專(zhuān)利名稱：煙草淀粉超聲萃取與分離的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于煙草淀粉超聲萃取與分離的方法及裝置，該技術(shù)利用超聲波去除煙草色素、萃取與分離煙草淀粉，從而實(shí)現(xiàn)煙草淀粉的碘比色法快速準(zhǔn)確測(cè)定。
背景技術(shù)：
煙草中的化學(xué)成分是多種多樣和十分復(fù)雜的，淀粉是煙草中一種重要化學(xué)成分，淀粉含量高會(huì)導(dǎo)致煙草燃燒不完全，產(chǎn)生焦糊氣味，對(duì)煙草吸味品質(zhì)極為不利。為了更好地評(píng)價(jià)煙草品質(zhì)，測(cè)定調(diào)制前后煙葉中的淀粉含量具有重要意義。
由于煙草淀粉的分離比較困難，長(zhǎng)期以來(lái)淀粉被認(rèn)為是較難測(cè)定的煙草化學(xué)成分之一，目前煙草淀粉的分析方法大致有三種酸水解法、酶水解法和碘比色法。其中酸水解法和酶水解法為間接測(cè)定方法，而碘比色法為直接測(cè)定法。酶水解法是以酶的專(zhuān)一性和高效性將淀粉水解為葡萄糖，但酶的價(jià)格貴、操作繁瑣、不易完全去除糖類(lèi)化合物的干擾，結(jié)果偏高。酸水解法是用酸將淀粉水解為葡萄糖，然后測(cè)定葡萄糖的含量折算淀粉的含量。但酸水解不具備選擇性，且不易完全去除糖類(lèi)化合物的干擾，結(jié)果偏高。碘比色法是用碘和淀粉顯藍(lán)色的特性，進(jìn)行分光光度法測(cè)定淀粉的一種方法。張峻松，賈春曉，毛多斌，張文葉，李炎強(qiáng)(煙草科技，2004，第5期)發(fā)表的“碘顯色法測(cè)定煙草中的淀粉含量”一文所公開(kāi)的是一種以沸水提取煙草淀粉的方法。
根據(jù)目前煙草淀粉測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)，碘比色法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但是煙草色素的去除、煙草淀粉的提取與分離是關(guān)鍵技術(shù)。目前，煙草淀粉提取和分離的兩種方法為一種是樣品用75％甲醇氯化鈉飽和溶液水浴去色素，經(jīng)高速離心后去除上層清液，再用40％高氯酸靜態(tài)萃取淀粉，高速離心后上層清液再經(jīng)微膜過(guò)濾，濾液可用于光度法測(cè)定，該方法用于煙草淀粉萃取與分離效果差，繁瑣，耗時(shí)，需要高速離心機(jī)。另一種是煙草樣品經(jīng)水煮萃取淀粉，過(guò)濾后用于碘比色法測(cè)定煙草淀粉，該方法色素干擾大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。因此有必要研究開(kāi)發(fā)一種適用于光度法，且萃取和分離效果好，操作簡(jiǎn)便，能夠快速提取煙草淀粉的新技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處，提供一種適用于光度法、且萃取和分離效果好、操作簡(jiǎn)便，能夠快速提取煙草淀粉超聲萃取與分離的方法及裝置。該方法能夠有效地將煙草中的淀粉萃取與分離出來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)煙草淀粉的碘比色法快速測(cè)定。
本發(fā)明的目的可通過(guò)下述技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的煙草淀粉超聲萃取與分離的方法包括下述步驟a、首先，取一定重量的煙草粉末樣品，按重量比加入75％甲醇氯化鈉飽和溶液100～200g/g；之后，采用超聲波去除煙草樣品中的色素；b、將去除色素的煙草粉末樣品過(guò)濾后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超聲波萃取樣品中的淀粉；c、將萃取出的淀粉稀釋過(guò)濾后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法測(cè)定。
