專利名稱：低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及 一 種低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry， DSC)的組合測試系統(tǒng)的主體裝置。
背景技術：
低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry，簡稱DSC)是低 溫生物學和食品研究中兩個十分重要的工具。低溫生物顯微鏡可以直接觀察和攝錄生物體在 升、降溫過程中的形態(tài)變化；而DSC則可以獲得此過程中物理化學方面的數據。生物體的實 時形態(tài)和物理化學數據分析對于低溫生物學是非常重要的，但通常的DSC試驗和低溫顯微鏡 試驗是分開做的，盡管試驗參數可以設定為同樣的值，但由于不是"同一事件"，無法使結果在 時間和空間上都統(tǒng)一起來；尤其是隨著食品和生物材料科學技術的發(fā)展，玻璃化保存是近十 幾年來興起的一種新的低溫保存技術。實現(xiàn)玻璃化保存的前提條件之一是準確測量材料的玻 璃化轉變溫度，但由于食品和生物材料的復雜性，單一的DSC測量法由于靈敏度比熱機械方 法要小，表現(xiàn)在DSC曲線上就是發(fā)生玻璃化轉變的臺階較小，不易判斷玻璃化轉變點；有時 在某些樣品的DSC曲線上可能出現(xiàn)幾個類似玻璃化轉變的部分，容易引起誤判，從低溫生物 學的發(fā)展進程來看，已到了必須采用多種手段綜合研究的地步。發(fā)明內容為了克服現(xiàn)有技術中把DSC試驗和低溫顯微鏡試驗分開做，無法使結果在時間和空間上 都統(tǒng)一起來的缺點，以及測試結果精度低，容易引起誤判等問題，本發(fā)明提出一種把低溫顯 微技術和差示掃描量熱儀結合起來的新的低溫顯微DSC系統(tǒng)。本發(fā)明并不是簡單地將低溫顯 微鏡和DSC拼在一起，而是綜合大型低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀各自的特點，研制一 種新型的低溫顯微DSC系統(tǒng)，該系統(tǒng)使得在觀察樣品形態(tài)變化的同時，又能獲得其物理化學 方面的數據信息，將二者結合起來對照和分析，可以獲得更精確的結果。實現(xiàn)本發(fā)明所要解 決的關鍵技術是低溫顯微DSC系統(tǒng)低溫臺、樣品支架和參比支架的設計。低溫顯微DSC系統(tǒng)對樣品和參比支架有如下要求(l)具有透光性，(2)在低溫下能正常 工作，且在升降溫的反復循環(huán)中不易破碎，(3)樣品支架和參比支架在熱學的動態(tài)特性上要一致，(4)兩個支架電加熱器的特性完全一致。低溫顯微鏡有透光性要求，DSC支架必須采用透 明的材料，而一般的低溫生物顯微鏡系統(tǒng)的工作臺為普通玻璃，在反復升降溫過程中易破碎。 另外，測溫和加熱裝置的實現(xiàn)也有一定的難度。本發(fā)明解決其技術問題所采用的具體技術方案是低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺、樣品支架和參比支架，其特征在于a) 低溫臺為圓柱體，用黃銅制作，內設環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進口和冷氮氣出口， 沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形， 樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣從冷氮氣進口 進入環(huán)行通道，與低溫臺換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參 比物的冷卻；b) 樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網格狀薄膜 熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜；分別在網格狀薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜的外面再鍍上一層起保護作用的Si02保護層； C)薄膜熱電偶接出極經熱電偶引線與控制器連接；氧化錫加熱薄膜的接出極經引線與控 制器連接。所述的樣品支架和參比支架具有幾何對稱性和相同的重量。樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別 對稱布置。低溫臺的溫度在-150 2(TC范圍內連續(xù)可調，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達 100。C/分鐘，最大降溫速率可達20(TC/分鐘。本發(fā)明設計的網格狀薄膜熱電偶的薄膜寬度僅為6微米，不影響支架的透光性，且測量 的是樣品的平均溫度。由于樣品支架和參比支架具有很高的對稱性，所以經光刻工藝，可在 同一塊較大的石英玻璃上一次濺射多個支架，經精密切割后，所獲得的樣品支架和參比支架 滿足對稱性要求且重量相同。本發(fā)明的有益效果是將低溫顯微技術和差示掃描量熱技術結合起來，可同時獲得升、降 溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學參數，把二者結合起來進行分析，相互對照和印證， 能得到更為精確的結果；由于采用石英玻璃作支架的基片，不僅在升降溫的反復循環(huán)中不易 破碎，而且具有良好的光學特性，同時設計上具有防霜防結露措施，可保證在低溫條件下具 有清晰的圖像；由于低溫顯微DSC的兩個電加熱器的特性完全一致，具有較高的電阻率和熔點，因此加熱器雖然尺寸小，熱慣性很小，但卻有較大的功率；由于樣品支架和參比支架具 有幾何對稱性和相同的重量，使得熱力學動態(tài)特性一致，因此具有較高的測量精度；本發(fā)明 還具有結構簡單，使用方便等優(yōu)點。
以下結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。

圖1是本發(fā)明低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置剖面示意圖；圖2是本發(fā)明樣品支架和參比支架結構示意圖；圖3是網格狀薄膜熱電偶形狀示意圖；圖4是本發(fā)明低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)整體結構框圖。1.低溫臺，2.環(huán)形氮氣通道，3.冷氮氣出口 ， 4.圓柱形腔體，5.參比支架，6.矩 形黃銅環(huán)，7.樣品支架，8.矩形腔體，9.冷氮氣進口， 10. Si02保護層，11.薄膜熱電偶，12.石英基片，13.氧化錫加熱薄膜，14.薄膜熱電偶接出極，15.氧化錫加熱薄膜接出極， 16.熱電偶銅極，17.熱電偶感溫區(qū)，18.熱電偶康銅極，19.液氮容器，20.有機玻璃罩， 21.聚光器，22.主體裝置，23.打印機，24.計算機，25.顯示器，26.控制器，27.照相機， 28.錄像機，29.電視顯示器，30.攝像機，3L物鏡。
