專利名稱：新型高聚物體系流變性能測(cè)定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
概括而言，本發(fā)明涉及一種對(duì)高聚物體系流變性能進(jìn)行測(cè)試的裝置。
具體地說(shuō)，本發(fā)明旨在提供這樣一種儀器，該儀器可以用于測(cè)定高聚物體系、高聚物-超臨界流體體系的流變性能，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界流體體系流變性能的影響，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界CO2體系熔融擠出成型制品性能的影響。
背景技術(shù)：
幾乎所有的高聚物成型技術(shù)都是依靠外力作用下高聚物的流動(dòng)和變形來(lái)實(shí)現(xiàn)從高聚物原料或坯件到制品的轉(zhuǎn)變的。掌握高聚物的流變性能，對(duì)分析和處理加工過程中的工藝和工程問題，對(duì)正確擬定高聚物加工工藝條件具有重要的指導(dǎo)意義。
超臨界流體(Supercritical Fluids，SCF)是指處于臨界壓力(Pc)和臨界溫度(Tc)以上的流體，它既不同于氣體，也不同于液體，兼有氣體和液體的特點(diǎn)密度與液體相近，因而具有很強(qiáng)的溶劑強(qiáng)度；同時(shí)粘度與氣體相近，因此，流動(dòng)性能比液體好得多，傳質(zhì)系數(shù)也比液體大得多。此外，SCF的密度、溶劑強(qiáng)度和粘度等性能可以通過壓力和溫度的變化方便地進(jìn)行調(diào)節(jié)。因而，近年來(lái)，超臨界流體技術(shù)在國(guó)內(nèi)外受到普遍重視。
目前研究較多的超臨界流體有CO2、N2、水、丙烷、甲醇、乙烯、乙烷等。CO2的臨界溫度為31.06℃，臨界壓力為7.39MPa，相比較而言臨界條件容易達(dá)到，而且CO2的化學(xué)性質(zhì)不活潑，無(wú)毒、無(wú)味、價(jià)廉易得、可循環(huán)使用、綠色環(huán)保，是最常用的超臨界流體。
CO2分子的體積較小，在超臨界條件下的粘度和表面張力很小，擴(kuò)散系數(shù)很大，因此，很容易滲透進(jìn)高聚物中，對(duì)高聚物有很強(qiáng)的增塑作用，可顯著降低高聚物熔體的粘度，降低結(jié)晶性高聚物的熔點(diǎn)和玻璃態(tài)高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。例如低密度聚乙烯中加入0.5wt％的SC-CO2，其表觀粘度至少可降低25％。在SC-CO2中，P＝2.5MPa時(shí)，聚甲基丙烯酸甲酯的Tg從110℃降至60℃；P＝20.3MPa時(shí)，聚苯乙烯的Tg從100℃降至35℃。
目前，通過引入SC-CO2來(lái)降低高聚物體系的粘度已在萃取分離、石油化工、分析技術(shù)、化學(xué)反應(yīng)、材料科學(xué)等許多方面得到應(yīng)用，因此，超臨界CO2-高聚物體系流變性能的測(cè)量具有重要意義。但目前，測(cè)量高聚物流變性能所用的各種流變儀均不能用于測(cè)定高聚物-超臨界CO2體系的流變性能。
目前，利用超聲波的特性人們將超聲波引入到高聚物體系中，利用超聲波在介質(zhì)中引起的分子攪動(dòng)和空化效應(yīng)可以使高聚物體系的流變性能和粘彈性發(fā)生變化，此外，利用超聲波的空化作用還可以排除高聚物體系中的氣泡和低分子揮發(fā)物。因此，測(cè)定超聲波對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界體系流變性能和制品性能的影響具有重要意義。
在測(cè)定高聚物熔體粘度時(shí)，毛細(xì)管流變儀用得最為廣泛。其優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以在較寬的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)溫度和剪切速率，得到十分接近于加工條件的流變學(xué)物理量。此外，它還可以用來(lái)觀察高聚物熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(dòng)。常用毛細(xì)管流變儀的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。