本發(fā)明的裝置包括超聲波發(fā)生裝置和其中下部位于超聲波發(fā)生裝置內(nèi)的設(shè)置有上進(jìn)料口、下排放口的容器；所述容器腔體通過(guò)過(guò)濾材料體被分割成上下兩腔，在容器下排放口處設(shè)置有控制閥，容器的上進(jìn)料口通過(guò)連接件與氣源相連；所述過(guò)濾材料體由G3燒結(jié)玻璃砂芯構(gòu)成。
本發(fā)明中所述容器的下部為漏斗形結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的煙草淀粉超聲萃取與分離方法采用G3燒結(jié)玻璃砂芯作為過(guò)濾材料體，目的是過(guò)濾色素液和淀粉萃取液，使樣品顆粒不進(jìn)入溶液中，保證淀粉萃取液清澈。
本發(fā)明的方法相比現(xiàn)有技術(shù)不僅具有可在常溫常壓下可以進(jìn)行萃取，且萃取效率高、操作簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，更主要的是該方法能夠?qū)煵莸矸圻M(jìn)行超聲波萃取，加快分離速度(不需要高速離心機(jī))，從而實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測(cè)定煙草中的淀粉。


圖1為本發(fā)明的裝置圖。
圖1中1是超聲波發(fā)生裝置，2是控制閥(聚四氟乙烯旋塞)，3是過(guò)濾材料體(G3燒結(jié)玻璃砂芯)，4是下部為漏斗形結(jié)構(gòu)的容器(玻璃漏斗)，5是氣源連接件(玻璃打氣頭)，6是氣源(加壓雙鏈球)。
圖2為本發(fā)明方法的操作流成圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例(附圖)作進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明圖1所示僅給出了一種試驗(yàn)性裝置，該裝置包括超聲波發(fā)生裝置1和其中下部位于超聲波發(fā)生裝置1內(nèi)的容器4，所述容器4的下部為漏斗形結(jié)構(gòu)，且其頂部設(shè)置有上進(jìn)料口，底部設(shè)置有下排放口；所述玻璃容器4腔體通G3燒結(jié)玻璃砂芯3被分割成上下兩腔，在玻璃容器4下排放口處設(shè)置有聚四氟乙烯旋塞2，玻璃容器4的上進(jìn)料口以緊密裝配的方式安裝有一玻璃打氣頭5，該玻璃打氣頭5通過(guò)管路與提供氣源的加壓雙鏈球6相連。
本發(fā)明方法將通過(guò)以下實(shí)施例加以詳述實(shí)施例1a、稱取過(guò)60目篩的煙草樣品0.15g于玻璃漏斗4中，加入20g75％的甲醇氯化鈉飽和溶液，在常溫下、超聲波萃取頻率為50KHz和超聲功率350w下超聲10min，使煙草中色素溶解于甲醇氯化鈉溶液中，冷卻至室溫，之后打開(kāi)旋塞2，通過(guò)加壓雙鏈球6適當(dāng)向玻璃漏斗4內(nèi)加壓，放掉玻璃漏斗4中的甲醇氯化鈉溶液，而脫色后的煙草樣品被留置在燒結(jié)玻璃砂芯3上方；b、關(guān)閉旋塞2，向玻璃漏斗4再加入15g40％的高氯酸萃取液，在常溫下、超聲波萃取頻率為50KHz和超聲功350w下超聲5min萃取樣品中的淀粉；c、加入與萃取液等體積的蒸餾水對(duì)萃取出的淀粉進(jìn)行稀釋過(guò)濾后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法測(cè)定，經(jīng)光度法測(cè)定煙草中淀粉含量為4.42％。
實(shí)施例2a、稱取過(guò)60目篩的煙草樣品0.20g于玻璃漏斗4中，加入20g75％的甲醇氯化鈉飽和溶液，在常溫下、超聲波萃取頻率為50KHz和超聲功率350w下超聲40min，使煙草中色素溶解于甲醇氯化鈉溶液中，冷卻至室溫，之后打開(kāi)旋塞2，通過(guò)加壓雙鏈球6適當(dāng)向玻璃漏斗4內(nèi)加壓，放掉玻璃漏斗4中的甲醇氯化鈉溶液，而脫色后的煙草樣品被留置在燒結(jié)玻璃砂芯3上方；b、關(guān)閉旋塞2，向玻璃漏斗4再加入20g40％的高氯酸萃取液，在常溫下、超聲波萃取頻率為50KHz和超聲功350w下超聲20min萃取樣品中的淀粉；
