專利名稱：：一種微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明為一種微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，具體地說，是一種氣相色鐠儀與微型反應(yīng)器聯(lián)用的一種分析系統(tǒng)。技術(shù)背景催化劑的研制開發(fā)一般要經(jīng)過實驗室微反活性評價、小型試驗評價、中試，最后經(jīng)過工業(yè)化試運行，才能達到工業(yè)生產(chǎn)的要求。這也是催化劑實驗室研究至工業(yè)化生產(chǎn)周期長的主要原因。常見評價催化劑性能的方法及裝置有脈沖微型反應(yīng)裝置(簡稱脈沖微反)、小型固定床反應(yīng)裝置、中型實驗裝置(簡稱中型)。三種方法各有側(cè)重，但對催化劑的初步評價和快速篩選，微反有^f艮大優(yōu)勢，而脈沖微反以其經(jīng)濟、快速而準確的優(yōu)點受到越來越多催化研究者的關(guān)注?，F(xiàn)有的輕油微反、重油微反和常壓連續(xù)固定流化床微反評價都需要收集產(chǎn)品離線分析。液相產(chǎn)物收集需要相應(yīng)的冷浴設(shè)備，氣相產(chǎn)物收集需用排液法收集，消耗原料較多，使設(shè)備變得相對復(fù)雜。由于離線分析只能計算平均轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物分布，無法研究催化劑在測定過程中的失活狀況，給催化劑及催化反應(yīng)基礎(chǔ)研究帶來許多不便。為了同時測定轉(zhuǎn)化率和催化劑活性隨時間的變化，要求對反應(yīng)器床層采用脈沖進樣方式，同時對反應(yīng)產(chǎn)物進行在線分析，即使用脈沖微反-色譜系統(tǒng)。CN85204396U公開了一種多用微反色譜儀，為微型反應(yīng)器與氣相色譜的聯(lián)合裝置。該裝置由進樣器、兩個六通閥、兩個反應(yīng)器、兩個分離柱和熱導(dǎo)池等組件構(gòu)成。進樣器用于將反應(yīng)氣體混合，反應(yīng)器、分離柱、進樣器均可通過六通閥相互連接。當(dāng)采用脈沖法進樣時，用微量注射器直接由反應(yīng)器頂端進樣，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離柱進入熱導(dǎo)檢測器進行檢測。該裝置可對微反產(chǎn)物進行分析，確定產(chǎn)物中各組分含量，也可用于測定催化劑的比表面積和孔分布。CN2058992U公開了一種測試分子篩裂化催化劑及平衡劑的微活指數(shù)快速測定儀。該儀器由氣相色譜儀和連接在色譜儀色譜柱上的帶有溫控設(shè)施的反應(yīng)器組成，所述的反應(yīng)器頂部設(shè)有固定的進樣器入口。測定裂化催化劑微活指數(shù)時，將原料油從反應(yīng)器進樣口注入，反應(yīng)產(chǎn)物和未被裂化的原料油由載氣帶入色語柱層析分離進入熱導(dǎo)池的測量臂，由色譜數(shù)據(jù)處理機進行處理，得到催化劑的微活指數(shù)。AppliedCatalystA:General183(1999)411-421公開了一種快速進行催化裂化產(chǎn)物和催化劑再生性能測定的新型設(shè)備。該設(shè)備將石英反應(yīng)管通過兩個特殊的接合器連接在氣相色譜儀的注射口上，分離毛細管柱穿過放在第二接合器內(nèi)的注射隔板和村管，被提升至反應(yīng)管的下部，反應(yīng)管和注射器之間放置有密封墊。測試時，將樣品用注射器從反應(yīng)器頂部注入反應(yīng)器，注入的液體樣品在反應(yīng)管的上部氣化，由載氣攜帶通過催化劑床層，反應(yīng)后物料進入插在反應(yīng)管下部的毛細管色譜柱進行分離，經(jīng)檢測器檢測得到反應(yīng)產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，該系統(tǒng)反應(yīng)器與氣相色譜的連接方式簡單、靈活，并能充分利用氣相色譜儀本身具有的設(shè)施，實現(xiàn)微反產(chǎn)物的在線分析。