專利名稱：水樣中苯胺的自動分析方法
技術領域：
本發(fā)明屬于苯胺的檢測分析方法，特別涉及工業(yè)廢水中苯胺的自動分析方法。
背景技術：
苯胺既是一種重要的化工原料，又是一種高毒性物質(zhì)。通過吸入和吸收途徑進入人體，可導致人產(chǎn)生頭疼、眩暈、疲倦、記憶力下降、呼吸不暢等癥狀，甚至可使人窒息死亡，長期與苯胺接觸還可引起肝癌或膀胱癌。
現(xiàn)有技術中，檢測苯胺多采用萘乙二胺光度法，該方法對顯色的溫度有較嚴格的要求，而且水樣色度對測定結果有影響，分析速度慢。此外，還有電化學分析法、熒光光度法、紫外光度法、催化動力法等方法用于水樣中苯胺的檢測。上述方法雖然能實現(xiàn)苯胺的檢測分析，但各方法主要依靠手工操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水樣中苯胺的自動分析新方法，此種方法不僅流路少、操作簡單，而且靈敏度高、分析速度快、對顯色的溫度無要求，并能減少試劑的用量。
本發(fā)明所述方法的技術方案基于苯胺與亞硝酸鹽的重氮化反應產(chǎn)物與甲萘酚會發(fā)生顯色反應，據(jù)此設計流動注射-分光光度檢測的流路和分析儀器，實現(xiàn)水樣中苯胺的自動分析。
本發(fā)明所述水樣中苯胺的自動分析方法，使用的測試分析儀器中設置了樣品流路、推動液流路、反應液流路、顯色液流路和分析檢測流路，分析檢測流路由第一混合器、第一反應器、第二混合器、第二反應器、光學流通池依次串聯(lián)連接而成；推動液C為去離子水或蒸餾水，反應液R1為亞硝酸鈉-H2SO4水溶液，顯色液R2為甲萘酚-NaOH水溶液；反應液R1經(jīng)反應液流路進入分析檢測流路，推動液C經(jīng)推動液流路、進樣閥進入分析檢測流路，顯色液R2經(jīng)顯色液流路進入分析檢測流路，在分析檢測流路中，反應液R1與推動液C和顯色液R2混合后進入光學流通池，產(chǎn)生基線被測繪；標樣或試樣S經(jīng)樣品流路進入分析檢測流路，在推動液C的推動下與進入分析檢測流路的反應液R1混合并發(fā)生重氮化反應，然后與進入分析檢測流路的顯色液R2混合并發(fā)生反應生成有色物質(zhì)，上述含有色物質(zhì)的混合液進入光學流通池，產(chǎn)生譜圖被測繪。
反應液R1中，亞硝酸鈉的濃度為2.5～4.0×10-2mol/L，H2SO4的濃度為1.0～2.0×10-2mol/L；顯色液R2中，甲萘酚的濃度為30～60mg/L，NaOH的濃度為3.0～5.0×10-2mol/L。光學流通池的光程為14～30mm，檢測波長為480～530nm。
本發(fā)明具有以下有益效果1、該方法所需流路少，因而操作簡單并可簡化儀器結構。
2、使用該方法分析水樣中的苯胺，靈敏度高，檢出限可達0.001mg/L。
3、使用該方法分析水樣中的苯胺，速度快，3～5分鐘即可完成一次分析。
4、苯胺與亞硝酸鹽的重氮化反應產(chǎn)物與甲萘酚的顯色反應對溫度無嚴格要求，在室溫下即能進行顯色反應。
5、節(jié)省化學試劑，與現(xiàn)有各種手工分析法相比，可節(jié)省試劑95％左右。


圖1是本發(fā)明所提供的水樣中苯胺的自動分析方法的工藝流程圖，也是配套的分析儀器的結構簡圖。
圖中，1-低壓泵I、2-低壓泵II、3-進樣閥、4-第一混合器、5-第一反應器、6-第二混合器、7-第二反應器、8-光學流通池、9-光學檢測器、10-計算機處理系統(tǒng)、S-標樣或試樣、C-推動液、R1-反應液、R2-顯色液。
具體實施例方式
1、標樣的配制(1)將苯胺溶于0.05mol/L的硫酸水溶液中，配制成苯胺濃度10mg/L、硫酸濃度0.05mol/L的母液；(2)將母液用0.05mol/L的硫酸水溶液稀釋，配制成一系列標樣，各標樣中，苯胺的濃度分別為0.005mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。
2、反應液R1的配制將亞硝酸鈉溶于去離子水中，然后加入H2SO4，配制成亞硝酸鈉濃度為3.0×10-2mol/L、H2SO4濃度為1.2×10-2mol/L的水溶液作為反應液R1。
3、顯色液R2的配制將甲萘酚用少量無水乙醇溶解(乙醇的量無嚴格要求，只要能使甲萘酚全部溶解即可)，然后加入去離子水和NaOH，配制成甲萘酚濃度為40mg/L、NaOH濃度4.0×10-2mol/L的水溶液作為顯色液R2。
在配制標樣、反應液R1、顯色液R2時，所用化學試劑均為分析純。
4、推動液C使用去離子水。
5、標樣譜圖的測試繪制采用按圖1所示的工藝流程設計的自動分析儀進行測試，儀器中的低壓泵I、低壓泵II均為兩通道恒流泵，泵流量0.2～1.0ml/min，工作壓力2～3×105Pa。光學流通池8為18mm光程，檢測波長為500nm。第一反應器5和第二反應器7均為盤管式結構，由內(nèi)徑為0.5mm的聚四氟乙烯管繞制而成，第一反應器5的長度為1m，第二反應器7的長度為2m。第一混合器4和第二混合器6為三通結構。
