專利名稱：：適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥品有效成份或者其制劑的質(zhì)量控制方法，特別是一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：龍葵為茄科植物龍葵So/朋wmm'gwmL的干燥地上部分，味苦、微甘，性寒，歸肺、肝、胃經(jīng)。功能清熱解毒，消腫散結(jié)，消炎利尿。主治瘡癤癰腫痛，尿路感染，小便不利，腫瘤等。龍葵全草中所含的澳洲茄堿、澳洲琉邊堿等生物堿為其主要活性成分，具有抗癌等活性，此二者的苷元為澳洲茄胺，目前測定龍葵中生物堿的含量一般是通過測定澳洲茄胺實(shí)現(xiàn)的，需要進(jìn)行水解，操作復(fù)雜，并且不能直接反應(yīng)藥材、原料和制劑中的澳洲茄堿和澳洲茄邊堿的含量。以下是澳洲茄堿(solasonine)的結(jié)構(gòu)式以下為澳洲茄邊堿(solamargine)的結(jié)構(gòu)式:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能更為直接的測定其有效成份的含量、操作簡捷、能有效控制藥品質(zhì)量的適用于澳洲琉堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明所述的"澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑"包括澳洲茄堿原料、澳洲茄邊堿原料、澳洲茄堿制劑、澳洲茄邊堿制劑、以及以澳洲茄堿與/或澳'洲茄邊堿為有效成份的藥物制劑等等。所述制劑包括固體制劑和液體制劑，其中固體制劑包括膠囊、片劑、滴丸、軟膠囊、顆粒劑和凍干粉針劑等，液體制劑包括口服液、注射液、注射乳液等。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為201210nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿.峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.01mg20mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含0.0210mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2iU，注入液相色譜.儀，測定，即得。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為乙腈或者四氫呋喃或者低級(jí)醇，或者乙腈與低級(jí)醇任意比例的混合溶液，或者乙腈與四氫呋喃任意比例的混合溶液，或者低級(jí)醇與四氫呋喃任意比例的混合溶液；所述的低級(jí)醇包括甲醇和異丙醇。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液包括磷酸鹽、枸櫞酸鹽或醋酸鹽，其pH范圍在6.511之間，如0.00050.1mol/L的磷酸'氫二鈉溶液或醋酸銨溶液。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為2040:8060。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)為流動(dòng)相，波長為203nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48小時(shí)的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的凍干粉，精密稱定，力口純水適量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得。發(fā)明人采用高效液相色譜技術(shù)測定澳洲茄堿、澳洲茄邊堿原料與制劑中澳洲茄堿和(或)澳洲茄邊堿的含量，將檢測結(jié)果與發(fā)明人制訂的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿原料與制劑的標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)照，符合規(guī)定的原料和制劑才允許進(jìn)入下一個(gè)工藝環(huán)節(jié)，以保證制劑的質(zhì)量和安全有效。在本發(fā)明的高效液相色譜技術(shù)測定的研究中，發(fā)明人首先采用紫外吸收全波長掃描技術(shù)，檢測了澳洲茄堿、澳洲茄邊堿的紫外吸收情況，確定了澳洲茄堿、澳洲茄邊堿的紫外吸收波長為201210nm，最優(yōu)紫外吸收波長為203nm。然后對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了篩選，發(fā)現(xiàn)以乙腈或者四氫呋喃或者低級(jí)醇(如甲醇、異丙醇)，或者乙腈與低級(jí)醇任意比例的混合溶液，或者乙腈與四氫呋喃任意比例的混合溶液，或者低級(jí)'醇與四氫呋喃任意比例的混合溶液，能夠使色譜峰中澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿與其他雜質(zhì)達(dá)到基線分離；但峰形較差，峰形不對(duì)稱，拖尾；為了改善色譜峰峰形，使檢測更精確，發(fā)明人對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了進(jìn)一步的優(yōu)化，加入一定比例的緩沖鹽溶液，提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性和系統(tǒng)分離效果。通過篩選引入緩沖鹽溶液，使所得的高效液相色譜峰分離效果佳，色譜峰峰形對(duì)稱，無拖尾現(xiàn)象，從而確保了檢測結(jié)果準(zhǔn)確度。發(fā)明人采用了篩選的較佳技術(shù)條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示該技術(shù)條件下，各項(xiàng)高效液相色譜技術(shù)指標(biāo)均符合規(guī)定，能夠用于澳洲茄堿。，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml10mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙猓瞥?.05mg/ml10mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含0.01mg20mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取-澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開1217cm，取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，在薄層鑒別方法中，所述的展開劑選自正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上層；氯仿甲醇水(2:1:0.1);乙酸乙酯乙醇水(1:1:0.1);或者氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)。'本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，在薄層鑒別方法中，所述的顯色劑選自0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液，或者10%硫酸乙醇溶液，或者5%香草醛濃硫酸溶液，或者5%碘化鉍鉀溶液。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成O.5mg/ml4mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制成O.5mg/ml~4mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5tU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸)中，105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。在澳洲茄堿原料與制劑、澳洲茄邊堿原料與制劑的薄層鑒別研究中，本發(fā)明申請(qǐng)的研究人員自制了本薄層鑒別所必須的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，摸索多種薄層鑒別的展開劑和顯色劑，選擇了最優(yōu)的展開和顯色條件。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在與澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，澳洲茄堿、澳洲茄邊堿原料與制劑均檢出了相同顏色的斑點(diǎn)，空白溶劑無干擾。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的質(zhì)量控制方法，其特點(diǎn)是，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成0.01mg/ml100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至11000倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml~100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至l1000倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(l)0.01mg/ml100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至11000倍，滴入10%硅鉤酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。澳洲茄堿和澳洲茄邊堿為生物堿類化合物，通過多種生物堿鑒別反應(yīng)試驗(yàn)，本發(fā)明研究人員發(fā)現(xiàn)化學(xué)鑒別項(xiàng)下(1)~(3)下，澳洲茄堿和澳洲茄邊堿反應(yīng)明顯，可以作為這兩種化合物的特征性化學(xué)鑒別方法。