請(qǐng)參見圖3，柱塞將料筒內(nèi)的高聚物熔體從毛細(xì)管口模中擠出，通過壓力、溫度和流量的關(guān)系，經(jīng)圓管內(nèi)非牛頓流體的基本方程的推算，得到剪切應(yīng)力-剪切速率，或表觀黏度-剪切速率的流變曲線，最后經(jīng)修正得到真實(shí)黏度-剪切速率的流變曲線。
在聚合物流變學(xué)的流動(dòng)分析方程中，截面寬度W與厚度H之比較大的(W/H≥10)、橫截面為矩形的流道作為縫隙口模處理。常用縫隙口模流變儀的結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示?？p隙口模流變儀的優(yōu)點(diǎn)是可以模擬薄片擠出過程，對(duì)高聚物熔體在縫隙口模中的流變過程進(jìn)行分析，包括其切應(yīng)力分布和速度分布，具有實(shí)際的生產(chǎn)意義。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種能夠用于測(cè)定超臨界流體和超聲輻照對(duì)高聚物體系流變性能和制品性能影響的裝置。
具體地說(shuō)，本發(fā)明旨在提供這樣一種儀器，該儀器可以用于測(cè)定高聚物體系、高聚物-超臨界流體體系的流變性能，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界流體體系流變性能的影響，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界CO2體系熔融擠出成型制品性能的影響。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，所采用的基本技術(shù)方案如下一種高聚物體系流變性能測(cè)定儀，包括一個(gè)超臨界流體供應(yīng)裝置，該超臨界流體供應(yīng)裝置包括依次相連接的超臨界流體存貯器、過濾器、冷凝器、流量計(jì)、高壓泵、壓力罐、恒溫恒壓罐、流量控制閥；一個(gè)高聚物-超臨界流體混合裝置，該高聚物-超臨界流體混合裝置包括用于對(duì)高聚物進(jìn)行擠出操作的擠出機(jī)，所述擠出機(jī)包括加料裝置、料筒、傳動(dòng)裝置、擠出裝置以及加熱冷卻裝置，所述擠出機(jī)的所述料筒上設(shè)置有超臨界流體進(jìn)氣孔，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的流量控制閥的下游連接到所述超臨界流體進(jìn)氣孔上；以及一個(gè)流變性能測(cè)定裝置，該流變性能測(cè)定裝置連接在所述擠出機(jī)的所述料筒的下游，并與所述擠出機(jī)的所述料筒流體連通，所述流變性能測(cè)定裝置包括超聲波發(fā)生器、壓力傳感器、溫度傳感器，以及口模。通過測(cè)量流量、壓差等，可以計(jì)算出聚合物熔體在某一狀態(tài)下的流變曲線和表觀粘度。
另外，本發(fā)明的上述基本技術(shù)方案還可以包括下列技術(shù)特征中的一個(gè)或者多個(gè)或其各種組合。
·當(dāng)所述高聚物體系流變性能測(cè)定儀被用作是毛細(xì)管口模流變儀時(shí)，在與所述超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端，所述流變性能測(cè)定裝置設(shè)置有一垂向孔。所述垂向孔的核心部分設(shè)置有一套精致的毛細(xì)管，可具有不同的長(zhǎng)徑比，通過螺紋連接在所述垂向孔中，所述壓力傳感器設(shè)置在毛細(xì)管的進(jìn)口及出口處，并在毛細(xì)管口模的出口處設(shè)置有一調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。而此時(shí)，在正對(duì)于所述擠出機(jī)料筒出料方向上的橫向孔中設(shè)置有一堵塊，溫度傳感器插置在該堵塊中形成的一個(gè)插孔中。如此，構(gòu)成了毛細(xì)管口模流變儀。
·當(dāng)所述高聚物體系流變性能測(cè)定儀被用作是縫隙口模流變儀時(shí)，在正對(duì)于所述擠出機(jī)的所述料筒的出料方向上，所述流變性能測(cè)定裝置設(shè)置有一橫向孔。所述橫向孔的核心部分為具有一定厚度及寬度的縫隙，可具有不同的寬度與厚度之比，通過螺紋連接在所述橫向孔中，并在縫隙口模出口處設(shè)置有一調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器設(shè)置在該縫隙口模上。而此時(shí)，在所述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端可以設(shè)置也可以不設(shè)置垂向孔。當(dāng)上述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端設(shè)置有一垂向孔時(shí)，所述垂向孔中設(shè)置有一堵塊。如此，構(gòu)成了縫隙口模流變儀。