首先進行基線測繪，打開儀器的電源開關，在低壓泵II的驅(qū)動下，反應液R1經(jīng)反應液流路進入分析檢測流路中的第一混合器4，顯色液R2經(jīng)顯色液流路進入分析檢測流路中的第二混合器6，在低壓泵I的驅(qū)動下，推動液C經(jīng)推動液流路和進樣閥3進入分析檢測流路與反應液R1混合，然后與顯色液R2混合，上述混合液進入光學流通池8，光學檢測器9將信號傳輸給計算機處理系統(tǒng)10即在計算機顯示屏上繪出一條基線?；€測繪完成后，由低壓泵I將標樣S經(jīng)樣品流路、進樣閥3送入分析檢測流路，標樣S在推動液C的推動下與由低壓泵II送入分析檢測流路的反應液R1先后在第一混合器4、第一反應器5中混合并發(fā)生重氮化反應，與由低壓泵II送入分析檢測流路的顯色液R2先后在第二混合器6、第二反應器7中混合并發(fā)生反應生成有色物質(zhì)，上述含有色物質(zhì)的混合液進入光學流通池8，光學檢測器9將信號傳輸給計算機處理系統(tǒng)10，即在計算機顯示屏上繪出被測標樣的苯胺譜圖。
6、試樣譜圖的測試繪制試樣為皮革廢水，測試繪制試樣譜圖所用的儀器、反應液R1、顯色液R2、推動液C與測試繪制標樣譜圖所用的儀器、反應液R1、顯色液R2、推動液C相同，測試方法也相同。
7、試樣測試結果計算將所繪制的試樣譜圖與標準譜圖比較，則可計算出試樣中的苯胺量。
本實施例測試了兩種皮革廢水，每種皮革廢水作為一個試樣，檢測結果見下表(表1)。
表1檢測結果

注回收率＝(A-B)÷C×100％，式中，A為加標后檢測結果，B為試樣檢測結果，C為加標量。
權利要求
1.一種水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于(1)測試分析儀器中設置了樣品流路、推動液流路、反應液流路、顯色液流路和分析檢測流路，(2)推動液C為去離子水或蒸餾水，反應液R1為亞硝酸鈉-H2SO4水溶液，顯色液R2為甲萘酚-NaOH水溶液，(3)反應液R1經(jīng)反應液流路進入分析檢測流路，推動液C經(jīng)推動液流路、進樣閥進入分析檢測流路，顯色液R2經(jīng)顯色液流路進入分析檢測流路，在分析檢測流路中，反應液R1與推動液C和顯色液R2混合后進入光學流通池，產(chǎn)生基線被測繪，(4)標樣或試樣S經(jīng)樣品流路進入分析檢測流路，在推動液C的推動下與進入分析檢測流路的反應液R1混合并發(fā)生重氮化反應，然后與進入分析檢測流路的顯色液R2混合并發(fā)生反應生成有色物質(zhì)，上述含有色物質(zhì)的混合液進入光學流通池，產(chǎn)生譜圖被測繪，(5)將所繪制的試樣譜圖與標準譜圖比較，計算出試樣中的苯胺量。
2.根據(jù)權利要求1所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于反應液R1中，亞硝酸鈉的濃度為2.5～4.0×10-2mol/L，H2SO4的濃度為1.0～2.0×10-2mol/L。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于顯色液R2中，甲萘酚的濃度為30～60mg/L，NaOH的濃度為3.0～5.0×10-2mol/L。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于光學流通池的光程為14～30mm，檢測波長為480～530nm。
5.根據(jù)權利要求3所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于光學流通池的光程為14～30mm，檢測波長為480～530nm。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于分析檢測流路由第一混合器(4)、第一反應器(5)、第二混合器(6)、第二反應器(7)、光學流通池(8)依次串聯(lián)連接而成。
7.根據(jù)權利要求3所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于分析檢測流路由第一混合器(4)、第一反應器(5)、第二混合器(6)、第二反應器(7)、光學流通池(8)依次串聯(lián)連接而成。
8.根據(jù)權利要求4所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于分析檢測流路由第一混合器(4)、第一反應器(5)、第二混合器(6)、第二反應器(7)、光學流通池(8)依次串聯(lián)連接而成。
9.根據(jù)權利要求5所述的水樣中苯胺的自動分析方法，其特征在于分析檢測流路由第一混合器(4)、第一反應器(5)、第二混合器(6)、第二反應器(7)、光學流通池(8)依次串聯(lián)連接而成。
全文摘要
一種水樣中苯胺的自動分析方法，推動液C為去離子水或蒸餾水，反應液R1為亞硝酸鈉－H
文檔編號G01N21/27GK101059445SQ20071004920
公開日2007年10月24日 申請日期2007年5月30日 優(yōu)先權日2007年5月30日
發(fā)明者張新申, 黃進 申請人:四川大學