以下是發(fā)明人所做的澳洲茄邊堿原料與制劑的質(zhì)量檢測控制實(shí)驗(yàn)。(一).儀器和試劑儀器AgilentllOO高效液相色譜儀，包括四元泵，DAD檢測器，AgilentllOO化學(xué)工作站；MettlerAE240電子天平(十萬分之一)。色譜柱ZobaxEclipseXDBC18，5|um，4.6mmX150mm。流動(dòng)相乙腈0.01mol/LNa2HP04溶液(40:60)。流速lml/min。測定波長203nm。柱溫30°C。試劑乙腈為色譜純，水是重蒸餾水，其它試劑均為分析純。(二).對(duì)照品澳洲茄堿、澳洲茄邊堿均為自制。(三).供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取20mg，精密稱定，加純水適量，'使溶解，制成每lml含2.0mg的溶液，即得。(四).空白試驗(yàn)原制劑處方去龍葵總堿，按濃度配制成水溶液，得空白樣品，依含量測定法處理樣品及色譜分析，空白樣品色譜在澳洲茄堿、澳洲茄邊堿相應(yīng)保留時(shí)間上沒有干擾峰。(五).線性關(guān)系考察取澳洲茄堿25.12mg、澳洲茄邊堿對(duì)照品25.03mg，加甲醇分別制成每lml含澳洲茄堿1.00mg、澳洲茄邊堿1.00mg的溶液，即得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別吸取0.5ml、lml、2ml、4ml、6ml、8ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至6個(gè)10ml量瓶中，分別加甲醇至刻度。精密吸取上述溶液各10pl進(jìn)樣，測定，以對(duì)照品進(jìn)樣量()Llg)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明澳洲茄堿在0.5024嗎10.048)Lig范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(見表1);澳洲茄邊堿在0.5006嗎10.012嗎范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(見表2)。表1澳洲茄堿線性關(guān)系考察進(jìn)樣量嗎x0.50241.00482.00964.01926.02888.038410.048峰面積Y157.17845299.93380565.226621128.674201621.994512072.299572558.20252標(biāo)準(zhǔn)曲線y=251.63x+62.75，r=0.9993表2澳洲茄邊堿線性關(guān)系考察進(jìn)樣量ngX0.50061.00122.00244.00486.00728.009610.012峰面積Y125.56804257.17275522.393371030.005921567.283512066.749272550.57984標(biāo)準(zhǔn)曲線y=256.16x+5.8492，r=0.9999(六).精密度實(shí)驗(yàn)取樣品供試品溶液(批號(hào)20050609)，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次，每次2ul，測定澳洲茄堿、澳洲茄邊堿峰面積值，結(jié)果表明，儀器精密度良好(見表3)。表3精密度試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)次數(shù)平均值峰面積RSD(%)澳洲茄邊堿峰面積平均值RSD(%)45395.01358.57395.37359.91388.75393.340.69353.82357.90392.92357,93394.67359.280.67(七).穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取樣品供試品溶液(批號(hào)20050609)，分別于0、1、2、4、8、16、24小時(shí)進(jìn)樣2|11，測定澳洲茄堿、澳洲茄邊堿峰面積值。結(jié)果表明，供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好(見表4)。表4穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>(八).重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取本品適量(批號(hào)20050609)，照"注射用龍葵質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(草案)"制備6份供試品溶液，分別測定其含量(每次進(jìn)樣量2|Lil)。結(jié)果表明，本法重復(fù)性良好(見表5)。表5重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>(九).加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的注射用龍葵(批號(hào)20050609)，精密加入一定量的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，按上述方法制備樣品，進(jìn)行測定，并以下述公式計(jì)算回收率。結(jié)果表明本法具有良好的回收率(見表6、7)。表6樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果(澳洲茄堿)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注加樣回收率(％)=乂測得澳洲茄堿的量一樣品中澳洲茄堿的量加入澳洲茄堿的量100%表7樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果(澳洲茄邊堿)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注加樣回收率(％)=X測得澳洲茄邊堿的量一樣品中澳洲茄邊堿的量加入澳洲茄邊堿的量100%本發(fā)明為了更直接的測定龍葵中澳洲茄堿、澳洲茄邊堿的含量，發(fā)明人從龍葵藥材中分離得到澳洲茄堿、澳洲茄邊堿，制成了純度達(dá)到98%以上的高純度的澳洲茄堿對(duì)照品和澳洲茄邊堿對(duì)照品，通過一系列的研究，獲得了能夠用于澳洲茄堿或澳洲茄邊堿原料與制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明制備了高純度的對(duì)照品，摸索和選擇了最佳的化學(xué)鑒別、薄層鑒別和含量測定的技術(shù)參數(shù)，能夠準(zhǔn)確快速的反映原料和制劑中澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的存在和含量，從而有效的控制原料與制劑的質(zhì)量。具體實(shí)施例方式下面進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行描述，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)一步的理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利的限制。實(shí)施例l。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)為流動(dòng)相，波長為203nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48小時(shí)的澳洲茄堿或澳.洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的凍干粉，精密稱定，加純水適量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例2。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為201nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算'不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.01mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含0.02mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2ul，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例3。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，'其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩14沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為210nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含20mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含10mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2ul，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例4。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為206nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含100mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含lmg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2tU，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例5。