專利名稱：一種鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬溶膠凝膠技術(shù)整理紡織品領(lǐng)域，特別是涉及一種鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織 纖維中分布的方法。
技術(shù)背景近年來，溶膠-凝膠技術(shù)在紡織業(yè)受到了廣泛重視，這是由于溶膠-凝膠技術(shù)為紡織業(yè) 提供了新的機遇，并使之在未來受益。溶膠-凝膠的制備與應用能夠在室溫常壓下采用常規(guī)生產(chǎn)設備完成，而基于有機改性硅 氧烷和其它金屬醇鹽為原料、采用溶膠-凝膠法制得的納米溶膠能夠在紡織品表面形成固 著良好的透明多孔薄膜，從而實現(xiàn)紡織品表面改性和功能整理，如固色、防紫外、羊毛防 氈縮、拒水拒油、抗菌防臭、抗皺整理等。溶膠凝膠技術(shù)整理紡織品的另一個優(yōu)點是其優(yōu)異的耐久性，在多次反復的劇烈洗滌條 件下，其整理后的功能性不發(fā)生降低。基于改性硅氧烷和其它金屬醇鹽的溶膠尺寸均為納 米級，因此我們推測，當溶膠在纖維表面凝膠固著的同時，可能滲入到纖維無定型區(qū)，并 在其中發(fā)生凝膠、交聯(lián)和沉積；纖維表面和內(nèi)部的凝膠之間也會發(fā)生交聯(lián)或者結(jié)合，同時 它們可能也與纖維中的基團如氨基等發(fā)生交聯(lián)、結(jié)合，從而賦予紡織品功能整理優(yōu)異的耐 久性。然而，要采用現(xiàn)有測試技術(shù)去證明溶膠顆粒在纖維內(nèi)部的分布并不方便。理論上講， 采用研究元素分布用的能譜儀，如X射線光電子能譜、紫外光電子能譜、俄歇電子能譜、 掃描式電子顯微鏡+能譜儀、X熒光能譜等，對纖維內(nèi)硅元素的分布進行表征，可證明溶 膠顆粒在纖維中的分布，但由于儀器使用的射線能量過高或光斑尺寸遠大于纖維直徑，實 踐中的可行性并不樂觀。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種鑒別氨基硅氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，采用三芳基 甲烷染料對紡織品進行染色，并去除浮色、干燥后，通過浸軋或浸漬將溶膠整理到織物上， 烘干后進行濕熱處理，用光學顯微鏡對處理后干燥纖維表面及橫截面的色澤進行觀察。當 溶膠的前驅(qū)體是氨基硅氧烷時，與未經(jīng)溶膠處理的染色織物的顏色相比，經(jīng)溶膠處理織物 色澤將發(fā)生明顯改變，同時由色澤的均勻程度可判定溶膠顆粒分布情況。變色原理是基于 溶膠前驅(qū)體中的氨基與染料分子發(fā)生了反應，該法可證明溶膠納米顆粒能夠滲入紡織纖維 內(nèi)部并均勻分布，并且簡單實用，成本低廉，結(jié)果準確明顯，重現(xiàn)性好。 本發(fā)明的鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括以下步驟(1) 紡織品染色針對不同紡織纖維的紡織品，采用不同三芳基甲烷染料與染色工藝，確保染料在纖維 中上染均勻，并在皂煮去除浮色后烘干；(2) 氨基硅氧烷溶膠的制備由氨基硅氧烷、有機溶劑與水制備氨基硅氧烷溶膠，其摩爾比分別為1:0 10:1 100;(3) 氨基硅氧垸溶膠整理 通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上并烘干；(4) 濕熱處理將溶膠整理后的紡織品含水氛圍中進行濕熱處理，包括水煮、蒸汽加熱等；(5) 光學顯微鏡觀測將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，制作纖維切片可觀測纖維內(nèi)部顏 色，通過顯微鏡觀測纖維表面與內(nèi)部色澤變化情況，可判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。所述步驟(1)中的紡織纖維是真絲、羊毛、棉、麻、合成纖維等；三芳基甲烷染料 是指以三芳基甲垸為發(fā)色基團的各種用于的染料，如酸性綠(C丄Acid Green 16)、酸性 藍(C.I. Acid Blue 9)、酸性湖藍A (C丄Acid Blue 7)、堿性品紅(C丄Basic Violet 14)、 堿性橙(C.I. Basic Orange 2)等。所述步驟(2)中的有機溶劑是與水互溶的有機溶劑，如甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、 乙腈或其混合物等；可鑒別的氨基硅氧烷是具有氨基官能團的二烷氧基硅烷或三垸氧基硅烷，如(e -氨乙基)卞氨丙基三甲氧基硅垸、(e -氨乙基)卞氨丙基三乙氧基硅垸、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(e-氨乙基)個氨丙基甲基二乙氧基硅垸、y-氨丙基三甲氧基硅垸、y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、y-氨丙基甲基二乙氧基硅垸、苯氨甲基三甲氧基硅烷與苯氨甲基三乙氧基硅烷等。