本發(fā)明提供的微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，包括反應(yīng)器和有填充柱進樣口和分流進樣口的氣相色語儀，所述的反應(yīng)器一端通過物料入口傳輸管線與氣相色譜儀的填充柱進樣口相連，另一端通過物料出口傳輸管線與氣相色譜儀的分流進樣口相連。本發(fā)明將微型反應(yīng)器接入有兩個進樣口的氣相色譜儀的兩個進樣口之間，充分利用氣相色譜儀本身所具有的功能和氣路設(shè)施，為微型反應(yīng)器的進樣控制提供了條件，實現(xiàn)了纟效反產(chǎn)物的在線分析，為充分利用氣相色譜儀分析評價催化劑性能提供了基礎(chǔ)。圖1為本發(fā)明分析評價系統(tǒng)的流程示意圖。圖2為本發(fā)明提供的微型反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明提供的物料傳輸管線的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明所述的變徑接口的剖面圖。圖5為本發(fā)明中反應(yīng)管與色語儀接管的連接剖面圖。圖6為用本發(fā)明分析評價系統(tǒng)對分子篩催化劑初活性及積炭性能的評價結(jié)果。具體實施方式本發(fā)明通過物料傳輸管線將微型反應(yīng)器接在氣相色譜儀的填充柱進樣口和分流進樣口之間，充分利用氣相色譜儀提供的設(shè)施，對微型反應(yīng)器進行優(yōu)化控制，實現(xiàn)催化劑性能的在線實時評價。本發(fā)明的組合分析評價系統(tǒng)具有如下優(yōu)點可利用氣相色譜儀提供的自動進樣器，實現(xiàn)微型反應(yīng)器的自動進樣，以保證每次進樣的條件一致，確保分析結(jié)果準確。利用氣相色譜儀進樣口提供的氣化室，使微反進樣充分、均勻地氣化，以減小反應(yīng)物料汽化帶來的反應(yīng)床層的溫降，并可利用隔墊吹掃去除進樣過程引入的微量固體雜質(zhì)。利用氣相色譜儀提供的循環(huán)載氣，使反應(yīng)原料通過微型反應(yīng)器的催化劑床層，再導(dǎo)入氣相色譜儀分流進樣口，通過色譜分析，得出反應(yīng)產(chǎn)物的分布，從而可對催化劑在反應(yīng)過程中的性能進行實時分析、評價。本發(fā)明提供的兩段控溫加熱爐增大了反應(yīng)器的恒溫區(qū)高度，使反應(yīng)器體積縮小、催化劑裝填量增加。物料傳輸管線可實現(xiàn)獨立控溫，保證輕油及其反應(yīng)產(chǎn)物能夠在色譜儀的兩個進樣口和反應(yīng)器之間的傳輸過程中不發(fā)生冷凝，不影響反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物的準確分析。本發(fā)明反應(yīng)器和物料傳輸管線之間的連接，采取色譜柱與色譜儀進樣口之間的連接方式，為可拆卸的活動連接方式，使用時可方便、靈活地從色譜儀上拆裝反應(yīng)器，為及時評價不同的催化劑提供了便利。本發(fā)明所述的反應(yīng)器包括加熱爐和反應(yīng)管，所述的加熱爐包括金屬套管、電加熱層和保溫層，其中的電加熱層位于金屬套管外，其內(nèi)設(shè)有電熱絲，電加熱層外為保溫層，反應(yīng)管插入金屬套管內(nèi)，并從其兩端伸出。所述的保溫層優(yōu)選含內(nèi)保溫層和外保溫層。所述的加熱爐優(yōu)選有兩個加熱段，每個加熱段均設(shè)有中心測溫點，兩個加熱段之間也設(shè)有中心測溫點。所述的反應(yīng)管為微型反應(yīng)管，其內(nèi)徑優(yōu)選1~3毫米，長度優(yōu)選150220毫米。