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩'沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為205nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含O.lmg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2tU，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例6。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為207nm;理論塔板數(shù)按澳洲燕堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含0.5mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2ul，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例7。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩.沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為208nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含lmg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2iU，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例8。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，'其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為202nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含5mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含5mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2ul，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例9。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為204nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含15mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含8mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2iU，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例10。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩'沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為206nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含10mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每lml含3mg的溶液，即得;測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2Pl，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例ll。在實(shí)施例2所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為乙腈。實(shí)施例12。在實(shí)施例3所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。實(shí)施例13。在實(shí)施例4所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為低級(jí)醇。實(shí)施例14。在實(shí)施例5所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為甲醇或異丙醇。實(shí)施例15。在實(shí)施例6所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為乙腈與低級(jí)醇任意比例的混合溶液。實(shí)施例16。在實(shí)施例7或8所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為乙腈與四氫呋喃任意比例的混合溶液。實(shí)施例17。在實(shí)施例9或IO所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為低級(jí)醇與四氫呋喃任意比例的混合溶液。實(shí)施例18。在實(shí)施例13或15或17所述的質(zhì)量控制方法中，所述的低級(jí)醇為甲醇或異丙醇。實(shí)施例19。在實(shí)施例2或3所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為磷酸鹽，其pH為6.5。實(shí)施例20。在實(shí)施例4或5所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為枸櫞酸鹽，其pH為ll。實(shí)施例21。在實(shí)施例6或7所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為醋酸鹽，其pH為9。實(shí)施例22。在實(shí)施例8或9所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.0005mol/L的磷酸氫二鈉溶液。實(shí)施例23。在實(shí)施例10或11所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.1mol/L的醋酸銨溶液。實(shí)施例24。在實(shí)施例12或13所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.001mol/L的磷酸氫二鈉溶液。實(shí)施例25。在實(shí)施例14或15所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.01mol/L的醋酸銨溶液。實(shí)施例26。在實(shí)施例16或17所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.05mol/L的磷酸氫二鈉溶液。實(shí)施例27。在實(shí)施例18所述的質(zhì)量控制方法中，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液為0.015mol/L的磷酸氫二鈉溶液或醋酸銨溶液。實(shí)施例28。在實(shí)施例2-5任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為20:80。實(shí)施例29。在實(shí)施例6-10任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為20:60。實(shí)施例30。在實(shí)施例15-20任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為40:80。實(shí)施例31。在實(shí)施例21-24任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為40:60。實(shí)施例32。在實(shí)施例25-27任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為30:70。實(shí)施例33。在實(shí)施例l-10任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲烷萃取，蒸干溶劑，殘'渣以甲醇溶解，制成0.05mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含O.Olmg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開12cm，取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105"C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例34。在實(shí)施例11-20任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成10mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲烷萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?0mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含20mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開17cm，取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105t:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例35。在實(shí)施例21-28任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成lmg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制成lmg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含lmg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開14cm，取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105"C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例36。