·所述超臨界流體可以選自下列選項(xiàng)CO2、N2、水、丙烷、甲醇、乙烯、乙烷。
·所述超臨界流體優(yōu)選為CO2。
概言之，本發(fā)明在毛細(xì)管流變儀和縫隙口模流變儀原理的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了一種集毛細(xì)管流變儀和縫隙口模流變儀于一體的新型高聚物體系流變性能測(cè)定儀。
通過結(jié)合下面在具體實(shí)施方式
中的具體描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員將可以得知本發(fā)明所提供的新型高聚物體系流變性能測(cè)定儀可用于測(cè)定高聚物體系、高聚物-超臨界CO2體系的流變性能，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界CO2體系流變性能的影響，研究超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-超臨界CO2體系熔融擠出成型制品性能的影響。


圖1是本發(fā)明的新型高聚物體系流變性能測(cè)定儀的概略示意圖；圖2-a是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的毛細(xì)管口模流變儀的示意圖；圖2-b是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的縫隙口模流變儀的示意圖；圖3為常用毛細(xì)管流變儀的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為常用縫隙口模流變儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和本發(fā)明的若干優(yōu)選實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、原理、功能和各種有益效果作進(jìn)一步的說(shuō)明。
如附圖1-3所示，本發(fā)明的新型高聚物體系流變性能測(cè)定儀包括超臨界流體供應(yīng)裝置、高聚物-超臨界流體混合裝置和流變性能測(cè)定裝置三部分。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述高聚物體系流變性能測(cè)定儀由SC-CO2供應(yīng)裝置、高聚物-SC-CO2混合裝置和流變性能測(cè)定裝置三部分。
所述SC-CO2供應(yīng)裝置包括依次相連接的CO2存貯器1、過濾器2、冷凝器3、流量計(jì)4、計(jì)量輸送器5、壓力罐6、恒溫恒壓罐7、流量控制閥8。
所述CO2存貯器1為高壓CO2氣體鋼瓶，其出口與過濾器2的進(jìn)口相連接。所述過濾器2的出口與冷凝器3的進(jìn)口相連接。所述冷凝器3是一個(gè)列管式熱交換器，二氧化碳在管內(nèi)流動(dòng)，冷卻劑在管外流動(dòng)，以冷卻管中的二氧化碳。所述冷凝器3的出口與流量計(jì)4的進(jìn)口相連接。所述流量計(jì)4的出口與計(jì)量輸送器5的進(jìn)口相連接。
所述計(jì)量輸送器5可選自螺桿泵、齒輪泵或柱塞泵。螺桿泵具有樹脂計(jì)量無(wú)脈動(dòng)的優(yōu)點(diǎn)，但計(jì)量精度不高；高壓齒輪泵具有樹脂計(jì)量無(wú)脈動(dòng)、計(jì)量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格昂貴；柱塞泵具有計(jì)量精度高的優(yōu)點(diǎn)，但用于樹脂計(jì)量時(shí)有脈動(dòng)。
所述計(jì)量輸送器5的出口與壓力罐6的一個(gè)進(jìn)口相連接。所述壓力罐6的出口和恒溫恒壓罐7的進(jìn)口相連接。
所述恒溫恒壓罐7為夾套式結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)可以通入加熱介質(zhì)。所述加熱介質(zhì)包括過熱水、蒸汽、熱油等。所述恒溫恒壓罐7亦可為單層結(jié)構(gòu)，通過罐的外壁加熱。加熱方式可以采用電加熱、紅外線加熱或微波加熱等。所述恒溫恒壓罐7也可選用其它具有高壓加熱功能的設(shè)備。