所述的反應(yīng)管材質(zhì)優(yōu)選石英玻璃管。本發(fā)明連接微反和氣相色譜儀的物料傳輸管線優(yōu)選采用可獨立控溫的管線，以防止輕油組分在物料傳輸管線中冷凝。本發(fā)明所述的物料傳輸管線包括物料入口傳輸管線和物料出口傳輸管線，二者的結(jié)構(gòu)相同，均包括色譜儀接管和位于其外部的控溫層，所述的控溫層包括電加熱層和位于其外部的保溫層，所述的電加熱層包括套于色語儀接管外的乾環(huán)、纏繞在資環(huán)外的電加熱絲和套在電加熱絲外的碗狀資環(huán)。所述的色譜儀接管優(yōu)選可彎曲的不銹鋼管，以使物料傳輸管線可以彎曲，方便與色譜儀和反應(yīng)器連接。本發(fā)明為使反應(yīng)器與色譜儀連接方便，優(yōu)選采用變徑接口將物料入口傳輸管線、物料出口傳輸管線和反應(yīng)器連接，然后再將傳輸管線與色譜儀的進樣口連接。所述的變徑接口為一內(nèi)徑不同的空心管，空心管內(nèi)徑較大的一端與較小的一端的內(nèi)部結(jié)合處均設(shè)有錐形收口，所述的錐形收口的底部均為直管，即所述變徑接口內(nèi)空心管的形狀為一端為直徑較大的圓柱形，圓柱形底端為圓錐形收口，另一端為直徑較小的圓柱形，圓柱形底端亦為圓錐形收口，兩個圓錐形收口的底端均為一直徑很小的圓柱形，兩個圓錐形收口的底端相互連接，連接處的管徑可相同，也可不同。變徑接口內(nèi)空心管內(nèi)徑較大一端的錐形收口的錐角優(yōu)選卯~120°,內(nèi)徑較d、一端的錐形收口的錐角優(yōu)選60~85°。本發(fā)明中，反應(yīng)器與色譜儀可采用靈活的方式連接，即采用變徑接口和物料傳輸管線將反應(yīng)器接入色譜柱的兩個進樣口。具體地說，所述的物料入口傳輸管線和物料出口傳輸管線分別通過套于色譜儀接管外的色鐠儀接管套管與變徑接口連接，反應(yīng)器通過套于反應(yīng)器反應(yīng)管外的反應(yīng)管連接套管與變徑接口連接，然后再將物料傳輸管線與色譜儀的進樣口相連接。本發(fā)明所述的微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，適用于脈沖微反產(chǎn)物的在線快速分析，如脈沖微反產(chǎn)物的模擬蒸餾、脈沖微反產(chǎn)物的在線汽油單體烴組成分析、脈沖微反產(chǎn)物的氣體組成分析等。另外，還可進行連續(xù)脈沖微反產(chǎn)物分析，評價催化劑的初始反應(yīng)活性和催化劑的抗積炭能力。下面通過附圖進一步說明本發(fā)明。圖l中，反應(yīng)器3的一端通過物料入口傳輸管線2與氣相色譜儀的填充柱進樣口l相連，另一端通過物料出口傳輸管線4與氣相色譜儀的分流進樣口5相連，使反應(yīng)器3接入氣相色譜儀。氣相色譜儀的分流進樣口5與色譜柱6相連，色譜柱的另一端與檢測器7相連，檢測器優(yōu)選氫火焰離子化檢測器，也可為熱導(dǎo)檢測器。從色譜柱分離出的烴類經(jīng)檢測器檢測，將^f企測響應(yīng)值傳輸給計算機，采用分析軟件自動進行數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理。圖2所示的本發(fā)明反應(yīng)器包括加熱爐和反應(yīng)管8,所述的加熱爐包括金屬套管9、電加熱層10和保溫層，其中的電加熱層IO位于金屬套管9外，電加熱層IO外為保溫層，反應(yīng)管8插入金屬套管9內(nèi)，并從其兩端伸出。所述的金屬套管9的材質(zhì)優(yōu)選銅，所述的電加熱層內(nèi)有電熱絲14,反應(yīng)管的材質(zhì)為石英玻璃。圖2所示的反應(yīng)器有兩個加熱段，每個加熱段均設(shè)有中心測溫點13，兩個加熱段之間也設(shè)有中心測溫點13。從圖3可知，本發(fā)明提供的可獨立控溫的物料傳輸管線包括色譜儀接管15和位于其外部的控溫層，所述的控溫層包括電加熱層和位于其外部的保溫層19，所述的電加熱層包括套于色譜儀接管15外的資環(huán)16、纏繞在乾環(huán)16外的電加熱絲17和套在電加熱絲17外的碗狀瓷環(huán)18。