專利名稱：透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭和所用基片及基片的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配件領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種用于性 質(zhì)測(cè)量的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭及與其配套使用的基片和基片的 制造方法。技術(shù)背景近年來(lái)隨著材料科學(xué)研究的深入，特別是納米材料科學(xué)的興起，越 來(lái)越多的研究結(jié)果表明，材料的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其性質(zhì)有著關(guān)鍵性的影響， 所以研究材料微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的聯(lián)系具有重要的意義透射電子顯微鏡 作為強(qiáng)有力的材料結(jié)構(gòu)表征工具，可以分析得到材料原子級(jí)高分辨像、電子衍射圖、化學(xué)元素能語(yǔ)等信息；但是商用TEM樣品臺(tái)需要把表征的 材料放在微篩上，而微篩尺寸小、易碎且與一般通用的性質(zhì)測(cè)量設(shè)備不 兼容，從而無(wú)法對(duì)結(jié)構(gòu)表征的材料進(jìn)行同一微小區(qū)域的性質(zhì)測(cè)量，尤其 無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料的性質(zhì)測(cè)試。另一方面， 一般的性質(zhì)測(cè)量往往需要 基片作為栽體，但是由于基片尺寸大、無(wú)法透過(guò)TEM電子束等原因而無(wú) 法放入TEM中進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。所以開(kāi)發(fā)一種能夠?qū)EM對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu) 表征能力和基片對(duì)材料性質(zhì)測(cè)量能力結(jié)合起來(lái)的裝置，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料 同一微小區(qū)域的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)一一對(duì)應(yīng)的研究，對(duì)于推動(dòng)材料科學(xué)的研究 深度和拓展材料的應(yīng)用空間都具有重要的基礎(chǔ)研究?jī)r(jià)值。然而就現(xiàn)有技 術(shù)而言，還無(wú)法實(shí)現(xiàn)這一目的。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決目前透射電子顯微鏡(TEM)樣品臺(tái)無(wú)法對(duì)材 料進(jìn)行性質(zhì)測(cè)量的技術(shù)難題，從而實(shí)現(xiàn)研究材料，特別是納米材料的同 一微小區(qū)域微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)之間關(guān)系的目的。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了 一種用于性質(zhì)測(cè)量的透射電子顯微 鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，包括轉(zhuǎn)接頭本體和設(shè)置在轉(zhuǎn)接頭本體上的固定基片用 部件，轉(zhuǎn)接頭本體一端與樣品臺(tái)配合，本體上設(shè)置有凹槽，凹槽內(nèi)接近 本體另一端的位置處設(shè)置有通孔，固定基片用部件對(duì)應(yīng)于通孔位置進(jìn)行設(shè)置，優(yōu)選設(shè)置在與通孔相對(duì)的接近轉(zhuǎn)接頭本體與樣品臺(tái)配合的一端。 其中，固定基片用部件為彈簧壓片和固定件。
其中，轉(zhuǎn)接頭體優(yōu)選為板狀；轉(zhuǎn)接頭橫截面形狀沒(méi)有特別的限制， 優(yōu)選為矩形、"H^，形狀、"CP"形狀、形狀、"IB"形
狀；通孔的形狀可以是任意封閉平面圖形，優(yōu)選為正方形、長(zhǎng)方形、多 邊形、圓形、橢圓形等。
其中，凹槽的深度優(yōu)選為0. l-2mm,更優(yōu)選0. 25-0. 75mm。
本發(fā)明提供了一種與上述轉(zhuǎn)接頭配套使用的基片，具有一個(gè)或多個(gè) 寬度為1-100 nm的狹縫，優(yōu)選1-10個(gè)。