雖然不含氨基的溶膠與三芳基甲垸染料不發(fā)生反應，不產(chǎn)生色變，應用本方法也就不 能觀察到其顆粒在纖維橫截面的分布，但采用本方法所得到的結(jié)論同樣適用于結(jié)構(gòu)類似的非氨基硅氧烷前驅(qū)體，如其它金屬或者非金屬醇鹽(GPTMS等)對紡織品的整理。因此這種方法為深入研究溶膠凝膠技術(shù)的改性機理具有重要意義，其結(jié)論在闡述溶膠-凝膠紡織品功能整理原理等方面具有重要技術(shù)支持。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明是一種新穎、便捷和經(jīng)濟的方法，使用常規(guī)試劑、工藝與儀器，實現(xiàn)了氨基硅
氧烷溶膠在紡織纖維中分布的檢測，方法簡單實用，成本低廉，結(jié)果準確明顯，重現(xiàn)性好。


圖1是羊毛織物表面顏色，a是本色羊毛織物，b是染色羊毛織物，c是染色羊毛織物經(jīng) AEAPTMS溶膠處理，d是染色羊毛織物經(jīng)GPTMS溶膠處理；圖2是羊毛纖維橫截面顏色，I是本色纖維，II是染色纖維，III是染色纖維經(jīng)氨基溶膠處 理；圖3是真絲織物顏色，a是染色蠶絲織物，b是染色蠶絲織物經(jīng)AEAPTMS溶膠處理，c是染色蠶絲織物經(jīng)GPTMS溶膠處理。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。實施例1(1) 織物染色染色處方C丄Acid Green 16染料 30% o.w.f 醋酸 調(diào)節(jié)pl^5浴比 100: 1染色設備臺灣RAPID H-12F型染色機染色工藝4(TC保持3min起染，以2°C/minute速率升溫至8(TC后以1°C /minute速率 升溫至98'C，并保溫60min。染色后95'C，皂煮20min去除浮色，隨后將織物水洗，120 'C烘干。(2) 溶膠制備與整理水浴中將N-(p-氨乙基》Y-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)與水以摩爾比為1: 20 混合攪拌30min制得氨基溶膠。 ，水浴中將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸(GPTMS)與水(pH3.5)以摩爾比為1: 35混合攪拌30min制得非氨基溶膠。兩塊染色烘干后的羊毛織物分別在上述溶膠中浸泡10min后，14(TC焙烘lh。(3) 濕熱處理
處理設備臺灣RAPID H-12F型染色機處理工藝經(jīng)過上述染色溶膠處理并焙烘后羊毛織物用蒸餾水濕熱處理，浴比l: 60，40'C保持3min開始升溫，以2°C/minute速率升溫至8(TC后以1°C /minute速率升溫至98 。C，并保溫60min。 (4)鑒別使用外部光源(C-F1230, Nikon Corporation,日本)配合光學顯微鏡(Eclipse E400 Pol， Nikon Corporation,日本)觀察織物顏色，如圖1所示。經(jīng)氨基溶膠整理的織物，本色羊毛織物(圖1 a)染色后呈藍綠色(圖1 b);經(jīng)溶膠浸 漬整理、熱處理后織物顏色由藍綠色變?yōu)榧t褐色(圖lc)，色澤均勻。經(jīng)非氨基溶膠整理 的織物，熱處理后織物顏色未發(fā)生改變(圖ld)。因此通過變色現(xiàn)象可鑒別溶膠中是否含 有氨基。對于經(jīng)氨基溶膠整理的織物，使用Y172型纖維切片器(哈氏切片器)與火棉膠將紗 線切為約5um厚的薄片，在光學顯微鏡下放大100倍觀察纖維截面的顏色，如圖2所示。 纖維橫截面發(fā)生同樣色變現(xiàn)象，由原來的藍綠色變成紅褐色，同一纖維內(nèi)色澤均一。該現(xiàn) 象證明纖維內(nèi)部存在溶膠顆粒，且分布均勻，說明本專利使用的色變方法也可用于判定溶 膠顆粒分布情況。實施例2(1) 織物染色 染色處方CI. Acid Green 16染料3% o.w.f 醋酸 調(diào)節(jié)pf^5浴比 100: 1染色設備臺灣RAPID H-12F型染色機染色工藝4(TC保持3min起染，以2°C/minute速率升溫至80'C后以1°C /minute速率 升溫至95。C，并保溫30min。染色后95°C皂煮10min去除浮色，隨后將織物水洗，100 'C烘箱中烘干。(2) 溶膠制備與整理水浴中將N-((3-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)與水以質(zhì)量比為h 20 混合攪拌30min制得溶膠。水浴中將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸(GPTMS)與水(pH3.5)以質(zhì)量比為1: 膠。