恒溫恒壓罐7的出口與流量控制閥8相連接。流量控制閥8的出口與混合裝置中的進(jìn)氣孔11、12、13中的一個(gè)或兩個(gè)或三個(gè)相聯(lián)接。
所述混合裝置可以采用擠出機(jī)，螺桿式擠出機(jī)和柱塞式擠出機(jī)均可，最好選用螺桿式擠出機(jī)。單螺桿擠出機(jī)和雙螺桿擠出機(jī)均可，但最好選用雙螺桿擠出機(jī)。與普通的擠出機(jī)相同，本發(fā)明的擠出機(jī)也是由加料裝置、傳動(dòng)裝置、擠出裝置和加熱冷卻裝置四部分組成。其中的加料裝置、傳動(dòng)裝置和加熱冷卻裝置與普通擠出機(jī)一樣，對(duì)于擠出裝置，與普通的擠出機(jī)一樣，本發(fā)明擠出機(jī)的擠出裝置也主要包括螺桿和料筒兩部分，其與普通擠出機(jī)的不同之處主要在料筒上本發(fā)明的料筒在螺桿加料段、壓縮段、均化段的適當(dāng)位置各設(shè)置了一個(gè)用于輸送超臨界流體的進(jìn)氣孔11、12、13，以實(shí)現(xiàn)在擠出機(jī)加料段、壓縮段、均化段通入超臨界流體的目的。
所述流變性能測(cè)定裝置是帶有超聲輻照裝置的組合式口模，其主要包括超聲輻照裝置(亦即超聲波發(fā)生器、變幅桿以及超聲波探頭)、壓力傳感器、溫度傳感器、口模等。
所述組合式口模，在與所述超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端，可以設(shè)置有一垂向孔，而在正對(duì)于所述擠出機(jī)的料筒的出料方向上，也可以設(shè)置有一橫向孔。
如圖2-a所示，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述口模被用作是毛細(xì)管口模，則在與所述超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端，所述組合式口模設(shè)置有一垂向孔。所述垂向孔的核心部分為一套精致的毛細(xì)管，可具有不同的長(zhǎng)徑比，通過螺紋連接在所述垂向孔中，所述壓力傳感器設(shè)置在毛細(xì)管的進(jìn)口及出口處，并在毛細(xì)管口模出口處設(shè)置有一調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。而此時(shí)，在正對(duì)于所述擠出機(jī)料筒出料方向上的橫向孔中設(shè)置有一堵塊，溫度傳感器插置在該堵塊中形成的一個(gè)插孔中。如此，構(gòu)成了毛細(xì)管口模流變儀。
換言之，當(dāng)在熔體流動(dòng)方向接上帶有溫度傳感器的堵塊、在超聲波探頭的下方接入毛細(xì)管口模時(shí)，該組合式口模即成為毛細(xì)管口模流變儀。
如圖2-b所示，在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中，當(dāng)所述口模被用作是縫隙口模時(shí)，則在正對(duì)于所述擠出機(jī)的所述料筒的出料方向上，所述流變性能測(cè)定裝置設(shè)置有一橫向孔。所述橫向孔的核心部分為具有一定厚度及寬度的縫隙，可具有不同的寬度與厚度之比，通過螺紋連接在所述橫向孔中，并在縫隙口模出口處設(shè)置有一調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器設(shè)置在該縫隙口模上。而此時(shí)，在所述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端可以設(shè)置也可以不設(shè)置有垂向孔。當(dāng)上述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端設(shè)置有一垂向孔時(shí)，所述垂向孔中設(shè)置有一堵塊。如此，構(gòu)成了縫隙口模流變儀。
換言之，當(dāng)在熔體流動(dòng)方向接上縫隙口模、在超聲波探頭的下方用堵塊密封時(shí)，該組合式口模即成為縫隙口模流變儀。