所述的色i普儀接管優(yōu)選可彎曲的不銹鋼管，套在其外的瓷環(huán)16和碗狀瓷環(huán)18主要用于將色譜儀接管15與電加熱絲17隔絕，并使物料傳輸管線可彎曲，以便于將反應(yīng)器接入氣相色譜儀。圖4是本發(fā)明用于接連反應(yīng)器和物料傳輸管線的變徑接口20的剖面圖。由圖4可知，變徑接口20是一內(nèi)徑不同的空心管，空心管一端的內(nèi)徑較大，其底部為一錐形收口21，錐形收口21的底端為一內(nèi)徑很小的直管22,空心管另一端的內(nèi)徑較小，其底部亦有一錐形收口23,錐形收口23的底端也有一內(nèi)徑很小的直管24,兩個錐形收口底端的直管相互連接。所述內(nèi)徑較大一端的錐形收口21的錐角為90°,內(nèi)徑較小一端的錐形收口23的錐角為60°，內(nèi)徑較大一端的錐形收口21底端直管的內(nèi)徑較另一端錐形收口23的底端直管的內(nèi)徑小。變徑接口內(nèi)徑較大一端的外管壁設(shè)有外螺紋25，內(nèi)徑較小一端的內(nèi)管壁設(shè)有內(nèi)螺紋26。由圖5所示的變徑接口與色語儀接管和反應(yīng)器的反應(yīng)管的連接圖可知，所述的色譜儀接管15插入到色譜儀接管套管27內(nèi)固定，色譜儀接管套管27與變徑接口20內(nèi)徑較小的一端通過內(nèi)螺紋連接，反應(yīng)管連接套管28套在反應(yīng)器的反應(yīng)管端口外，通過變徑接口的外螺紋與之連接。所述的色譜儀接管15和反應(yīng)管8與變徑接口20連接處均設(shè)有石墨墊。本發(fā)明提供的微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)的使用方法為將反應(yīng)原料用微型注射器，通過手動或自動方式注入氣相色譜儀的填充柱進樣口1并氣化，同時氣相色譜儀提供的載氣經(jīng)填充柱進樣口1的載氣入口進入，載氣的一部分攜帶氣化后的原料經(jīng)物料入口傳輸管線2進入反應(yīng)器3,另一部分從隔墊吹掃出口流出，將進樣時帶入的固體雜質(zhì)排出體系。反應(yīng)后的物料經(jīng)物料出口傳輸管線4進入氣相色i普儀的分流進樣口5,在分流進樣口5中進行分流后進入氣相色譜儀的色i普柱，經(jīng)色譜分離后進入檢測器進行檢測，并將檢測數(shù)據(jù)傳入計算機。采用本發(fā)明提供的分析系統(tǒng)進行微反產(chǎn)物的汽油組分單體烴組成分析時，需在色譜儀分流進樣口和色鐠柱之間安裝預(yù)切柱，將微反產(chǎn)物中沸點大于正十二烷的重組分保留在預(yù)切柱中，汽油餾分則進入色譜柱，經(jīng)FID檢測器檢測，由計算機對檢測信號進行積分。待汽油餾分完全餾出后，通過控制預(yù)切柱兩端載氣壓力的變化，反吹載氣，將重組分從分流出口排出。根據(jù)色譜峰對應(yīng)的保留時間或保留指數(shù)進行定性，定量方法為校正歸一法，即由各組分色語峰積分面積采用校正歸一化計算得到各組分含量。采用本發(fā)明提供的分析系統(tǒng)進行微反產(chǎn)物的模擬蒸餾分析則不用加裝預(yù)切柱，直接將微反產(chǎn)物通過分流進樣口導(dǎo)入色譜柱即可。由于本發(fā)明使用的色譜柱為毛細管柱，需采用分流進樣，所以定量計算時需對微反產(chǎn)物中沸點大于正十二烷的烴組分色譜積分面積進行分流失真校正，得到分流失真校正系數(shù)-保留時間校正曲線，由該曲線對每個保留時間對應(yīng)的切片積分面積進行校正，由校正后的切片積分面積歸一計算得到組分的面積百分含量，即為產(chǎn)物中對應(yīng)組分的質(zhì)量百分含量，再由保留時間對應(yīng)的溫度獲得對應(yīng)組分的餾出溫度，即微反產(chǎn)物的模擬蒸餾餾程。進行分流失真校正時，所述的分流失真校正的基準物優(yōu)選正十烷。