專利名稱：商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領域，特別涉及到一種商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，尤其是基于計算機色度學的檢測商品小麥粉中過氧化苯甲酰原始添加量的便捷方法。
背景技術(shù)：
過氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide，簡稱BPO或BP)作為增白劑已被廣泛應用于面粉的漂白，其作用原理是與面粉中的水分在空氣和酶的作用下釋放出活性氧，從而氧化和打斷產(chǎn)生黃色的胡蘿卜素、葉黃素等色素的共軛雙鍵，使面粉變白，而BPO本身則還原成苯甲酸。由于過氧化苯甲酰會破壞食品中的維生素，其還原產(chǎn)物苯甲酸攝入過多對于肝功能衰弱或肝功能損傷的患者會導致其肝臟病變、易引發(fā)多種疾病，所以各國都規(guī)定了限量使用標準，如美國是0.045g/kg，英國是0.05g/kg等，我國GB2760-1996規(guī)定過氧化苯甲酰最高使用量為0.06g/kg。
目前各種檢測面粉中BPO含量的方法有很多，主要有氣相色譜法，液相色譜法，分光光度法及碘量法。其中，分光光度法及碘量法雖然測定方法簡便、快速，但是只能用于新鮮面粉中BPO含量的測定，而過氧化苯甲酰在起增白作用后會生成苯甲酸，即隨著添加BPO后時間的增加，面粉中過氧化苯甲酰含量是逐漸減少的，因此用這些方法檢測在市場中流通一段時間的商品面粉中BPO含量時，其檢測結(jié)果不夠準確。氣相色譜法和液相色譜法在新鮮和商品面粉中都適用，檢測結(jié)果準確，檢測限低，但是這兩種方法樣品前處理比較煩瑣、費時、不易操作，且成本高，儀器昂貴，不易推廣使用。因此，有必要建立一種商品面粉中過氧化苯甲酰含量的快速檢測方法，從而為基層質(zhì)檢部門提供技術(shù)保障?；谶@一目的，宋悅等利用BPO可使鄰菲啰啉與Fe2+生成的橙紅絡合物褪色，其褪色程度與BPO濃度具有良好的線性相關關系的原理，提出了利用計算機獲取褪色液的色度信息，測定面粉中的BPO含量的數(shù)字色度檢測方法，簡化了操作步驟，有利于在基層單位應用。但是該方法只適合新鮮面粉中過氧化苯甲酰含量的測定，因為商品面粉中部分過氧化苯甲酰被還原成了苯甲酸，用BPO數(shù)字色度檢測方法測得的結(jié)果不夠準確。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，本方法是基于計算機色度學的商品面粉中過氧化苯甲酰原始添加量的檢測，測量精度高，操作簡便，需要的儀器設備少，成本低，對測定的環(huán)境要求低。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明通過色度學原理，利用隨著過氧化苯甲酰添加時間的延長，過氧化苯甲酰逐漸發(fā)揮增白作用，小麥粉中的呈色物質(zhì)逐漸減少，以乙醇浸泡小麥粉所得溶液的顏色逐漸變淡，而溶液顏色的褪去與小麥粉中原始過氧化苯甲酰添加量呈規(guī)律性變化的原理，可以獲得比分光光度法更準確的檢測結(jié)果。
本發(fā)明的具體的步驟如下步驟1配制體積比濃度為70％～80％乙醇溶液；步驟2稱取標準樣品和待測樣品的面粉備用；步驟3樣品溶液的準備將步驟2稱取的不同過氧化苯甲酰含量的標準樣品和待測樣品分別放入錐形瓶中，然后向錐形瓶中加入體積比濃度70％～80％的乙醇溶液，淹沒面粉，輕搖錐形瓶，使樣品充分的潤濕，分散于液體中，過濾后分別得到標準樣品和待測樣品的樣品溶液；步驟4獲取樣品溶液的色度信息各取4mL標準樣品溶液和待測樣品溶液至比色池，置于掃描儀上，啟動掃描儀采集圖像；步驟5利用基于計算機色度學的測定方法，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線，通過待測顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，從標準曲線查得待測樣品中過氧化苯甲酰原始添加量。
所述步驟5的繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線的具體過程為(1)利用計算機讀取圖像采集器采集到的標準樣品溶液的原始圖像信息，通過基于計算機色度學的測定方法得到圖像的色度R、G、B值表；(2)選取B值作為衡量小麥粉中過氧化苯甲酰含量的特征色度值；(3)分別用過氧化苯甲酰含量為0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的標準樣品溶液的色度B1值減去過氧化苯甲酰含量為0g/kg的標準樣品的色度B0值，得到7個分別對應于相應過氧化苯甲酰含量面粉的色度值差值ΔB；(4)以過氧化苯甲酰含量為橫坐標，以上述對應的各色度ΔB值作為縱坐標繪制標準曲線。