本發(fā)明設(shè)備的應(yīng)用實(shí)例(1)用毛細(xì)管流變儀測(cè)定高聚物體系的流變性能首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上帶有溫度傳感器的堵塊、在超聲波探頭的下方接入毛細(xì)管口模使組合式口模14成為毛細(xì)管流變儀；接著，用堵塊封堵混合裝置中的超臨界流體進(jìn)氣口11、12、13；然后，自料斗9加入聚合物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，經(jīng)加料段、壓縮段，至熔融段末端，高聚物最終成為塑化均勻的熔體，并在一定條件下從成為毛細(xì)管流變儀的組合式口模14中擠出，記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(2)用縫隙口模流變儀測(cè)定高聚物體系的流變性能首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上縫隙口模、在超聲波探頭的下方用堵塊密封使組合式口模14成為縫隙口模流變儀；接著，用堵塊封堵混合裝置中的超臨界流體進(jìn)氣口11、12、13；然后，自料斗9加入聚合物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，經(jīng)加料段、壓縮段，至熔融段末端，高聚物最終成為塑化均勻的熔體，并在一定條件下從成為縫隙口模流變儀的組合式口模14中擠出，記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(3)用毛細(xì)管流變儀測(cè)定高聚物-超臨界CO2體系的流變性能首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上帶有溫度傳感器的堵塊、在超聲波探頭的下方接入毛細(xì)管口模使組合式口模14成為毛細(xì)管流變儀；接著，自料斗9加入高聚物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，與此同時(shí)，CO2在壓力作用下由CO2存貯器1經(jīng)過濾器2、冷凝器3、流量計(jì)4、計(jì)量輸送器5以所設(shè)定的溫度、壓力流入混合器6中，然后經(jīng)恒溫恒壓罐7和流量控制閥8以設(shè)定的流量、壓力和溫度通過料筒上的加氣孔11注入到高聚物體系中，由于SC-CO2的高擴(kuò)散性能，再加上螺桿的混合作用，使得SC-CO2很快溶解于聚合物中，根據(jù)工藝及高聚物性能的不同還可以繼續(xù)或者只是從料筒上的加氣孔12、13注入SC-CO2。至熔融段末端，最終成為塑化均勻的聚合物-SC-CO2熔體。粘流態(tài)的高聚物-SC-CO2流體通過均化段，并在一定條件下從成為毛細(xì)管流變儀的組合式口模14中擠出，通過設(shè)置于毛細(xì)管口模出口處的調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，以確保毛細(xì)管口模內(nèi)的壓力在SC-CO2的臨界壓力之上，保證聚合物-SC-CO2的均相體系。記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(4)用縫隙口模流變儀測(cè)定高聚物-超臨界CO2體系的流變性能首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上縫隙口模、在超聲波探頭的下方用堵塊密封使組合式口模14成為縫隙口模流變儀；接著，自料斗9加入高聚物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，與此同時(shí)，CO2在壓力作用下由CO2存貯器1經(jīng)過濾器2、冷凝器3、流量計(jì)4、計(jì)量輸送器5以所設(shè)定的溫度、壓力流入壓力罐6中，然后經(jīng)恒溫恒壓罐7和流量控制閥8以設(shè)定的流量、壓力和溫度通過料筒上的加氣孔11注入到高聚物體系中，由于SC-CO2的高擴(kuò)散性能，再加上螺桿的混合作用，使得SC-CO2很快溶解于聚合物中，根據(jù)工藝及高聚物性能的不同還可以繼續(xù)或者只是從料筒上的加氣孔12、13注入SC-CO2。至熔融段末端，最終成為塑化均勻的聚合物-SC-CO2熔體。粘流態(tài)的高聚物-SC-CO2流體通過均化段，并在一定條件下從成為縫隙口模流變儀的組合式口模14中擠出，通過設(shè)置于縫隙口模出口處的調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，以確?？p隙口模內(nèi)的壓力在SC-CO2的臨界壓力之上，保證聚合物-SC-CO2的均相體系。