其中，狹縫的長(zhǎng)度優(yōu)選為l-5mm,基片狹縫處的橫截面為梯形、矩形 或者為" ，，形狀；基片的厚度與轉(zhuǎn)接頭本體上凹槽的深度及TEM電子 束聚焦中心位置匹配，使TEM電子束能夠聚焦在上表面狹縫上的材料上， 優(yōu)選為0. 2-0. 65mm。
其中，基片的材質(zhì)為硅、鍺、碳化硅、氮化硅、氮化鎵、砷化鎵、 磷化銦、石英、氧化鋁、氧化鋅。
進(jìn)一步地，所述基片的狹縫位置中心、轉(zhuǎn)接頭本體上的通孔位置中 心及TEM電子束中心位置對(duì)準(zhǔn)，從而使TEM電子束能先后順利通過(guò)基片 狹縫和轉(zhuǎn)接頭通孔。
進(jìn)一步地，基片上表面和狹縫內(nèi)側(cè)優(yōu)選具有介電層。
此外，本發(fā)明還提供了一種基片的制造方法，包括以下步驟
(1)在基片表面上形成抗蝕層；
(2 )在基片上表面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出所需要的曝光 圖形；以光刻月交體為阻擋層采用干法刻蝕(ICP)或者酸堿濕法刻蝕，在 抗蝕層上得到相應(yīng)的圖形；以抗蝕層為阻擋層采用ICP干法刻蝕，在基 片上表面做出1-100 nm寬度的槽；采用與上表面做槽的相同方法在基片 的下表面做出0. l-lmm寬度的槽，該槽末端與上方槽的末端重合，從而 得到所需要的狹縫；
(3)在基片上表面和狹縫內(nèi)側(cè)形成介電層。
上述方法中，步驟(2)中所述的光刻方法包括紫外光刻或者電子束 光刻。
本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于，通過(guò)精密的機(jī)械加工和完整半導(dǎo)體工藝流程制 作一個(gè)通用的TEM樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，把TEM對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的表征能力和 基片作為載體對(duì)材料性質(zhì)的測(cè)量能力很好地結(jié)合了起來(lái)。樣品完成在TEM中微觀結(jié)構(gòu)表征以后，把基片取出放入其它任何可以兼容基片的性質(zhì)測(cè) 量設(shè)備，可以測(cè)量材料的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)等性質(zhì)。同時(shí)，利用
狹縫自有的邊角作為標(biāo)記，可以保證TEM結(jié)構(gòu)表征和性質(zhì)測(cè)量的為同一 微小區(qū)域，從而可以把材料微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)真正地直接聯(lián)系起來(lái)。另夕卜， 也可以先進(jìn)行性質(zhì)測(cè)量，再進(jìn)行TEM結(jié)構(gòu)表征。


圖1為透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭的結(jié)構(gòu)示意圖 其中，l為轉(zhuǎn)接頭本體；2為固定基片用部件；3為轉(zhuǎn)接頭本體一端； 4為凹槽；5為孔；6為通孔；7為彈簧壓片；8為固定件。
圖2為透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭與其配套用基片的完整裝配
其中，9為基片；IO為狹縫。
圖3為帶狹縫的基片結(jié)構(gòu)示意圖
其中，11為介電層。
圖4為基片狹縫-鏡截面為矩形的加工工藝步驟示意圖5為基片狹縫橫截面為梯形或者' "形狀的加工工藝步驟示意
圖6為測(cè)量單根單壁碳納米管電子衍射結(jié)構(gòu)和光學(xué)拉曼性質(zhì)的實(shí)驗(yàn) 結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)"i兌明
參見(jiàn)附圖1,本發(fā)明的用于性質(zhì)測(cè)量的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接 頭，包括優(yōu)選為板狀的轉(zhuǎn)接頭本體1和設(shè)置在轉(zhuǎn)接頭本體上的固定基片 用部件2,轉(zhuǎn)接頭本體1 一端3與樣品臺(tái)配合，本體上設(shè)置有凹槽4和與 固定基片用部件2匹配的孔5，凹槽4內(nèi)接近本體另一端的位置處設(shè)置有 通孔6,孔5對(duì)應(yīng)于通孔位置進(jìn)行設(shè)置，優(yōu)選設(shè)置在與通孔相對(duì)的接近轉(zhuǎn) 接頭本體與樣品臺(tái)配合的一端。固定基片用部件2包括彈簧壓片7和固 定件8 (例如螺釘?shù)?。在具體的實(shí)施方案中，對(duì)轉(zhuǎn)接頭橫^^狀沒(méi)有 特別的限制,優(yōu)選為矩形、"IV"形狀、"^P"形狀、"^H"形狀、
