或電阻)測量的影響，牟世芬等(牟世芬，劉開錄.離子色譜，北京科學(xué)出版社，1986164)介紹了一種四電極(或五電極)的電導(dǎo)檢測器，該電導(dǎo)檢測器分別由一對電極承擔(dān)向電導(dǎo)池中被測溶液施加激勵(lì)信號，由另一對電極承擔(dān)電導(dǎo)池中某兩固定位置上的恒定電勢控制，該對電極與高輸入阻抗的電子電路聯(lián)結(jié)，電極上幾乎無外電流流過，通過測量恒定電勢控制下被測溶液的電流值表征被測溶液的電導(dǎo)，較好地消除了電極極化和雙電層電容對測量的影響。由于承擔(dān)施加激勵(lì)信號的一對電極和承擔(dān)恒電勢控制的另一對電極是在同一流通的液體流路，若施加的激勵(lì)信號是直流信號，則在施加激勵(lì)信號的電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物(如氣泡)就可以流到控制恒定電勢的兩個(gè)電極所在區(qū)間，干擾了測量。因此電路依舊采用交流激勵(lì)信號，同樣存在以交流為激勵(lì)信號時(shí)電路復(fù)雜的缺點(diǎn)。早在1976年，R.Colton(R.Colton.J.Chem.Ed.1976，53130-132)就提出一種直流四電極的電導(dǎo)檢測池作為教學(xué)儀器，該電導(dǎo)檢測池分別由一對電流電極承擔(dān)向電導(dǎo)池中被測溶液施加一定直流電流，由另一對電極承擔(dān)檢測電導(dǎo)池中某兩固定位置上的直流電勢差，通過該電勢差表征被測溶液的電導(dǎo)，該對電極與高輸入阻抗的電勢差檢測裝置聯(lián)結(jié)，電極上幾乎無外電流流過，較好地消除了電極極化和雙電層充電對測量的影響。由于采用了直流電流為激勵(lì)信號，因此檢測電路較為簡單。但該電導(dǎo)檢測池只適用于教學(xué)儀器或被測溶液是相對靜止的系統(tǒng)，不能作為離子色譜的電導(dǎo)檢測池，因?yàn)殡娏麟姌O上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物同樣在流動(dòng)體系中會(huì)被帶到電勢差檢測電極所在的區(qū)間，干擾檢測。同時(shí)該電導(dǎo)檢測池要求為了避免電流電極極化的影響，電流電極與電勢檢測電極應(yīng)有較大的距離，使得檢測池死體積大，不能作為離子色譜的電導(dǎo)檢測池。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的離子色譜電導(dǎo)檢測池必須采用交流為激勵(lì)信號，因此其電路復(fù)雜，存在電化學(xué)極化引起誤差，原直流四電極的電導(dǎo)檢測池不能作為離子色譜檢測池等缺點(diǎn)，提供一種用于離子色譜直流電勢差檢測的離子色譜電勢差檢測池。
本發(fā)明設(shè)有陽極室、陰極室和檢測室，陽極室內(nèi)設(shè)有工作電極，陽極室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；陰極室內(nèi)設(shè)有工作電極，陰極室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；檢測室內(nèi)設(shè)有1對檢測電極，檢測室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；陽極室與檢測室之間，陰極室與檢測室之間分別設(shè)有離子交換膜，設(shè)于陽極室內(nèi)的工作電極和設(shè)于陰極室內(nèi)的工作電極外接恒電流源，恒電流源向流經(jīng)檢測室的被測溶液施加恒定直流電流；設(shè)于檢測室內(nèi)的1對檢測電極外接電勢差采樣電路，直接采集該對檢測電極間的直流電勢差。
與現(xiàn)有的離子色譜電導(dǎo)檢測器相比，采用本發(fā)明為檢測池的離子色譜電勢差檢測器，既克服了電極極化及雙層電容的影響，又可以采用簡單的直流電勢差采樣電路。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。
具體實(shí)施例方式
參見圖1，本發(fā)明實(shí)施例設(shè)有陽極室1、陰極室5和檢測室9，陽極室1內(nèi)設(shè)有工作電極2，陽極室1設(shè)有流動(dòng)溶液的入口3和出口4。陰極室5內(nèi)設(shè)有工作電極6，陰極室5設(shè)有流動(dòng)溶液的入口7和出口8。檢測室9內(nèi)設(shè)有1對檢測電極10和11，檢測室9設(shè)有流動(dòng)溶液的入口14和出口15。陽極室1與檢測室9之間，陰極室5與檢測室9之間分別設(shè)有離子交換膜12和13。當(dāng)檢測陰離子時(shí)，離子交換膜采用陽離子交換膜；當(dāng)檢測陽離子時(shí)，離子交換膜采用陰離子交換膜。設(shè)于陽極室1內(nèi)的工作電極2和設(shè)于陰極室5內(nèi)的工作電極6外接恒電流源16，恒電流源16向流經(jīng)檢測室9的被測溶液施加恒定直流電流；設(shè)于檢測室9內(nèi)的1對檢測電極10和11外接電勢差采樣電路17，直接采集該對檢測電極間的電勢差。