具體校正方法為設(shè)定正十二烷至正n烷為分流失真的組分，才艮據(jù)同一樣品中兩種不同組分在同一色譜圖上對應(yīng)的積分面積的比值與其含量的比值相等的原理，配制已知含量的含正癸烷和正十二烷至正n烷的標樣，可以得到下述關(guān)系式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>式中，X1()、Xi分別為標樣中正癸烷和發(fā)生分流失真的正構(gòu)烷烴i的含量。AuAAiG分別為標樣中正癸烷和正構(gòu)烷烴i的理論積分面積。由于正癸烷不發(fā)生分流失真，故Ak)G-Ah)其中，Au)為標樣中正癸烷在快速模擬蒸餾條件下測得的積分面積。若定義Ai為標樣中正構(gòu)烷烴i在快速模擬蒸餾條件下測得的積分面積，入i為正i烷的分流失真校正系數(shù)，則有入i=A,/Ai-(A10xXj)/(Aixx10)將標樣中大于正十二烷的各正構(gòu)烷烴的分流失真校正系數(shù)與各正構(gòu)烷烴對應(yīng)的保留時間相關(guān)聯(lián)，得到分流失真校正系數(shù)-保留時間校正曲線，由該曲線對每個保留時間對應(yīng)的切片的積分面積進行校正，由校正后的面積歸一計算得到餾出組分的質(zhì)量百分含量，再由保留時間對應(yīng)的溫度獲得微反產(chǎn)物校正后的模擬蒸餾餾程。實際應(yīng)用時，先用本發(fā)明的微反-氣相色譜組合分析系統(tǒng)，對由CsC3。正構(gòu)烷烴配成的標樣進行分析，建立保留時間-沸點校正曲線，再按上述方法建立分流失真校正系數(shù)-保留時間校正曲線。用本發(fā)明方法在線模擬蒸餾分析時，在與建立上述曲線相同的色語分析條件下對微反產(chǎn)物進行色譜分離，對色語峰面積進行切片積分，即分段積分。根據(jù)每個切片對應(yīng)的保留時間，由保留時間-沸點校正曲線確定保留時間對應(yīng)的餾出溫度，再對每個保留時間對應(yīng)的切片進行積分，并由每個切片對應(yīng)的面積或校正后的切片面積歸一計算得到對應(yīng)切片的質(zhì)量百分含量，累加計算得到餾出組分的質(zhì)量百分數(shù)，即模擬蒸餾的收率，從而獲得餾出組分的質(zhì)量百分數(shù)與對應(yīng)的餾出溫度之間的關(guān)系，即色i普模擬蒸餾餾程。對大于正十二烷的重組分需用分流失真校正系數(shù)-保留時間校正曲線校正切片積分面積。下面通過實例說明本發(fā)明分析評價系統(tǒng)的應(yīng)用，但本發(fā)明并不限于此。實例1用本發(fā)明分析系統(tǒng)對微反產(chǎn)物中的汽油餾分進行在線單體烴組成分析。在圖1所示的色譜儀的分流進樣口處接入一段50mx0.2mmx0.5jum的0V-1彈性石英毛細管柱，毛細管柱與分流進樣口之間連接一個0.5mx0.2mmx0.5pm的0V-1彈性石英毛細管柱色譜柱，為預(yù)切柱，預(yù)切柱與空毛細管柱之間設(shè)有三通閥。控制本發(fā)明所述反應(yīng)器兩段加熱式反應(yīng)爐的入口端測溫點溫度518士0.2。C;出口端測溫點溫度498士0.2。C,恒溫區(qū)中心測溫點溫度500±0.2°C。色譜柱溫為兩段程序升溫。反應(yīng)管內(nèi)徑為2mm,長度為190mm。在反應(yīng)器的反應(yīng)管中裝填5mg新鮮Y分子篩和10mg石英砂稀釋，以正十二烷為反應(yīng)物料，將其用自動進樣器注入色譜儀的填充柱進樣口1,在表1所述的操作條件下對正十二烷經(jīng)催化裂化所得的汽油餾分進行在線分析，結(jié)果見表2。實例2用本發(fā)明分析評價系統(tǒng)對微反產(chǎn)物進行在線快速模擬蒸餾分析。在圖1所示色i普儀的分流進樣口處接入一段OV-l彈性石英毛細管柱，在反應(yīng)器的反應(yīng)管中裝填5mg新鮮Y分子篩和10mg石英砂稀釋，以大港輕柴油作為反應(yīng)物，并對反應(yīng)產(chǎn)物進行快速模擬蒸餾分析。