記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(5)研究超聲輻照對(duì)高聚物體系流變性能的影響首先，采用上述方法使組合式口模14成為縫隙口模流變儀或毛細(xì)管流變儀；接著，用堵塊封堵混合裝置中的超臨界流體進(jìn)氣口11、12、13；然后，自料斗9加入聚合物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，經(jīng)加料段、壓縮段，至熔融段末端，高聚物最終成為塑化均勻的熔體，并在一定條件下從組合式口模14中擠出，與此相協(xié)調(diào)，在適當(dāng)時(shí)刻啟動(dòng)超聲波發(fā)生裝置中的發(fā)生器，使其將一定頻率和功率的超聲波能傳遞給變幅桿、探頭，并經(jīng)探頭將超聲波能傳遞給測(cè)量管道中的高聚物體系。一定時(shí)間后，記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(6)研究超聲輻照對(duì)高聚物-超臨界CO2體系流變性能的影響首先，采用上述方法使組合式口模14成為縫隙口模流變儀或毛細(xì)管流變儀；接著，自料斗9加入高聚物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，與此同時(shí)，CO2在壓力作用下由CO2存貯器1經(jīng)過濾器2、冷凝器3、流量計(jì)4、計(jì)量輸送器5以所設(shè)定的溫度、壓力流入壓力罐6中，然后經(jīng)恒溫恒壓罐7和流量控制閥8以設(shè)定的流量、壓力和溫度通過料筒上的加氣孔11注入到高聚物體系中，由于SC-CO2的高擴(kuò)散性能，再加上螺桿的混合作用，使得SC-CO2很快溶解于聚合物中，根據(jù)工藝及高聚物性能的不同還可以繼續(xù)或者只是從料筒上的加氣孔12、13注入SC-CO2。至熔融段末端，最終成為塑化均勻的聚合物-SC-CO2熔體。粘流態(tài)的高聚物-SC-CO2流體通過均化段，并在一定條件下從組合式口模14中擠出，與此相協(xié)調(diào)，在適當(dāng)時(shí)刻啟動(dòng)超聲波發(fā)生裝置中的發(fā)生器，使其將一定頻率和功率的超聲波能傳遞給變幅桿、探頭，并經(jīng)探頭將超聲波能傳遞給測(cè)量管道中的高聚物體系。通過設(shè)置于縫隙口模或毛細(xì)管口模出口處的調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，以確?？p隙口模或毛細(xì)管口模內(nèi)的壓力在SC-CO2的臨界壓力之上，保證聚合物-SC-CO2的均相體系。記錄此條件下的流量、壓差等，通過計(jì)算即可得到此條件下聚合物熔體的流變曲線和表觀粘度等流變參數(shù)。
(7)研究超聲輻照對(duì)高聚物體系熔融擠出成型制品性能的影響首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上縫隙口模、在超聲波探頭的下方用堵塊密封使組合式口模14成為擠板機(jī)頭，并通過更換不同厚度的板機(jī)頭成型出所需厚度的板材；然后，自料斗9加入聚合物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，經(jīng)加料段、壓縮段，至熔融段末端，高聚物最終成為塑化均勻的熔體，并在一定條件下進(jìn)入機(jī)頭和組合式口模14中。與此相協(xié)調(diào)，在適當(dāng)時(shí)刻啟動(dòng)超聲波發(fā)生裝置中的發(fā)生器，使其將一定頻率和功率的超聲波能傳遞給變幅桿、探頭，并經(jīng)探頭將超聲波能傳遞給測(cè)量管道中的高聚物體系。粘流態(tài)的聚合物熔體在機(jī)頭和組合式口模14的阻力造成的回壓作用下被進(jìn)一步混合塑化均勻，并定量定壓地從機(jī)頭口模擠出，成為口模所賦形樣的板材。