(5)根據(jù)待測溶液的色度值與過氧化苯甲酰含量為0g/kg的標準樣品的色度值差值ΔB，從標準曲線上查出待測樣品的對應的ΔB值，則可得到過氧化苯甲酰的原始添加量。
本方法基于計算機色度學原理，繼承了前人研究的基于計算機色度學的測定方法的操作簡便、測定環(huán)境和條件要求低等優(yōu)點；并由于改變了測定中標準曲線的繪制方法使本發(fā)明的測定范圍更廣；利用普通的辦公用計算機與掃描儀代替了實驗室專用的精密儀器—分光光度計，改正了傳統(tǒng)分光光度法對溶液透明度要求高的缺點，對檢測環(huán)境的要求大大降低，適合在基層質(zhì)檢部門推廣使用。


圖1為實施例1的標準曲線。
圖2為實施例2的標準曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明提出了一種商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，以下通過具體的事例對本發(fā)明進行詳細的說明。
實施例1(1)配制體積比為80％乙醇溶液；(2)標準樣品的制備取未添加任何食品添加劑的新鮮面粉，分別裝入密封袋中，在各袋中分別添加過氧化苯甲酰，使其成為過氧化苯甲酰含量分別為0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的面粉；在2h-3h內(nèi)混勻，混勻后的面粉樣品放置48小時后待用；
(3)分別稱取各標準樣品和待測樣品5g于錐形瓶中；(4)獲得樣品溶液分別向各錐形瓶中加入25mL，80％乙醇溶液，輕搖錐形瓶，使樣品充分的潤濕分散于液體中，過濾得樣品溶液；(5)獲取樣品溶液的色度信息各取4mL標準樣品溶液和待測樣品溶液至比色池，置于掃描儀上，啟動掃描儀采集圖像；(6)利用基于計算機色度學的測定方法，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線，通過待測顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，從標準曲線查得待測樣品中過氧化苯甲酰原始添加量。
實驗結(jié)果為1)得到圖1所示的標準曲線。
2)實際BPO含量為0.07g/kg的小麥粉，用此標準曲線測得的BPO含量為0.0718g/kg。
實施例2(1)配制體積比為70％乙醇溶液；(2)標準樣品的制備取未添加任何食品添加劑的新鮮面粉，分別裝入密封袋中，在各袋中分別添加過氧化苯甲酰，使其成為過氧化苯甲酰含量分別為0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的面粉；在2h-3h內(nèi)混勻，混勻后的面粉樣品放置48小時后待用；(3)分別稱取各標準樣品和待測樣品3g于錐形瓶中；(4)獲得樣品溶液分別向各錐形瓶中加入20mL，70％乙醇溶液，輕搖錐形瓶，使樣品充分的潤濕分散于液體中，過濾得樣品溶液；(5)獲取樣品溶液的色度信息各取4mL標準樣品溶液和待測樣品溶液至比色池，置于掃描儀上，啟動掃描儀采集圖像；(6)利用基于計算機色度學的測定方法，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線，通過待測顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，從標準曲線查得待測樣品中過氧化苯甲酰原始添加量。
實驗結(jié)果為
(1)得到圖2所示的標準曲線。
(2)實際BPO含量為0.07g/kg的小麥粉，用此標準曲線測得的BPO含量為0.0714g/kg。
上述各過氧化苯甲酰含量的面粉的混合均勻度以變異系數(shù)(Cv)衡量，即在混合完成后，在袋子的幾個典型部位分別取一定量的樣品，測定其吸光度值。變異系數(shù)(Cv)為樣品測定值標準差與平均值的比值，若Cv小于7％即視為混合均勻。
以上實施例可以說明本發(fā)明操作簡便、具有對測定環(huán)境和條件要求低等優(yōu)點；測定準確，誤差小，使本發(fā)明的測定范圍更廣。
最后應該說明的是以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照了上述實例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術(shù)人員應該理解依然可以對本發(fā)明進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或者局部替換，其均應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要去范圍當中。