本發(fā)明的具體工作流程如下來自離子色譜分離柱和抑制器的淋洗液(例如Na2CO3溶液經(jīng)抑制器后轉(zhuǎn)化為H2CO3溶液)帶著被測組分(例如NaCl溶液經(jīng)抑制器后轉(zhuǎn)化為HCl溶液)從檢測室的流動(dòng)溶液的入口14流入檢測室9。由于檢測室9中施加的是直流恒定電流，據(jù)歐姆定律，檢測電極10和11檢測到的電勢差與流經(jīng)檢測室9的溶液的電阻成正比。被測溶液在檢測室9被檢測后由檢測室的流動(dòng)溶液出口15流出，同時(shí)由陽極室1的流動(dòng)溶液入口3被引入陽極室1，提供陽極發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)所需的H2O，此時(shí)陽極上發(fā)生如下反應(yīng) 被測溶液帶著電解產(chǎn)生的O2由陽極室的流動(dòng)溶液出口4流出后，由陰極室的流動(dòng)溶液入口7被引入陰極提供陰極發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)所需的H2O。
2H2O+2e2OH-+H2(g)最后被測溶液帶著電解產(chǎn)生的O2，H2(很微量)由陰極室作為廢液由陰極室的流動(dòng)溶液出口8排出。
陽極電解產(chǎn)生的H+在電場的驅(qū)動(dòng)下穿過陽離子交換膜12，經(jīng)過檢測室9再穿過陽離子交換膜13進(jìn)入陰極室5與陰極室電解產(chǎn)生的OH-結(jié)合成H2O。
由于整個(gè)恒電流回路是由恒電流源通過工作電極2和6施加在流動(dòng)的被測溶液，而檢測電極10和11幾乎沒有電流流過，檢測電極上不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，不產(chǎn)生電化學(xué)極化，因此檢測電極10與11間的電勢差準(zhǔn)確地表征檢測電極10與11間的溶液電阻。由于離子交換膜的阻隔，工作電極2和6上所發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物(如O2，H2)不會(huì)進(jìn)入檢測室污染流經(jīng)檢測室的被測溶液。離子色譜電勢差檢測池采用的外接直流電勢差采樣電路直接、簡單，取代原來電導(dǎo)檢測器復(fù)雜的交流檢測電路。
權(quán)利要求
1.離子色譜電勢差檢測池，其特征在于設(shè)有陽極室、陰極室和檢測室，陽極室內(nèi)設(shè)有工作電極，陽極室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；陰極室內(nèi)設(shè)有工作電極，陰極室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；檢測室內(nèi)設(shè)有1對檢測電極，檢測室設(shè)有流動(dòng)溶液的入口和出口；陽極室與檢測室之間，陰極室與檢測室之間分別設(shè)有離子交換膜，設(shè)于陽極室內(nèi)的工作電極和設(shè)于陰極室內(nèi)的工作電極外接恒電流源，恒電流源向流經(jīng)檢測室的被測溶液施加恒定直流電流；設(shè)于檢測室內(nèi)的1對檢測電極外接直流電勢差采樣電路。
全文摘要
離子色譜電勢差檢測池，涉及一種電勢差檢測設(shè)備。提供一種用于離子色譜直流電勢差檢測的離子色譜電勢差檢測池。設(shè)有陽極室、陰極室和檢測室，陽極室內(nèi)設(shè)工作電極，陽極室設(shè)流動(dòng)溶液的入口和出口；陰極室內(nèi)設(shè)工作電極，陰極室設(shè)流動(dòng)溶液的入口和出口；檢測室內(nèi)設(shè)1對檢測電極，檢測室設(shè)流動(dòng)溶液的入口和出口；陽極室與檢測室之間，陰極室與檢測室之間分別設(shè)離子交換膜，設(shè)于陽極室內(nèi)的工作電極和設(shè)于陰極室內(nèi)的工作電極外接恒電流源，恒電流源向流經(jīng)檢測室的被測溶液施加恒定直流電流；設(shè)于檢測室內(nèi)的1對檢測電極外接電勢差采樣電路，直接采集該對檢測電極間的直流電勢差。既克服電極極化及雙層電容的影響，又可采用簡單的直流電勢差采樣電路。
文檔編號G01N30/64GK101017162SQ200710008600
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月8日
發(fā)明者胡榮宗, 黃維雄, 陳華賓 申請人:廈門大學(xué)