所述的分析操作條件見表3,結(jié)果見表4。實例3用本發(fā)明分析評價系統(tǒng)對分子篩的初活性和活性穩(wěn)定性進行評價。在反應(yīng)器中裝填5mg新鮮Y分子篩和10mg石英砂稀釋，按實例2的色譜連接方式，以大港輕柴油為反應(yīng)原料，采用連續(xù)脈沖方式進樣，由每次脈沖進樣的色譜模擬蒸鎦結(jié)果計算催化劑的轉(zhuǎn)化率。對四種不同Y分子篩的催化性能評價結(jié)果見圖6。圖6結(jié)果表明，本發(fā)明分析評價系統(tǒng)不僅能夠評價出催化劑的初活性，還能評價出催化劑活性隨積炭增加而變化的趨勢，即催化劑的容炭能力。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2保留時間，min組分含量，m%保留指數(shù)組分名稱07.45002.163286層乙;k克+乙蜂07.77029.889300細丙坑+丙丈希08.24311.329358.037異丁烷08.54109.620394.601丁烯08.58505.531概OOO正丁烷08.70704.110405.461反丁烯-208.98503，417.卯5順丁烯-209,61500.403446.1063-曱基丁烯-l10.05207.924465.667異戊烷10.45200.447483.572戊烯-110.61601.016490.9132-曱基丁烯-l10.81903.019500細正戊烷ll馬01.116504.580反戊烯-211.37100.494509.838順戊烯-211.56802.652513.3492-甲基丁烯-212.26600.089525.7892,2-二甲基丁烷13.18500.037542.167環(huán)戊烯13.39800.035545.9634-甲基戊烯-l13.88900.411554.714環(huán)戊烷14.13901.147559.169順-4-曱基戊烯-215.12700.824576.7783-甲基戊烷15.50000.103583.4252-曱基戊烯-l16.43001.473600扁正己烷16.81800.080603.767反己烯-217.01400.128605.6702-甲基戊烯-217.29300.094608.3793-甲基環(huán)戊烯17.621OO廁611.564順己蜂-218.17200.109616.914反-3-甲基戊烯-218.80900.178623.099反4，4-二甲基-2-戊烯19.15600.063626.469碳七烯*+2，4-二曱基戊烷21扁00.048644.5481,3-己二烯21.16800.099646.0041-曱基環(huán)戊烯21.61700.011650.3643-乙基戊烯-l22.09200.025654.9765-甲基己烯-l23.00300.112663,822(順，反)-4-曱基-2-戊烯23.20100.040665.7442，3-二甲基戊烷23.52900.010668.929l,卜二甲基環(huán)戊烷23.95900.128673.104環(huán)己烯24.69600.018680.260順1，3-二曱基環(huán)戊烷25扁OO扁683.309反1,3-二曱基環(huán)戊烷*+2-曱基己烯25.11600.015684.3382-甲基-l-己烯25.31800.032686.300反1,2-二曱基環(huán)戊烷*126.72901.014700扁正庚烷27.290OO細704.426反庚烯-227.48800.009705.9893-乙基戊烯-227細00.018709.271反3-甲基己烯-228.30100.010712.403順庚烯-2+2,3-二曱基戊烯-229.12000.028718.865順1，2-二曱基環(huán)戊烷30.48800.023729.6592，4,4-三甲基-2-戊烯30.78800.012732.0