c、加入與萃取液等體積的蒸餾水對(duì)萃取出的淀粉進(jìn)行稀釋過(guò)濾后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法測(cè)定，經(jīng)光度法測(cè)定煙草中淀粉含量為4.56％。
實(shí)施例3稱取兩份過(guò)60目篩的煙草樣品各0.20g，其中一份加入10mg煙草淀粉，之后按照實(shí)施例2所述的步驟對(duì)兩份煙草樣品進(jìn)行淀粉萃取與分離；得到的淀粉萃取液，經(jīng)光度法測(cè)定后，煙草中淀粉含量為4.50％，樣品加標(biāo)回收率為98.6％。
比對(duì)實(shí)例稱取兩份過(guò)60目篩的煙草樣品各0.20g，其中一份采用水浴法去色素，靜態(tài)萃取淀粉。另一份采用實(shí)例2方法超聲去色素，超聲萃取淀粉，萃取液經(jīng)光度法測(cè)定結(jié)果分別為4.09％和4.53％。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，去除色素效果超聲法優(yōu)于水浴法，淀粉超聲萃取明顯優(yōu)于靜態(tài)萃取。
權(quán)利要求
1.一種煙草淀粉超聲萃取與分離的方法，其特征在于該方法包括下述步驟a、首先，取一定重量的煙草粉末樣品，按重量比加入75％甲醇氯化鈉飽和溶液100～200g/g；之后，采用超聲波去除煙草樣品中的色素；b、將去除色素的煙草粉末樣品過(guò)濾后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超聲波萃取樣品中的淀粉；c、將萃取出的淀粉稀釋過(guò)濾后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法測(cè)定。
2.一種用于權(quán)利要求1所述方法的裝置其特征在于該裝置包括超聲波發(fā)生裝置(1)和其中下部位于超聲波發(fā)生裝置(1)內(nèi)的設(shè)置有上進(jìn)料口、下排放口的容器(4)；所述容器(4)腔體通過(guò)過(guò)濾材料體(3)被分割成上下兩腔，在容器(4)下排放口處設(shè)置有控制閥，容器(4)的上進(jìn)料口通過(guò)連接件與氣源相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置其特征在于所述容器(4)的下部為漏斗形結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置其特征在于所述過(guò)濾材料體(3)由G3燒結(jié)玻璃砂芯構(gòu)成。
全文摘要
一種煙草淀粉超聲萃取與分離的方法及裝置，其特征在于該方法包括下述步驟a.首先，取一定重量的煙草粉末樣品，按重量比加入75％甲醇氯化鈉飽和溶液100～200g/g；之后，采用超聲波去除煙草樣品中的色素；b.將去除色素的煙草粉末樣品過(guò)濾后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超聲波萃取樣品中的淀粉；c.將萃取出的淀粉稀釋過(guò)濾后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法測(cè)定。本發(fā)明的方法相比現(xiàn)有技術(shù)不僅具有可在常溫常壓下可以進(jìn)行萃取，且萃取效率高、操作簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，更主要的是該方法能夠?qū)煵莸矸圻M(jìn)行超聲波萃取，加快分離速度(不需要高速離心機(jī))，從而實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測(cè)定煙草中的淀粉。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101082551SQ20071005473
公開(kāi)日2007年12月5日 申請(qǐng)日期2007年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月9日
發(fā)明者王洪波, 劉惠民, 張威, 王穎 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院