兩塊染色烘干后的羊毛織物分別在上述溶膠中浸泡10min后，IO(TC焙烘lh。(3) 濕熱處理處理設備臺灣RAPID H-12F型染色機處理工藝經(jīng)過上述染色溶膠處理并焙烘后真絲織物用蒸餾水濕熱處理，浴比l: 100，4(TC保持3min開始升溫，以2°C/minute速率升溫至8(TC后以1°C /minute速率升溫至95 °C,并保溫30min。(4) 鑒別使用外部光源(C-F1230, Nikon Corporation,日本)配合光學顯微鏡(Eclipse E400 Pol， Nikon Corporation,日本)觀察織物顏色。如圖3所示，本色真絲織物染色后呈藍綠色(圖3a);經(jīng)氨基溶膠浸漬整理、濕熱處 理后織物顏色由藍綠色變?yōu)辄S綠色(圖3b)，而非氨基溶膠整理、濕熱處理后織物顏色未 發(fā)生改變。
權(quán)利要求
1.一種鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括以下步驟(1)用三芳基甲烷染料對紡織纖維的紡織品進行染色、皂煮、干燥；(2)由氨基硅氧烷、有機溶劑與水制備氨基硅氧烷溶膠，其摩爾比分別為1∶0～10∶1～100；(3)通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上并烘干；(4)將溶膠整理后的紡織品在含水氛圍中進行濕熱處理；(5)將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，制作纖維切片觀測纖維內(nèi)部顏色，判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別氨基硅氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特征在于 所述步驟(1)中的紡織纖維是真絲、羊毛、棉、麻、合成纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特征在于 所述步驟(1)中的三芳基甲垸染料是酸性綠C丄Acid Green 16、酸性藍C.I. Acid Blue 9、 酸性湖藍A C丄Acid Blue 7、堿性品紅C丄Basic Violet 14或堿性橙C丄Basic Orange 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特征在于 所述步驟(2)中的有機溶劑是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙腈或其混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別氨基硅氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特征在于所述步驟(2)中的氨基硅氧烷是(e -氨乙基)卞氨丙基三甲氧基硅烷、(e-氨乙基)卞 氨丙基三乙氧基硅烷、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、，氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基甲基二甲 氧基硅垸、？氨丙基甲基二乙氧基硅垸、苯氨甲基三甲氧基硅烷或苯氨甲基三乙氧基硅烷。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特征在于步驟(4)濕熱處理為水煮或蒸汽加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鑒別氨基硅氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括步驟(1)用三芳基甲烷染料對紡織纖維的紡織品進行染色、皂煮、干燥；(2)由氨基硅氧烷、有機溶劑與水制備氨基硅氧烷溶膠，其摩爾比分別為1∶0～10∶1～100；(3)通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上并烘干；(4)將溶膠整理后的紡織品在含水氛圍中水煮、蒸汽加熱進行濕熱處理；(5)將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，制作纖維切片觀測纖維內(nèi)部顏色，判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。本方法簡單實用，成本低廉，結(jié)果準確明顯，重現(xiàn)性好。
文檔編號G01N21/25GK101149335SQ200710047280
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月19日
發(fā)明者睿 施, 鵑 杜, 然 王, 閻克路 申請人:東華大學