262,5-二曱基己烷32.97700.014749.298l，反2，3-三甲基環(huán)戊烷33,51200.778753.5191-乙基環(huán)戊烯33.84100.027756.115甲苯*+2,3,3-三曱基戊烷35.05500.022765.6942-曱基庚烷35.25300.014767.2564-甲基庚烷36.03400.031773.418碳八烯(6)38.18500.007790.390順1-乙基-3-曱基環(huán)戊烷*+碳八烯39.40300.648800細正辛烷45.44900.073851.030乙苯46.46400.證859.597間二曱苯46.59600，860.711對二曱苯49.11500.396881.972鄰二甲苯51.25100.358900細正壬烷56.00500.007945.367正丙基苯56.76900.092952.658間曱乙苯57.00400,047954.900對曱乙苯57.58500.226960.4451,3,5-三甲基苯58.64700.027970.579鄰曱乙苯60,19100.538985.3131,2,4-三甲基苯61.73000.064l,OOO扁正十烷63.01900.0871,013.6111,2,3-三曱基苯66.51600.0171,050.539l-乙基-2,3-二甲基苯68.356OO細1,069.9682-乙基,l,4-二甲基苯68.56000.0141,072.1223-曱基癸烷*+碳十芳烴(1)69.10900.0201,077.920碳十一烯(6)72.12700.0331,110.7201，2,4，5-四曱基苯72.45000.0531,114.4561,2，3，5-四甲基苯75.37000.0131,148.2251,2,3,4-四甲基苯77細OO週1,177.021萘79.84704.959l'200細正十二烷表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>1627427673336317276276833466182772769335691927927703367020281287133772212832872338742228528733387623287287434080242882975341842528929763438626290297734588272912978347卯282922979348932929330803499830294308135010231295308235010832296308335111033297318435311134299318535511535300318635712236301318735913637302318836113738304328936113739305329036214240305329136314341306329236516542307339336817043307339437117044308339537218945309339637422846309349737623147310349838125148311349938325449312351003902765031435FBP393324513153權(quán)利要求1.一種微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，包括反應(yīng)器(3)和有填充柱進樣口(1)和分流進樣口(5)的氣相色譜儀，所述的反應(yīng)器(3)一端通過物料入口傳輸管線(2)與氣相色譜儀的填充柱進樣口(1)相連，另一端通過物料出口傳輸管線(4)與氣相色譜儀的分流進樣口(5)相連。2、按照權(quán)利要求1所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的反應(yīng)器(3)包括加熱爐和反應(yīng)管(8),所述的加熱爐包括金屬套管(9)、電加熱層(10)和保溫層，其中的電加熱層(10)位于金屬套管(9)外，電加熱層(10)外為保溫層，反應(yīng)管(8)插入金屬套管(9)內(nèi)，并從其兩端伸出。