具體實施方式
低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，如圖1所示，它包括低溫臺1，選用黃銅材料制作、 樣品支架7和參比支架5，低溫臺內設環(huán)形氮氣通道2，環(huán)形氮氣通道上開有冷氮氣進口 9、 冷氮氣出口3，在低溫臺中軸線對稱位置開有兩個對稱的腔體，上半部分為圓柱形腔體4，下 半部分為矩形腔體8，樣品支架7和參比支架5分別放入兩個矩形腔體，然后再用矩形黃銅環(huán) 6固定樣品支架7和參比支架5。樣品支架和參比支架均用石英玻璃作支架的基片，如圖2所示，在石英基片12的上面濺 射網格狀薄膜熱電偶ll;在石英基片的背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜13作加熱器；在薄膜熱電偶11和氧化錫加熱薄膜13的外面分別鍍上一層起保護作用的SiO"呆護層10;熱電偶 銅極16和熱電偶康銅極18如圖3所示，經熱電偶引線與控制器連接。本發(fā)明可在同一塊石英玻璃上一次濺射多個支架，經精密切割后，得到滿足對稱要求的 多個樣品和參比支架。低溫顯微和差示掃描量熱系統(tǒng)整體結構如圖4所示，液氮容器19中的液氮在壓力作用下 由冷氮氣進口9進入環(huán)形氮氣通道2，使低溫臺l的溫度降低，最低溫度可以達到-15(TC，換 熱后的冷氮氣經冷氮氣出口 3排到大氣環(huán)境中，本發(fā)明低溫顯微和差示掃描量熱主體裝置22 位于有機玻璃罩20內，有機玻璃罩20中充滿氮氣，可以防止主體裝置22的結霜；主體裝置 22的上方是聚光器21，為顯微鏡提供光源，下方是物鏡31，連接有照相機27和攝像機30， 可以對低溫冷凍過程中的樣品拍照和攝像，攝像機30又與錄像機28和電視顯示器29連接， 可以記錄樣品在低溫下的變化過程，同時可以在電視顯示器29上直接顯示。實驗樣品放置在 樣品支架7的熱電偶感溫區(qū)17的上方。在整個系統(tǒng)準備完畢，所有電源打開后，通過計算機 24設定樣品的升、降溫速率，并傳輸給控制器26，控制器26測量樣品支架7和參比支架5 的溫度變化并進行比較，然后向氧化錫加熱薄膜13輸出電流，進行加熱，使樣品滿足設定的 升、降溫速率。整個過程的熱流-溫度關系數據在計算機24中儲存成數據文件，同時在顯示 器25上實時顯示，并可從打印機23打印出來。這樣，同一實驗樣品在同一實驗條件下的形 態(tài)變化和DSC曲線可以同時被記錄下來，對生物材料的低溫保存研究有非常重要的意義。低溫臺的溫度可在-150 2(TC范圍內連續(xù)可調，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可 達10(TC/分鐘，最大降溫速率可達20(TC/分鐘。
權利要求
1.低溫顯微差示掃描量熱儀主體裝置，包括低溫臺(材料為黃銅)、樣品支架和參比支架，其特征在于a)低溫臺為圓柱體，內設環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進口和冷氮氣出口，沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣從冷氮氣進口進入環(huán)行通道，與低溫臺換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參比物的冷卻；b)樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網格狀薄膜熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫薄膜作加熱器；分別在網格狀薄膜熱電偶和氧化錫薄膜加熱器外面鍍上一層起保護作用的SiO2保護層；c)薄膜熱電偶接出極經熱電偶引線與控制器連接；氧化錫薄膜加熱器的接出極經引線孔與控制器連接。
2. 根據權利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架具有幾何對稱性和相同的重量。
3. 根據權利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別對稱布置。
4. 根據權利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于低溫臺的溫度在-150 20'C范圍內連續(xù)可調，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達100'C/分鐘， 最大降溫速率可達20(TC/分鐘。
全文摘要
低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺、樣品支架和參比支架；低溫臺為圓柱體，內設環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進、出口；沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架或參比支架放置在矩形腔體內，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣進入環(huán)行通道后，與低溫臺換熱，冷量傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參比物的冷卻；樣品和參比支架采用石英玻璃作基片，在石英基片的上面濺射網格狀薄膜熱電偶；背面鍍透明的氧化錫加熱薄膜；分別在薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜外面再鍍SiO₂保護層；樣品和參比支架幾何對稱重量相同。本發(fā)明可同時獲得升、降溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學參數。
文檔編號G01N25/00GK101334398SQ200710042760
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月26日 優(yōu)先權日2007年6月26日
發(fā)明者劉寶林, 華澤釗, 剛 王, 袁曙明, 鄔申義 申請人:上海理工大學