形狀；通孔的形狀可以是任意封閉平面圖形，優(yōu)選為正方形、 長(zhǎng)方形、多邊形、圓形、橢圓形等。其中，凹槽的深度優(yōu)選為0. l-2mm，更優(yōu)選O. 25-0. 75隨。由于轉(zhuǎn)接 頭要放入到具有電磁場(chǎng)環(huán)境的透射電鏡中，所以所選材料必須為非磁性 材料，優(yōu)選為非磁性鋼、黃銅、有機(jī)玻璃。其中凹槽4用于安放基片， 其深度與需要安放的基片厚度和TEM內(nèi)部尺寸匹配，以保證TEM電子束 中心可以聚焦于基片狹縫上表面的樣品。通孔6中心與TEM電子束的中 心重合，保證電子束可以通過(guò)該通孔?？?配合彈簧壓片7和固定件8 用于固定放入凹槽4內(nèi)的基片。本體一端3用于把轉(zhuǎn)換接頭裝載到TEM 樣品臺(tái)上。本體一端3適合于目前世界主要電鏡廠商公司的樣品臺(tái)。
如圖2所示，為透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭與其配套用基片的完 整裝配圖。基片9安放在轉(zhuǎn)接頭凹槽4內(nèi)，并用固定基片用部件2固定。 基片的狹縫IO中心和凹槽內(nèi)的通孔中心重合，這樣當(dāng)把帶有基片的樣品 臺(tái)轉(zhuǎn)接頭放入TEM后，電子束可以依次正常通過(guò)基片狹縫和樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接 頭本體通孔。
圖3為帶狹縫的基片示意圖?；?上帶有寬度為1-100ym的狹 縫10，狹縫數(shù)目任意，優(yōu)選為1-10，狹縫內(nèi)側(cè)和基片上表面做有介電層 11。
如圖4所示，在基片上做出為矩形橫截面狹縫的加工工藝步驟，主 要可以分為四步(以加工最常用的Si基片為例說(shuō)明)
I. 基片表面喉文上抗蝕層步驟1.1為可刻蝕加工的基片，尺寸為2 英寸、4英寸或者5英寸；步驟l. 2為在基片上下表面通過(guò)熱氧化、濕 法氧化、化學(xué)氣相沉積、磁控濺射或者激光脈沖沉積等的方法做上抗蝕 層，該抗蝕層材料可以為金屬Al，氧化物Si02或者氮化物Si扎等。
II. 在基片上表面做出1-100 (am寬度的槽步驟1.3為在基片上 表面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出1-100 jam寬度的曝光圖形；步
在抗蝕層上做出相應(yīng)的圖形；步驟1. 5為以抗蝕層為阻擋層采用干法刻 蝕(ICP)或者酸^f威濕法刻蝕，在基片中刻出1-100 iam寬度的淺槽。
III. 在基片下表面做出0. l-lmm寬度的槽步驟1.6為在基片下表 面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出0. l-lmm寬度的曝光圖形；步驟 1.7為以光刻膠體為阻擋層采用干法刻蝕UCP)或者酸堿濕法刻蝕， 在抗蝕層上做出相應(yīng)的圖形；步驟1. 8為以抗蝕層為阻擋層釆用干法刻 蝕(ICP)或者酸石威濕法刻蝕，在基片中刻出0. l-lmm寬度的深槽，該 槽末端與上方槽的末端重合，從而得到橫截面積為矩形的狹縫。IV. 在基片上表面和狹縫內(nèi)部做上1-800納米厚的介電層步驟 1. 9為采用酸堿濕法腐蝕去掉基片上下表面的抗蝕層；步驟1. 10為采 用熱氧化、濕法氧化、化學(xué)氣象沉積、》茲控濺射或者激光脈沖沉積等方 法在基片上下表面和狹縫內(nèi)做上介電層，介電層材料可以是Si02、 Si3N4、 Hf02;步驟1. 11為采用酸堿濕法腐蝕去掉基片下表面的介電層。
其中，光刻方法可以為電子束曝光、紫外曝光。光刻的具體過(guò)程為， 基片清洗、甩膠、前烘烤、曝光、顯影、定影、后烘烤。
如圖5所示，為在基片上做出橫截面形狀為梯形或者形狀狹 縫的加工工藝步驟示意II- b.替代圖4中步驟1. 3-1. 8，做出橫截面為梯形的狹縫步驟2. 1 為在基片下表面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出0. l-lmm寬的曝光 圖形；步驟2.2為以光刻月交體為阻擋層采用干法刻蝕(ICP)或者酸石威 濕法刻蝕，在抗蝕層上做出相應(yīng)的圖形；步驟2. 3為以抗蝕層為阻擋層 采用堿濕法刻蝕，在表面特定晶向(比如(100))的基片中刻出橫截面 為梯形的狹縫。
III- b. 替代圖4中步驟1. 6-1.8，做出橫截面為垂,形狀的狹 縫步驟3.1為在基片下表面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出 0. 1-1,寬的曝光圖形；步驟3. 2為以光刻膠體為阻擋層采用干法刻蝕
