專利名稱：丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及計量測試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及廣泛應(yīng)用于研究、 監(jiān)測丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的制備方法。
技術(shù)背景近些年來，隨著人類膳食結(jié)構(gòu)的變化和社會老齡化的出現(xiàn)，心血管的發(fā)病 率呈逐年上升趨勢，丹參在臨床治療和預(yù)防過程中發(fā)揮著其它藥物所不可替代 的作用，科技開發(fā)使丹參的用途越來越多，導(dǎo)致出口需求量迅速增加，貿(mào)易摩擦也隨之增多。特別是我國加入WTO以后，在國際市場上，中藥領(lǐng)域是中國唯 一擁有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的領(lǐng)域，但卻面臨著嚴(yán)峻的形勢，我國中藥在國際天 然藥物市場中所占份額不足5%，而日本、韓國所占比例已經(jīng)超過90%。究其 原因主要是受中藥重金屬和微量元素超標(biāo)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)混亂等因素影響。許多國 家都制定了專門的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)來進行限制，例如美國曾借"馬兜鈴酸問題"大 做文章，其中加州還借中藥重金屬和微量元素問題要求我國生產(chǎn)的117種中藥 貼上"有毒"或"可能致癌"等標(biāo)簽。另據(jù)部分抽査顯示，我國出口到德國的 部分中藥材因為農(nóng)殘、重金屬和微量元素以及有害毒素超標(biāo)，有30%被退回。 在澳大利亞，大約有20% 30%的中藥材也由于類似問題被就地銷毀。但目前 在此類檢測過程中，缺乏有效量值溯源比對的中藥基體實物標(biāo)準(zhǔn)。目前國家公 布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄里有關(guān)中藥重金屬和微量元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅有潞黨參 (GBW09501)所提供的標(biāo)準(zhǔn)值不包括砷，汞等有害重金屬元素。如茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW07605)雖然包括中藥中的五種有害重金屬，但它的基體與常用中藥相差比較大，仍然存在基體效應(yīng)問題。美國NIST提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中葉類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括五種有害重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)值，但也與中藥的基體差別較大。目前國內(nèi)外還沒有針對中藥，包括丹參中有害重金屬和微量元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實際上在檢測中藥重金屬和微量元素所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是以水基體中的重金屬和微量元素作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于基體效應(yīng)的差異性，導(dǎo)致測量誤差很大，量值傳遞不準(zhǔn)，嚴(yán)重制約了我國的中藥對外貿(mào)易。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，它包括如下步驟a、前置處理；b、機械式粉碎；C、氣流粉碎；d、密封包裝；e、滅菌 處理。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可進一步通過如下技術(shù)方案加以解決前置處理為按照2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法規(guī)定進行丹參取樣，將被 取樣丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，并自然陰干至約失重80%，然后在 50 70。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時；機械式粉碎為用中藥粉碎 機將丹參的顆粒度粉碎至60 80目；氣流粉碎為用氣流粉碎機將丹參的顆粒度 粉碎至700 1350目；密封包裝為30 40克/瓶；滅菌處理為用鈷一60y射線 輻照，滅菌劑量為6kGy。本發(fā)明中的粉碎機采用長沙市岳麓區(qū)中南制藥機械廠 市售的、型號為130-A高速中藥粉碎機；氣流粉碎機采用上海市華力索菲科技 有限公司市售的、型號為JGM-H400全剛玉超音速氣流粉碎機；密封包裝可采 用市售的通用密封包裝機；鈷一60Y射線輻照，按照"60Co輻照中藥滅菌劑量 標(biāo)準(zhǔn)[衛(wèi)藥發(fā)1997第38號]"要求進行，滅菌劑量為6kGy，以確保其儲存滿 足國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定期一年以上的要求。本發(fā)明提供了丹參中重金屬和微量元素的量值傳遞手段，對于探索中藥中重金屬和微量元素的檢測方法的正確評估 以及出口中藥的質(zhì)量控制，促進中藥標(biāo)準(zhǔn)化，保證量值溯源性，打破中藥出口 綠色壁壘，發(fā)展民族工業(yè)等方面具有突出作用，同時也彌補了丹參在中藥重金 屬和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的空白點，促進了我國中藥對外貿(mào)易的發(fā)展，減少了我國加入WTO以后產(chǎn)生的貿(mào)易摩擦。
具體實施方式