權(quán)利要求
1.一種商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，通過色度學原理，利用隨著過氧化苯甲酰添加時間的延長，過氧化苯甲酰逐漸發(fā)揮增白作用，小麥粉中的呈色物質(zhì)逐漸減少，以乙醇浸泡小麥粉所得溶液的顏色逐漸變淡，而溶液顏色的褪去與小麥粉中原始過氧化苯甲酰添加量呈規(guī)律性變化；具體步驟如下步驟1配制體積比濃度為70％～80％乙醇溶液；步驟2稱取標準樣品和待測樣品的面粉備用；步驟3樣品溶液的準備將步驟2稱取的不同過氧化苯甲酰含量的標準樣品和待測樣品分別放入錐形瓶中，然后向錐形瓶中加入體積比濃度70％～80％的乙醇溶液，淹沒面粉，輕搖錐形瓶，使樣品充分的潤濕，分散于液體中，過濾后分別得到標準樣品和待測樣品的樣品溶液；步驟4獲取樣品溶液的色度信息各取4mL標準樣品溶液和待測樣品溶液至比色池，置于掃描儀上，啟動掃描儀采集圖像；步驟5利用基于計算機色度學的測定方法，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線，通過待測顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，從標準曲線查得待測樣品中過氧化苯甲酰原始添加量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述步驟5的繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值標準曲線的具體過程為(1)利用計算機讀取圖像采集器采集到的標準樣品溶液的原始圖像信息，通過基于計算機色度學的測定方法得到圖像的色度R、G、B值表；(2)選取B值作為衡量小麥粉中過氧化苯甲酰含量的特征色度值；(3)分別用過氧化苯甲酰含量為0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的標準樣品溶液的色度B1值減去過氧化苯甲酰含量為0g/kg的標準樣品的色度B0值，得到7個分別對應于相應過氧化苯甲酰含量面粉的色度值差值ΔB；(4)以過氧化苯甲酰含量為橫坐標，以上述對應的各色度ΔB值作為縱坐標繪制標準曲線；(5)根據(jù)待測溶液的色度值與過氧化苯甲酰含量為0g/kg的標準樣品的色度值差值ΔB，從標準曲線上查出待測樣品的對應的ΔB值，則可得到過氧化苯甲酰的原始添加量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述步驟5中向錐形瓶中加入體積比濃度70％～80％的乙醇溶液的量為在步驟2所稱取的標準樣品和待測樣品的量分別為3～5g時，加入乙醇溶液的量為20～25mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述稱取的標準樣品和待測樣品的量分別為5g，加入25mL，80％乙醇溶液，則測得BPO含量為0.07g/kg的小麥粉，用此標準曲線測得的BPO含量為0.0718g/kg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述稱取的標準樣品和待測樣品的量分別為3g，加入20mL，70％乙醇溶液，則測得BPO含量為0.07g/kg的小麥粉，用此標準曲線測得的BPO含量為0.0714g/kg。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于檢測技術(shù)領域的一種商品小麥粉中過氧化苯甲酰定量分析方法，包括配制實驗所用的試劑；標準樣品的制備、稱取和待測樣品的稱取；標準樣品和待測樣品前處理得樣品溶液；獲取樣品溶液的色度信息，并通過處理得到標準曲線；通過待測樣品溶液與標準樣品溶液的色度值的比較，從標準曲線查得待測樣品中過氧化苯甲酰原始添加量。本發(fā)明在一定范圍內(nèi)測量的精度高，操作簡便，需用的儀器設備少，成本低，對測定的環(huán)境要求低，可適用于商品小麥粉中過氧化苯甲酰原始添加量的測定，較適合在基層質(zhì)檢單位推廣使用。
文檔編號G01N31/00GK101042354SQ20071009861
公開日2007年9月26日 申請日期2007年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月23日
發(fā)明者侯彩云, 石文貞, 孫建平, 王啟輝, 陳婧, 傅澤田, 張建 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學