專利名稱:利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鮮奶及乳制品的檢驗(yàn)技術(shù),更具體地說(shuō),涉及一種利用 鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
我國(guó)是世界上最大的奶粉市場(chǎng)之一,有統(tǒng)計(jì)資料顯示,目前我國(guó)是僅次 于美國(guó)的全球第二大嬰幼兒奶粉消費(fèi)大國(guó),每年增長(zhǎng)率在20%以上,日益增 長(zhǎng)的市場(chǎng)需求必然引來(lái)激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)。阜陽(yáng)奶粉事件,使兒童食品安全問(wèn) 題成了全社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)。
隨著食品行業(yè)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的不斷更新,對(duì)嬰幼兒食品的要求也會(huì)越來(lái) 越高,嬰幼兒是對(duì)營(yíng)養(yǎng)要求非常敏感的人群之一,嬰幼兒時(shí)期的營(yíng)養(yǎng)直接關(guān) 系到其一生的健康。隨著人們營(yíng)養(yǎng)知識(shí)的提高,將會(huì)有越來(lái)越多的人關(guān)注嬰 幼兒配方奶粉中鈉的指標(biāo)要求。
為了有效控制嬰幼兒配方奶粉中鈉的含量,就要從原料奶這個(gè)源頭抓 起,控制鮮奶中鈉的含量,本方法正是出于此目的,開發(fā)了鮮奶中鈉的快速 檢測(cè)方法,以適應(yīng)鮮奶收購(gòu)中的要求。
目前乳制品中鈉的檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法是原子吸收分光光度 法,鮮奶中鈉的檢測(cè)方法還沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 一些企業(yè)只是借鑒國(guó)標(biāo)方 法中乳品的檢測(cè)方法,但也只限于原子吸收分光光度法,該種方法準(zhǔn)確、穩(wěn) 定,但是,設(shè)備昂貴,分析過(guò)程費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,且操作復(fù)雜,需要專業(yè)的分析 人員才能進(jìn)行分析操作,僅僅是樣品前處理的過(guò)程就需要8個(gè)小時(shí),不適合 鮮奶收購(gòu)事前控制質(zhì)量的要求。
鈉度計(jì)是一種可以用來(lái)檢測(cè)水中鈉離子含量的檢測(cè)儀器,已廣泛用于水 質(zhì)中鈉的檢測(cè)當(dāng)中,但由于鮮奶中有機(jī)成份對(duì)鈉離子電極的嚴(yán)重干擾,鈉度 計(jì)不能直接用于鮮奶中鈉的檢測(cè)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于,克服上述現(xiàn)有技術(shù)之缺陷而提供一種 采用電化學(xué)方法、對(duì)鮮奶中的鈉進(jìn)行直接測(cè)定、利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制 品中鈉的快速檢測(cè)方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案
利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法,包括以下步驟
1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制至少兩種或兩種以上濃度的鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)通過(guò)測(cè)量?jī)煞N已知的不同濃度鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn) 溶液中的鈉含量,進(jìn)行一次校正;
3) 標(biāo)準(zhǔn)奶樣校正鈉度計(jì)用已知鈉離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)奶樣對(duì)鈉度計(jì)進(jìn) 行二次校正;
4) 測(cè)量待測(cè)樣品中的鈉含量。 按照本發(fā)明提供的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法,
還具有如下附屬技術(shù)特征 所述鈉鹽為氯化鈉。
在標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)的步驟中,所述兩種已知不同濃度的鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶 液,其濃度相差10 100倍。
還包括用堿化液對(duì)鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液和/或待測(cè)樣品進(jìn)行堿化的步驟。 所述堿化液為二異丙胺。
每30毫升鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待測(cè)樣品,用1滴二異丙胺進(jìn)行堿化。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于本發(fā)明的二次校對(duì)方法,使得鈉度計(jì)可以直接用 于檢測(cè)鮮奶及乳制品中鈉的含量或濃度,本方法能夠?qū)崿F(xiàn)鮮奶收購(gòu)中鈉的現(xiàn) 場(chǎng)檢測(cè),從而為配方奶粉提供優(yōu)質(zhì)的鮮奶原料,可以確保嬰幼兒配方奶粉的 質(zhì)量,此外,本發(fā)明的方法還具有快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),與現(xiàn)有的原子吸收法 比,投資小,易于操作,兩分鐘便可出據(jù)一個(gè)檢測(cè)結(jié)果,尤其適合于鮮奶收 購(gòu)中,具有較高的實(shí)用性。
圖1為本發(fā)明一種實(shí)施例的示意圖2為直接利用現(xiàn)有的鈉度計(jì)撿測(cè)鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)與原子吸收法檢測(cè) 鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)之間的比較;
圖3為采用本發(fā)明方法后利用鈉度計(jì)檢測(cè)鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)與原子吸收 法檢測(cè)鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)之間的比較。
