專利名稱：一種果膠中殘留的有機(jī)溶劑的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及果膠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是一種果膠中殘留的有機(jī)溶 劑的測定方法，即利用氣相色譜檢測果膠中殘留有機(jī)溶劑的方法。
背景技術(shù)：
在果膠生產(chǎn)過程中，最關(guān)鍵的一步是用乙醇或異丙醇有機(jī)溶劑做沉淀 劑，沉淀濃縮果膠汁中的果膠，并且在生產(chǎn)過程中，果膠分子在酸的作用 下脫酯后產(chǎn)生對人體有害物質(zhì)一甲醇。如果這些有機(jī)溶劑殘留超出限量會 對人體造成一定的危害，隨著人們健康意識的增強(qiáng)，對食品中有害物質(zhì)的 殘留要求也越來越嚴(yán)格，因此必須加以控制。但是果膠不同于一般的有機(jī) 物，它較難溶于水中，更不溶于有機(jī)溶劑中，目前現(xiàn)有的果膠中殘留的有 機(jī)溶劑的測定方法的前期處理非常復(fù)雜，不便于操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種果膠中殘留的 有機(jī)溶劑的測定方法，主要解決現(xiàn)有的果膠中殘留的有機(jī)溶劑的測定方法 的前期處理復(fù)雜、不便于操作等問題。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的 一種果膠中殘留的有機(jī)溶 劑的測定方法，其特殊之處在于它包括如下工藝步驟
3，果膠樣品前處理，將樣品置于碘量瓶中，加入色譜正丁醇，置于
磁力攪拌器上攪拌30min萃取后、采用真空抽濾方式過濾，收集濾液，并
用正丁醇最終定容；同時做試劑空白試驗；
b，儀器分析，取上述定容液，色譜進(jìn)樣，色譜條件為
1) 色譜柱型號為DB-WAXTER;
2) 程序升溫條件5CTC保持4min，以20°C/min的升溫速率升至 190°C，保持2min;
3) 進(jìn)樣口溫度22CTC;
4) 檢測器溫度280°C;
5) 柱流速1mL/min，氫氣流速30mL/min，空氣流速400mL/min， 尾吹流速29mL/min;6) 進(jìn)樣量1[JL;
7) 分流比25:1。 c，結(jié)果計算
j二 (c-c。)xv
式中， X——果膠中有機(jī)溶劑殘留量，mg/kg;
c——樣品定容液中有機(jī)溶劑濃度，mg/L; co——試劑空白液中有機(jī)溶劑濃度，mg/L; v——定容液體積，mL; m——樣品的質(zhì)量，g。 本發(fā)明所述的一種果膠中殘留的有機(jī)溶劑的測定方法與已有技術(shù)相 比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進(jìn)步，該測定方法選用正丁醇為萃取劑， 前期處理簡單、操作方便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，能有效地對果膠中的有機(jī)溶劑 殘留進(jìn)行檢測；便于更好地處理果膠中殘留的有機(jī)溶劑，確保含果膠食品 的安全性。
具體實施例方式
為了更好地理解與實施，下面結(jié)合實施例詳細(xì)說明本發(fā)明一種果膠中 殘留的有機(jī)溶劑的測定方法。
實施例1,選用正丁醇為萃取劑，稱取2.00g游品于100ml碘量瓶中， 加入20ml色譜正丁醇，置于磁力攪拌器上攪拌30min萃取后、采用真 空抽濾方式過濾，收集濾液，并用正丁醇最終定容至30ml;同時做試劑 空白試驗；取2ml定容液，色譜進(jìn)樣，色譜條件為色譜柱型號為 DB-WAXTER，程序升溫條件5CTC保持4min，以20°C/min的升溫速率 升至19CTC，保持2min，進(jìn)樣口溫度22CTC，檢測器溫度28CTC，柱 流速1mL/min，氫氣流速30mL/min，空氣流速400mL/min，尾吹流 速29mL/min，進(jìn)樣量1fjL，分流比25:1;然后按下式進(jìn)行計算 y = —c。)xv 式中，X—果膠中有機(jī)溶劑殘留量，mg/kg， c~
樣品定遷液中有機(jī)溶劑濃度，mg/L， Co——試劑空白液中有機(jī)溶劑濃度， mg/L， v——定容液體積，mL， m——樣品的質(zhì)量，g。
權(quán)利要求
1、一種果膠中殘留的有機(jī)溶劑的測定方法，其特征在于它包括如下步驟a，果膠樣品前處理，將樣品置于碘量瓶中，加入色譜正丁醇，置于磁力攪拌器上攪拌30min萃取后、采用真空抽濾方式過濾，收集濾液，并用正丁醇最終定容；同時做試劑空白試驗；b，儀器分析，取上述定容液，色譜進(jìn)樣，色譜條件為1)色譜柱型號為DB-WAXTER；2)程序升溫條件50℃保持4min，以20℃/min的升溫速率升至190℃，保持2min；3)進(jìn)樣口溫度220℃；4)檢測器溫度280℃；5)柱流速1mL/min，氫氣流速30mL/min，空氣流速400mL/min，尾吹流速29mL/min；6)進(jìn)樣量1μL；7)分流比25∶1。C，結(jié)果計算式中，X——果膠中有機(jī)溶劑殘留量，mg/kg；c——樣品定容液中有機(jī)溶劑濃度，mg/L；c0——試劑空白液中有機(jī)溶劑濃度，mg/L；v——定容液體積，mL；m——樣品的質(zhì)量，g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種果膠中殘留的有機(jī)溶劑的測定方法，該方法利用一種有機(jī)溶劑—正丁醇，萃取果膠中殘留的有機(jī)溶劑，它包括如下步驟a.果膠樣品前處理；b.儀器分析；c.結(jié)果計算，本發(fā)明操作簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確，能有效地對果膠中的有機(jī)溶劑殘留進(jìn)行檢測。
文檔編號G01N30/00GK101419205SQ20071011355
公開日2009年4月29日 申請日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日
發(fā)明者冰 劉, 周建民, 張安明, 德 房, 杜啟印, 王友平, 胡曉燕 申請人:煙臺安德利果膠有限公司