專利名稱：一種新二肽活化酯的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；
本發(fā)明涉及藥物制劑領(lǐng)域，公開(kāi)了一種新二肽活化酯的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
二肽活化酯Boc-Gly-Pro-Osu是一新的合成多肽的中間物質(zhì)，具有很高的利 用價(jià)值，而后續(xù)反應(yīng)對(duì)其純度較要，故對(duì)它合成過(guò)程中進(jìn)行定性和定量的測(cè)定 尤為重要。
本發(fā)明提供了一種便于操作、準(zhǔn)確性和靈敏性、可靠性都高的定性測(cè)定方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是二肽活化酯的定性檢測(cè)方法。其特征是包括以下工作
(1) 鋪板稱取適量CMCNa,溶解于沸水中，作黏合劑。稱取薄層用硅膠 適量，取黏合劑適量，鋪板。在一定溫度下活化一定時(shí)間；
(2) 展開(kāi)劑由醋酸乙酯、吡啶、異丙醇、冰醋酸、蒸餾水等組成；
(3) 配樣取Boc-Gly-Pro-Osu適量，置容量瓶中，加溶劑溶解至一定體積；
(4) 點(diǎn)樣用微量進(jìn)樣器，吸取一定量上述溶液，點(diǎn)板，展開(kāi)，取出，吹干；
(5) 顯色劑稱適量淀粉和KI，溶于蒸餾水中，略加熱，作顯色劑。配制濃 鹽酸溶液，滴加在KMn04中，將涼好的板置在產(chǎn)生的CL上，熏數(shù)秒后，顯色。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限止木發(fā)明。
^JW^ ,T",I
(1) 鋪板稱取5gCMCNa，力B到1000ml的沸水中溶解，作黏合劑。稱取 薄層用硅膠5g，量取15ml黏合劑，鋪板。105"C活化半小時(shí)。
(2) 展開(kāi)劑醋酸乙酯吡啶異丙醇冰醋酸蒸餾水(10:4:4:1:1)。
(3) 配樣取2mg樣品，置100ml容量瓶中，加四氫呋喃溶解，定容。(4) 點(diǎn)樣用微量進(jìn)樣器，吸取5W，點(diǎn)板，展開(kāi)，取出，吹干。
(5) 顯色劑稱lg淀粉，lgKI，溶于200ml蒸餾水中，略加熱，作顯色劑。 配制6mol/L的濃鹽酸溶液，滴加在KMn04中，將涼好的板置在產(chǎn)生的Cl2上， 熏數(shù)秒后，顯紫色。
權(quán)利要求
1、一種新二肽活化酯的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是包括以下工作(1)鋪板稱取適量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合劑。稱取薄層用硅膠適量，取黏合劑適量，鋪板。在一定溫度下活化一定時(shí)間；(2)展開(kāi)劑由醋酸乙酯、吡啶、異丙醇、冰醋酸、蒸餾水等組成；(3)配樣取Boc-Gly-Pro-Osu適量，置容量瓶中，加溶劑溶解至一定體積；(4)點(diǎn)樣用微量進(jìn)樣器，吸取一定量上述溶液，點(diǎn)板，展開(kāi)，取出，吹干；(5)顯色劑稱適量淀粉和KI，溶于蒸餾水中，略加熱，作顯色劑。配制濃鹽酸溶液，滴加在KMnO4中，將涼好的板置在產(chǎn)生的Cl2上，熏數(shù)秒后，顯色。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新二肽活化酯的質(zhì)量檢測(cè)方法。(1)鋪板稱取適量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合劑。稱取薄層用硅膠適量，取黏合劑適量，鋪板。在一定溫度下活化一定時(shí)間；(2)展開(kāi)劑由醋酸乙酯、吡啶、異丙醇、冰醋酸、蒸餾水等組成；(3)配樣取Boc-Gly-Pro-Osu適量，置容量瓶中，加溶劑溶解至一定體積；(4)點(diǎn)樣用微量進(jìn)樣器，吸取一定量上述溶液，點(diǎn)板，展開(kāi)，取出，吹干；(5)顯色劑稱適量淀粉和KI，溶于蒸餾水中，略加熱，作顯色劑。配制濃鹽酸溶液，滴加在KMnO<sub>4</sub>中，將晾好的板置在產(chǎn)生的Cl<sub>2</sub>上，熏數(shù)秒后，顯色。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101419206SQ20071013397
公開(kāi)日2009年4月29日 申請(qǐng)日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日
發(fā)明者吳修艮, 張喬龍, 張宏業(yè), 張志峰, 進(jìn) 陳, 高瑞銀, 魏福榮 申請(qǐng)人:張宏業(yè)