3、按照權(quán)利要求2所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的保溫層含內(nèi)保溫層(11)和外保溫層(12)。4、按照權(quán)利要求2所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的加熱爐有兩個加熱段，每個加熱段均設(shè)有中心測溫點(13),兩個加熱段之間也設(shè)有中心測溫點。5、按照權(quán)利要求2所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的反應(yīng)管內(nèi)徑為1~3毫米，長為150220毫米。6、按照權(quán)利要求2或5所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的反應(yīng)管(8)為石英玻璃管。7、按照權(quán)利要求1所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的物料入口傳輸管線(2)和物料出口傳輸管線(4)均包括色譜儀接管(15)和位于其外部的控溫層，所述的控溫層包括電加熱層和其外部的保溫層(19),所述的電加熱層包括套于色譜儀接管(15)外的瓷環(huán)(16)、纏繞在瓷環(huán)(16)外的電加熱絲(17)和套在電加熱絲(17)外的碗狀f:環(huán)(18)。8、按照權(quán)利要求7所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的色譜儀接管(15)為可彎曲的不銹鋼管。9、按照權(quán)利要求1所述的評價系統(tǒng)，其特征在于物料入口傳輸管線(2)、物料出口傳輸管線(4)均采用變徑接口(20)與反應(yīng)器(3)連接。10、按照權(quán)利要求9所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的變徑接口(20)為一內(nèi)徑不同的空心管，空心管內(nèi)徑較大的一端與較小的一端的內(nèi)部結(jié)合處均設(shè)有錐形收口。11、按照權(quán)利要求10所述的評價系統(tǒng)，其特征在于變徑接口(20)內(nèi)空心管內(nèi)徑較大一端的錐形收口的錐角為卯~120°,內(nèi)徑較d、一端的錐形收口的錐角為6085°，所述的錐形收口的底部均為直管。12、按照權(quán)利要求9所述的評價系統(tǒng)，其特征在于所述的物料入口傳輸管線(2)和物料出口傳輸管線(4)分別通過套于色i普儀接管(15)外的色鐠連接管套管(27)與變徑接口(20)連接，反應(yīng)器(3)通過套于反應(yīng)器反應(yīng)管外的反應(yīng)管連接套管(28)與變徑接口(20)連接。全文摘要一種微型反應(yīng)器-氣相色譜組合分析評價系統(tǒng)，包括反應(yīng)器(3)和有填充柱進樣口(1)和分流進樣口(5)的氣相色譜儀，所述的反應(yīng)器(3)一端通過物料入口傳輸管線(2)與氣相色譜儀的填充柱進樣口(1)相連，另一端通過物料出口傳輸管線(4)與氣相色譜儀的分流進樣口(5)相連。該組合分析評價系統(tǒng)可用于微反產(chǎn)物的在線分析和催化劑初活性和活性穩(wěn)定性的評價。文檔編號G01N30/00GK101275930SQ20071006498公開日2008年10月1日申請日期2007年3月30日優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日發(fā)明者李長秀,楊海鷹,王亞敏,珂金,韓江華,高枝榮申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院