(8)研究超聲輻照對(duì)高聚物-超臨界CO2體系熔融擠出成型制品性能的影響首先，通過在熔體流動(dòng)方向接上縫隙口模、在超聲波探頭的下方用堵塊密封使組合式口模14成為擠板機(jī)頭，并通過更換不同厚度的板機(jī)頭成型出所需厚度的板材；然后，自料斗9加入高聚物及各種助劑。進(jìn)入到擠出機(jī)料桶中的高聚物體系在螺桿10的旋轉(zhuǎn)作用下，由于料桶內(nèi)壁和螺桿表面的摩擦作用向前運(yùn)動(dòng)，螺桿對(duì)聚合物進(jìn)行輸送并壓實(shí)，與此同時(shí)，CO2在壓力作用下由CO2存貯器1經(jīng)過濾器2、冷凝器3、流量計(jì)4、計(jì)量輸送器5以所設(shè)定的溫度、壓力流入壓力罐6中，然后經(jīng)恒溫恒壓罐7和流量控制閥8以設(shè)定的流量、壓力和溫度通過料筒上的加氣孔11注入到高聚物體系中，由于SC-CO2的高擴(kuò)散性能，再加上螺桿的混合作用，使得SC-CO2很快溶解于聚合物中，根據(jù)工藝及高聚物性能的不同還可以繼續(xù)或者只是從料筒上的加氣孔12、13注入SC-CO2。至熔融段末端，最終成為塑化均勻的聚合物-SC-CO2熔體，并在一定條件下進(jìn)入機(jī)頭和組合式口模14中。與此相協(xié)調(diào)，在適當(dāng)時(shí)刻啟動(dòng)超聲波發(fā)生裝置中的發(fā)生器，使其將一定頻率和功率的超聲波能傳遞給變幅桿、探頭，并經(jīng)探頭將超聲波能傳遞給測(cè)量管道中的高聚物體系。粘流態(tài)的聚合物-SC-CO2流體在機(jī)頭口模14的阻力造成的回壓作用下被進(jìn)一步混合塑化均勻，并定量定壓地從機(jī)頭口模擠出。在機(jī)頭口模處，由于壓力突降，SC-CO2過飽和，以氣體形式從高聚物體系中迅速逸出，高聚物成為口模所賦形樣的板材。
本發(fā)明的有益效果(1)本發(fā)明的組合式口模將毛細(xì)管流變儀和縫隙口模流變儀有機(jī)結(jié)合，其既可以用作毛細(xì)管流變儀又可以用作縫隙口模流變儀，且都采用螺紋聯(lián)接，安裝拆卸簡(jiǎn)單，便于操作，并且可以降低成本。
(2)本發(fā)明將超臨界流體發(fā)生輸送裝置、擠出機(jī)、毛細(xì)管流變儀、縫隙口模流變儀有機(jī)結(jié)合，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)高聚物-超臨界流體體系流變性能的測(cè)定。
(3)本發(fā)明結(jié)合了毛細(xì)管流變儀和縫隙口模流變儀的特點(diǎn)，并且引入超聲波，將超聲輻照作用于高聚物體系、高聚物-SCF體系中，不僅可以使高聚物熔融擠出成型制品中可能存在的氣泡得以消除，使高聚物-SCF體系中可能存在的氣泡得以均勻分布或消除，而且可以研究高聚物體系、高聚物-SCF體系的流變性能(如體系的表觀粘度、剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系等)與超聲波參數(shù)的關(guān)系，這些數(shù)據(jù)反映了超聲輻照對(duì)高聚物體系、高聚物-SCF體系流變性能和成型制品性能的影響規(guī)律，對(duì)于將超聲輻照引入到高聚物熔融擠出成型、超臨界流體輔助高聚物熔融擠出成型等中具有重大的指導(dǎo)意義。
(4)本發(fā)明的毛細(xì)管流變儀可以根據(jù)需要很方便的改變其長(zhǎng)徑比，以達(dá)到在較寬的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)切變速率的目的，即既可以在較低的剪切速率下研究高聚物熔體的流變特性，又可以在類似于實(shí)際加工過程中的較高的剪切速率下研究高聚物熔體的流變特性，因此，既可以滿足科學(xué)理論分析的需要，又可以滿足加工條件的實(shí)際需要。
(5)本發(fā)明的組合式口模還可以通過調(diào)節(jié)超聲波探頭的振幅和頻率，測(cè)試不同振幅和頻率的超聲輻照對(duì)流經(jīng)口模的高聚物熔體和高聚物-超臨界流體體系剪切應(yīng)力、表觀粘度等的影響，研究不同振幅和頻率的超聲輻照對(duì)高聚物熔融擠出成型、超臨界流體輔助高聚物熔融擠出成型等的影響。
(6)通過調(diào)節(jié)，本發(fā)明的口模還可以用于成型不同厚度的板材，以滿足多種要求，使使用不受限制。
雖然通過參照本發(fā)明的若干具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，然而容易理解的是，這些實(shí)施例僅是例示性的，并非用以對(duì)本發(fā)明的范圍加以限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不脫離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)的范圍內(nèi)對(duì)本發(fā)明的進(jìn)行各種修正和更改。因而，本發(fā)明的保護(hù)范圍理應(yīng)包括這些修正和更改。
權(quán)利要求