實施例1:首先，按2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法對丹參進行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時、最好 是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至60目；接著，用氣流粉 碎機將丹參的顆粒度粉碎至1350目；接著，對粉碎后的丹參按30克/瓶進行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60y射線輻照進行滅菌處理。實施例2:首先，按2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法對丹參進行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時、最好 是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至80目；接著，用氣流粉 碎機將丹參的顆粒度粉碎至700目；接著，對粉碎后的丹參按35克/瓶進行密 封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60丫射線輻照進行滅菌處理。實施例3:首先，按2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法對丹參進行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時、最好 是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至70目；接著，用氣流粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至1000目；接著，對粉碎后的丹參按40克/瓶進行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進行滅菌處理。實施例4:首先，按2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法對丹參進行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時、最好 是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至80目；接著，用氣流粉 碎機將丹參的顆粒度粉碎至1350目；接著，對粉碎后的丹參按30克/瓶進行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進行滅菌處理。實施例5:首先，按2005年版中國藥典附錄n A藥材取藥法對丹參進行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時、最好 是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至60目；接著，用氣流粉 碎機將丹參的顆粒度粉碎至700目；接著，對粉碎后的丹參按40克/瓶進行密 封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進行滅菌處理。本發(fā)明將丹參中的重金屬和微量元素作出了確定的量化，作為檢測丹參中 的重金屬和微量元素是否超標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)。本發(fā)明經(jīng)中國科學(xué)院上海 科技查新咨詢中心查新和項目咨詢結(jié)論如下該項目具有新穎性和創(chuàng)新性，填 補了我國中藥為基體的重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空白。丹參中藥為基體的重金屬成分 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制綜合技術(shù)在國內(nèi)處于領(lǐng)先，并達到了國際先進水平。
權(quán)利要求
1.丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征是它包括如下步驟a、前置處理；b、機械式粉碎；c、氣流粉碎；d、密封包裝；e、滅菌處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備 方法，其特征是前置處理為按照2005年版中國藥典附錄nA藥材取藥法規(guī)定 進行丹參取樣，將被取樣丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，并自然陰干至 約失重80%，然后在50 70。C溫度下烘干至恒重，烘干時間為2 6小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是機械式粉碎為用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至60 80目。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是氣流粉碎為用氣流粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至700 1350目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是密封包裝為30 40克/瓶。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是滅菌處理為用鈷一60y射線輻照，滅菌劑量為6kGy。
全文摘要
本發(fā)明涉及計量測試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及廣泛應(yīng)用于研究、監(jiān)測丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的制備方法。它包括如下步驟a.前置處理；b.機械式粉碎；c.氣流粉碎；d.密封包裝；e.滅菌處理。本發(fā)明提供了丹參中重金屬和微量元素的量值傳遞手段，對于探索中藥中重金屬和微量元素的檢測方法的正確評估以及出口中藥的質(zhì)量控制，促進中藥標(biāo)準(zhǔn)化，保證量值溯源性，打破中藥出口綠色壁壘，發(fā)展民族工業(yè)等方面具有突出作用，同時也彌補了丹參在中藥重金屬和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的空白點，促進了我國中藥對外貿(mào)易的發(fā)展，減少了我國加入WTO以后產(chǎn)生的貿(mào)易摩擦。
文檔編號G01N1/28GK101329324SQ20071004754
公開日2008年12月24日 申請日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者蓉 吳, 吳立敏, 崔啟明, 靜 楊, 虎 王, 陳黎明 申請人:上海市計量測試技術(shù)研究院