具體實(shí)施方案
參見圖1,其中示出本發(fā)明一種利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快 速檢測(cè)方法所用裝置的優(yōu)選實(shí)施例,本發(fā)明所使用的裝置主要為市場(chǎng)上銷售 的鈉度計(jì),在本具體實(shí)施例中,采用DWS—51型臺(tái)式鈉度計(jì)(如圖1中所 示),在本實(shí)施例中,還需要準(zhǔn)備以下器具及試劑
一個(gè)100毫升的塑料燒杯;干凈的濾紙若干、準(zhǔn)備用來(lái)標(biāo)定校正的標(biāo)準(zhǔn) 溶液至少500毫升、燒杯先用少許標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗二次;
本發(fā)明的方法包括以下步驟
1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制至少兩種或兩種以上濃度的鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 所述鈉鹽優(yōu)選為氯化鈉;
更具體地,在本實(shí)施例中,精確稱取1.4612克經(jīng)250 350'C烘干1 2 小時(shí)的基準(zhǔn)試劑(或優(yōu)級(jí)純)氯化鈉,溶于I級(jí)試劑水中,然后移入250ml 的容量瓶中并稀釋至刻度,此液為PNal(2.3g/L)(注PNa值中的Na嚴(yán)格 來(lái)講指的是溶液中鈉離子的活度而非濃度,但在一般的溶液中離子活度約等 于離子濃度,因此可以用鈉離子濃度來(lái)進(jìn)行近似計(jì)算,其中文讀法P鈉l) 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
然后,取上述PNal(2.3g/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升,用I級(jí)試劑水稀釋至 100毫升,即為PNa2(230mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
進(jìn)而,取上述PNal(2.3g/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液1毫升,用I級(jí)試劑水稀釋至100 毫升,即為PNa3(23mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次類推。
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)通過(guò)測(cè)量?jī)煞N已知的不同濃度鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶 液中的鈉含量,進(jìn)行一次校正;其中所述兩種已知不同濃度的鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液, 其濃度相差10 100倍,例如相差10倍的兩種不同濃度的鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液-3.36PNa ( — )和2.36PNa (二),或3.00PNa (—)和2.00PNa (二); 具體地,參見圖1,將鈉度計(jì)1的電極3放入盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液(一)的燒 杯2中,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)按鈕4,使'定位'指示燈5亮起,長(zhǎng)按旋轉(zhuǎn)按鈕 4,保持兩秒后,PNa值閃爍,當(dāng)左上方'穩(wěn)定'指示燈6亮起后,將PNa 值修改為標(biāo)準(zhǔn)溶液(一)的PNa值,然后短按旋轉(zhuǎn)按鈕4,此時(shí)'定位,指 示燈5自動(dòng)熄滅, <斜率,指示燈8會(huì)自動(dòng)亮起,然后將電極3放入盛裝標(biāo) 準(zhǔn)溶液(二)的燒杯中,長(zhǎng)按旋轉(zhuǎn)按鈕4保持兩秒后,pNa值閃爍,當(dāng)'穩(wěn) 定'指示燈6亮起后將pNa值修改為標(biāo)準(zhǔn)溶液(二)的pNa值,然后短按 旋轉(zhuǎn)按鈕,此時(shí)'斜率'指示燈8自動(dòng)熄滅,'測(cè)量'指示燈7會(huì)自動(dòng)亮起, 完成一次校正,即兩點(diǎn)校正。
需要說(shuō)明的是,儀器在初次使用、更換電極或長(zhǎng)時(shí)間停用后再次使用的 時(shí)候,應(yīng)當(dāng)進(jìn)行兩點(diǎn)校正。
3) 標(biāo)準(zhǔn)奶樣校正鈉度計(jì)用已知鈉離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)奶樣對(duì)鈉度計(jì)進(jìn)行 二次校正;
具體地,用一已知鈉離子含量值的標(biāo)準(zhǔn)奶樣進(jìn)行二次校正。將電極放入 標(biāo)準(zhǔn)奶樣杯中,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)按鈕,使'定位'指示燈亮起,長(zhǎng)按旋轉(zhuǎn)按 鈕保持2秒后,pNa值閃爍,當(dāng)'穩(wěn)定'指示燈亮起后將pNa值修改為標(biāo) 準(zhǔn)奶樣的pNa值,然后短按旋轉(zhuǎn)按鈕,此時(shí)'定位'指示燈自動(dòng)熄滅,'斜 率'指示燈會(huì)自動(dòng)亮起,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)按鈕選擇到'測(cè)量'指示燈,完成 二次校正,即單點(diǎn)校正。
需要說(shuō)明的是,該種方式將修改EO值(鈉離子活度為lmol/L時(shí),鈉 電極所產(chǎn)生的電位,mV),即將已標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行了平移。
4) 測(cè)量待測(cè)樣品中的鈉含量。本發(fā)明的檢測(cè)方法還包括用堿化液對(duì)鈉 鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液和/或待測(cè)樣品進(jìn)行堿化的步驟。所述堿化液為二異丙胺。堿 化液的用量為每30毫升鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待測(cè)樣品,用l滴二異丙胺進(jìn) 行堿化。
具體地,測(cè)量待測(cè)樣品中的鈉含量,還包括以下步驟