在實(shí)施例29-32任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.1mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?.1mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含10mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉'為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開16cm，取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例37。在實(shí)施例l-10任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.5mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?.5mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5lU,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液，105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例38。在實(shí)施例11-20任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成4mg/ml的溶液，作為-供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀21釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5tU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液，105t:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相'應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例39。在實(shí)施例21-32任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成2mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5"1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液，105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例40。在實(shí)施例33所述的質(zhì)量控制方法中，所述的展開劑為正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上層。實(shí)施例41。在實(shí)施例34所述的質(zhì)量控制方法中，所述的展開劑為氯仿甲醇水(2:1:0.1)。實(shí)施例42。在實(shí)施例35所述的質(zhì)量控制方法中，所述的展開劑為乙酸乙.酯乙醇水(h1:0.1)。實(shí)施例43。在實(shí)施例36所述的質(zhì)量控制方法中，所述的展開劑為氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)。實(shí)施例44。在實(shí)施例33或34所述的質(zhì)量控制方法中，所述的顯色劑為0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液。實(shí)施例45。在實(shí)施例35或36所述的質(zhì)量控制方法中，所述的顯色劑為10%硫酸乙醇溶液。實(shí)施例46。在實(shí)施例40或41所述的質(zhì)量控制方法中，所述的顯色劑為5%香草醛濃硫酸溶液。實(shí)施例47。在實(shí)施例42或43所述的質(zhì)量控制方法中，所述的顯色劑為5%碘化鉍鉀溶液。實(shí)施例48。在實(shí)施例l-10任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成0.01mg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成0.01mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至1倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至1倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)0.01mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至1倍，滴入10%硅鴇酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。實(shí)施例49。在實(shí)施例11-20任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成100mg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至1000倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至1000倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至1000倍，滴入10%硅鉤酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。實(shí)施例50。在實(shí)施例21-30任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成lmg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成lmg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至500倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(O中l(wèi)mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至500倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)lmg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至500倍，滴入10%硅鎢酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。實(shí)施例51。在實(shí)施例31-40任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成0.5mg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成0.5mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至200倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中0.5mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至200倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)0.5mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至200倍，滴入10%硅鎢酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。實(shí)施例52。在實(shí)施例41-47任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法中，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成50mg/ml的溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成50mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至800倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中50mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至800倍，滴入24碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)50mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至800倍，滴入10%硅鉤酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。實(shí)施例53。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0,002mol/LNa2HP04溶液(35:65)為流動(dòng)相，波長為203nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48小時(shí)的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的凍干粉，精密稱定，加純水適量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5yl，注入液相色譜儀，測定，即得。其鑒別方法如下取澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的凍干粉10mg，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超聲處理20分鐘使溶解，加甲醇至刻度，作為供試品溶液。另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5ul，分別點(diǎn).