1.一種高聚物體系流變性能測(cè)定儀，包括一個(gè)超臨界流體供應(yīng)裝置，該超臨界流體供應(yīng)裝置包括依次相連接的超臨界流體存貯器(1)、過濾器(2)、冷凝器(3)、流量計(jì)(4)、高壓泵(5)、壓力罐(6)、恒溫恒壓罐(7)、流量控制閥(8)；一個(gè)高聚物-超臨界流體混合裝置，該高聚物-超臨界流體混合裝置包括用于對(duì)高聚物進(jìn)行擠出操作的擠出機(jī)，所述擠出機(jī)包括加料裝置、料筒、傳動(dòng)裝置、擠出裝置以及加熱冷卻裝置，所述擠出機(jī)的所述料筒上設(shè)置有超臨界流體進(jìn)氣孔(11、12、13)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的流量控制閥(8)的下游連接到所述超臨界流體進(jìn)氣孔(11、12、13)上；以及一個(gè)流變性能測(cè)定裝置，該流變性能測(cè)定裝置連接在所述擠出機(jī)的所述料筒的下游，并與所述擠出機(jī)的所述料筒流體連通，所述流變性能測(cè)定裝置包括超聲波發(fā)生器、壓力傳感器、溫度傳感器，以及口模。
2.如權(quán)利要求1所述的高聚物體系流變性能測(cè)定儀，其特征在于在與所述超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端，所述流變性能測(cè)定裝置設(shè)置有一垂向孔；在正對(duì)于所述擠出機(jī)的料筒的出料方向上，所述流變性能測(cè)定裝置設(shè)置有一橫向孔。
3.如權(quán)利要求2所述的高聚物體系流變性能測(cè)定儀，其特征在于所述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的垂向孔的核心部分設(shè)置有一套精致的毛細(xì)管，可具有不同的長(zhǎng)徑比，通過螺紋連接在所述垂向孔中，所述壓力傳感器設(shè)置在毛細(xì)管的進(jìn)口及出口處，并在毛細(xì)管口模的出口處設(shè)置有一調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)；在正對(duì)于所述擠出機(jī)的料筒的出料方向上的橫向孔中設(shè)置有一堵塊，溫度傳感器插置在該堵塊中形成的一個(gè)插孔中，如此，構(gòu)成了毛細(xì)管口模流變儀。
4.如權(quán)利要求2所述的高聚物體系流變性能測(cè)定儀，其特征在于所述正對(duì)于擠出機(jī)料筒出料方向上的橫向孔的核心部分為具有一定厚度及寬度的縫隙口模，可具有不同的寬度與厚度之比，通過螺紋連接在所述橫向孔中，并在縫隙口模出口處設(shè)置有調(diào)節(jié)閥，以對(duì)擠出物的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器設(shè)置在該縫隙口模上；在所述與超聲波發(fā)生器相對(duì)的一端設(shè)置有垂向孔，所述垂向孔中設(shè)置有一堵塊，如此，構(gòu)成了縫隙口模流變儀。
5.如權(quán)利要求1所述的高聚物體系流變性能測(cè)定儀，其特征在于所述超臨界流體選自下列選項(xiàng)CO2、N2、水、丙烷、甲醇、乙烯、乙烷。
6.如權(quán)利要求1所述的高聚物體系流變性能測(cè)定儀，其特征在于所述超臨界流體是CO2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高聚物體系流變性能測(cè)定儀。該測(cè)定儀可用于測(cè)試超臨界流體和超聲輻照對(duì)高聚物體系流變性能和擠出成型制品性能的影響。所公開的流變儀包括超臨界流體供應(yīng)裝置，包括依次相連接的超臨界流體存貯器(1)、過濾器(2)、冷凝器(3)、流量計(jì)(4)、高壓泵(5)、壓力罐(6)、恒溫恒壓罐(7)、流量控制閥(8)；高聚物－超臨界流體混合裝置，包括擠出機(jī)，該擠出機(jī)包括加料裝置、料筒、傳動(dòng)裝置、擠出裝置以及加熱冷卻裝置，料筒上設(shè)置有超臨界流體進(jìn)氣孔(11、12、13)，流量控制閥(8)的下游連接到進(jìn)氣孔上；以及流變性能測(cè)定裝置，連接在料筒下游并與之流體連通，流變性能測(cè)定裝置包括超聲波發(fā)生器、壓力傳感器、溫度傳感器以及口模等。
文檔編號(hào)G01N33/00GK101051015SQ20071010386
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月17日
發(fā)明者劉亞青, 張艷君, 付一政 申請(qǐng)人:中北大學(xué)