a、 向塑料燒杯中滴入堿化液二異丙胺2 3滴,再加入約60毫升的待測(cè) 樣品,輕輕搖動(dòng)塑料杯數(shù)秒;
b、 用堿化后的水樣清洗電極,然后倒掉;
c、 將電極插入步驟a的待測(cè)奶樣燒杯中,在測(cè)量狀態(tài)下,等待測(cè)量值穩(wěn) 定(約2分鐘);
d、 當(dāng) <穩(wěn)定'指示燈亮起后,即可讀出測(cè)量值(此時(shí)為PNa值)。
e、 短按旋轉(zhuǎn)按鈕,將讀數(shù)單位選擇在mg/L,記錄讀數(shù)值。
f、 如果以mg/100g為鮮奶鈉的計(jì)量單位,則將步驟e的讀數(shù)值除以10 即可。
參見圖3和圖4,其中示出了直接利用現(xiàn)有的鈉度計(jì)和采用本發(fā)明方法 后利用鈉度計(jì)檢測(cè)鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)與原子吸收法檢測(cè)鮮奶中鈉的數(shù)據(jù)之間 的比較,從中可以明顯看出,改進(jìn)后的方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的數(shù)據(jù)非常接近, 相對(duì)誤差明顯減小,完全可以滿足鮮奶收購(gòu)中的要求。
顯而易見,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,可以用本發(fā)明的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮 奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法,構(gòu)成各種類型試劑中鈉的含量或濃度檢測(cè) 方法。
上述實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用,而并非是對(duì)本發(fā)明的限制,有關(guān)技術(shù) 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下,還可以作出 各種變化和變型,因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇,本發(fā)明 的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1、利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法,其特征在于包括以下步驟1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制至少兩種或兩種以上濃度的鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液;2)標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)通過(guò)測(cè)量?jī)煞N已知的不同濃度鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鈉含量,進(jìn)行一次校正;3)標(biāo)準(zhǔn)奶樣校正鈉度計(jì)用已知鈉離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)奶樣對(duì)鈉度計(jì)進(jìn)行二次校正;4)測(cè)量待測(cè)樣品中的鈉含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速 檢測(cè)方法,其特征在于所述鈉鹽為氯化鈉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速 檢測(cè)方法,其特征在于在標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)的步驟中,所述兩種已 知不同濃度的鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度相差10 100倍。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速 檢測(cè)方法,其特征在于還包括用堿化液對(duì)鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液和/或待測(cè)樣 品進(jìn)行堿化的步驟。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速 檢測(cè)方法,其特征在于所述堿化液為二異丙胺。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速 檢測(cè)方法,其特征在于每30毫升鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待測(cè)樣品,用l滴 二異丙胺進(jìn)行堿化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用鈉度計(jì)進(jìn)行鮮奶及乳制品中鈉的快速檢測(cè)方法,包括以下步驟1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制至少兩種或兩種以上濃度的鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液;2)標(biāo)準(zhǔn)溶液校正鈉度計(jì)通過(guò)測(cè)量?jī)煞N已知的不同濃度鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鈉含量,進(jìn)行一次校正;3)標(biāo)準(zhǔn)奶樣校正鈉度計(jì)用已知鈉離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)奶樣對(duì)鈉度計(jì)進(jìn)行二次校正;4)測(cè)量待測(cè)樣品中的鈉含量。本發(fā)明使得鈉度計(jì)可以直接用于檢測(cè)鮮奶及乳制品中鈉的含量或濃度,能夠?qū)崿F(xiàn)鮮奶收購(gòu)中鈉的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),從而為配方奶粉提供優(yōu)質(zhì)的鮮奶原料,可確保嬰奶粉質(zhì)量。本發(fā)明具有快速、準(zhǔn)確特點(diǎn),與原子吸收法比,投資小,易于操作,見效快,尤其適合于鮮奶的收購(gòu),具有較高的實(shí)用性。
文檔編號(hào)G01N33/02GK101349683SQ200710130719
公開日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月20日
發(fā)明者趙以明 申請(qǐng)人:張家口圣元乳業(yè)有限公司