于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開約15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸中)，105i:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例54。一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈甲醇0.002mol/LNa2HP04溶液(30:5:65)為流動(dòng)相，波長為203nm。理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48小時(shí)的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品適量，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2ul，注入液相色譜儀，測定，即得。其薄層鑒別方法如下取本品10mg，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超'聲處理20分鐘使溶解，加甲醇至刻度，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5"1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開約15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸中)，105"C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例55。實(shí)施例53或54所述的質(zhì)量控制方法，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取本品20mg，置10ml量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀'釋至刻度，取2ml，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中溶液2ml，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(1)中溶液2ml，滴入10%硅鎢酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。權(quán)利要求1、一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含有緩沖鹽溶液的有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，波長為201～210nm；理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1ml中含0.01mg～20mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或者其制劑適量，加甲醇或者水或者甲醇與水的任意比例混合溶液制成每1ml含0.02～10mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，用于流動(dòng)相的有機(jī)溶劑為乙腈或者四氫呋喃或者低級(jí)醇，或者乙腈與低級(jí)醇任意比例的混合溶液，或者乙腈與四氫呋喃任意比例的混合溶液，或者低級(jí)醇與四氫呋喃任意比例的混合溶液；所述的低級(jí)醇包括甲醇和異丙醇。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，用于流動(dòng)相的緩沖鹽溶液包括磷酸鹽、枸櫞酸鹽或醋酸鹽，其pH范圍在6.511之間，如0.00050.1mol/L的磷酸氫二鈉溶液或醋酸銨溶液。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑與緩沖鹽溶液的體積比為2040:8060。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，其含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)為流動(dòng)相，波長為203nm;理論塔板數(shù)按澳洲茄堿峰計(jì)算不低于3000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48小時(shí)的澳洲茄堿或澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的凍干粉，精密稱定，加純水適量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得。6、根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶-中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml~10mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至堿性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶劑，殘?jiān)约状既芙?，制?.05mg/ml10mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含0.01mg20mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取澳洲茄堿供試品溶液和澳洲茄堿對(duì)照品溶液，或者吸取澳洲茄邊堿供試品溶液和澳洲茄邊堿對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以展開劑展開1217cm，'取出，晾干，噴以顯色劑溶液，105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述的展開劑選自正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上層；氯仿甲醇水(2:1:0.1);乙酸乙酯乙醇水(1:h0.1);或者氯仿..甲醇水(2.5:1:0.05)。8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述的顯色劑選自0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液，或者10%硫酸乙醇溶液，或者5%香草醛濃硫酸溶液，或者5%碘化鉍鉀溶液。9、根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，其薄層鑒別方法如下取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑置容量瓶中，加入甲醇，振搖或者超聲處理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.5mg/ml4mg/ml的溶液，作為供試品溶液；或者取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，調(diào)PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶齊IJ，殘?jiān)约状既芙?，制成O.5mg/ml4mg/ml的溶液，作為供試品溶液；另取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每lml含.2mg的溶液作為對(duì)照品溶液；吸取上述供試品和對(duì)照品溶液各5ti1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)為展開劑，展開15cm，取出，晾干，噴以多聚甲醛的磷酸溶液，105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。10、根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項(xiàng)所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，其化學(xué)鑒別方法如下(1)取澳洲茄堿或者澳洲茄邊堿或其固體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸使溶解，并稀釋至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；或者-取澳洲茄堿的液體制劑或者澳洲茄邊堿的液體制劑，置容量瓶中，加pH為3的稀鹽酸稀釋至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀釋至11000倍，滴入碘化鉀碘試液，出現(xiàn)紅棕色無定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml~100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至l1000倍，滴入碘化鉍鉀試液，出現(xiàn)橘紅色沉淀；(3)取(l)0.01mg/ml100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀釋至11000倍，滴入10。％硅鶴酸試液，出現(xiàn)灰白色無定形沉淀。全文摘要本發(fā)明是一種適用于澳洲茄堿、澳洲茄邊堿及其制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明為了更直接的測定龍葵中澳洲茄堿、澳洲茄邊堿的含量，發(fā)明人從龍葵藥材中分離得到澳洲茄堿、澳洲茄邊堿，制成了純度達(dá)到98％以上的高純度的澳洲茄堿對(duì)照品和澳洲茄邊堿對(duì)照品，摸索和選擇了最佳的化學(xué)鑒別、薄層鑒別和含量測定的技術(shù)參數(shù)，能夠準(zhǔn)確快速的反映原料和制劑中澳洲茄堿或澳洲茄邊堿的存在和含量，從而有效的控制原料與制劑的質(zhì)量。文檔編號(hào)G01N33/15GK101377475SQ200710131349公開日2009年3月4日申請(qǐng)日期2007年8月27日優(yōu)先權(quán)日2007年8月27日發(fā)明者崗丁,孟兆青,李明慧,偉肖,潔陸申請(qǐng)人:江蘇中康藥物科技有限公司