(ICP)或者酸堿濕法刻蝕，在抗蝕層上做出相應(yīng)的圖形；步驟3. 3為 以抗蝕層為阻擋層采用^f威濕法刻蝕，在表面特定晶向(比如(100))的 基片中刻出橫截面為梯形的槽，該槽末端與上方槽的末端重合，從而得 到橫截面為'垂，形狀的狹縫。
應(yīng)用舉例如圖5所示，為測(cè)量單根單壁碳納米管電子衍射結(jié)構(gòu)和光 學(xué)拉曼性質(zhì)的一組典型數(shù)據(jù)。圖a為實(shí)驗(yàn)原理示意圖， 一根單壁碳納米 管12橫跨基片狹縫10。圖b為其掃描電子顯微鏡SEM照片，可以清楚地 看到一根單壁碳納米管橫跨了狹縫。把帶有基片的轉(zhuǎn)接頭放入TEM中進(jìn) 行結(jié)構(gòu)表征，可以得到單壁碳納米管的電子衍射圖c,利用電子衍射知識(shí) 可以得到表征該根納米管微觀結(jié)構(gòu)的指數(shù)為(25， 8),其直徑為2. 34nm。 TEM表征完成以后，將基片取出并放入到光學(xué)拉曼儀器中進(jìn)行分析，同時(shí) 利用狹縫邊角固有的標(biāo)記(圖b )可以保證拉曼分析的與TEM中結(jié)構(gòu)表征 的同一根單壁碳納米管。圖d給出了該單壁碳納米管的拉曼譜，可以看 到在105cnf'出現(xiàn)了一個(gè)特征的峰，該峰位置與碳納米管的直徑相關(guān)d-248 cm—Vco,利用該公式可以得到碳納米管直徑為2. 36nm,這與TEM分 析得到的直徑為2. 34nm吻合。同時(shí)利用拉曼i普其它頻段的信息還可以進(jìn) 一步得到更多與單壁碳納米管結(jié)構(gòu)相關(guān)的信息，比如利用1580 cm—H近 的雙峰可以得到該碳單壁納米管為半導(dǎo)體性的，這也與其結(jié)構(gòu)指數(shù)(25, 8)對(duì)應(yīng)。因?yàn)楦鶕?jù)理論計(jì)算，(25， 8)的單壁碳納米管應(yīng)該為半導(dǎo)體性 的。這樣單根碳納米管微觀的結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)的——對(duì)應(yīng)關(guān)系就建立了 起來(lái)。
盡管上文對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了詳細(xì)的描述和說(shuō)明，但應(yīng) 該指明的是，我們可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行各種改變和修改，但這些都不 脫離本發(fā)明的精神和所附的權(quán)利要求所記載的范圍。
權(quán)利要求
1、一種用于性質(zhì)測(cè)量的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，包括轉(zhuǎn)接頭本體和設(shè)置在轉(zhuǎn)接頭本體上的固定基片用部件，轉(zhuǎn)接頭本體一端與樣品臺(tái)配合，本體上設(shè)置有凹槽，凹槽內(nèi)接近本體另一端的位置處設(shè)置有通孔，固定基片用部件對(duì)應(yīng)于通孔位置進(jìn)行設(shè)置，優(yōu)選設(shè)置在與通孔相對(duì)的接近轉(zhuǎn)接頭本體與樣品臺(tái)配合的一端。
2、 如權(quán)利要求l所述的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，其特征在于，所 述固定基片用部件為彈簧壓片和固定件。
3、 如權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，其特征在于，所 述皿^本體為板狀，本體橫截面為矩形、"BP"形狀、"^P"形狀、形狀、"fl^形狀。
4、 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，其特征 在于，所述通孔的形狀為正方形、長(zhǎng)方形、多邊形、圓形、橢圓形。
5、 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，其特征 在于，所述凹槽的深度為0. l-2mm。
6、 一種與權(quán)利要求l-5任一項(xiàng)所述的轉(zhuǎn)接頭配套使用的基片，其特征在 于，具有一個(gè)或多個(gè)寬度為1-100 pm的狹縫。
7、 如權(quán)利要求6所述的基片，其特征在于，基片的厚度與轉(zhuǎn)接頭本體上 凹槽的深度和TEM電子束聚焦中心位置匹配，使TEM電子束能夠聚焦在 基片上表面狹縫上的材料上；所述基片的上表面和狹縫內(nèi)側(cè)具有介電層。
8、 如權(quán)利要求6或7所述的基片，其特征在于，所述基片的材質(zhì)為硅、 鍺、碳化硅、氮化硅、氮化鎵、砷化鎵、磷化銦、石英、氧化鋁、氧化 鋅。
9、 如權(quán)利要求6或7所述的基片，其特征在于，所述基片的狹縫位置中 心、轉(zhuǎn)接頭本體上的通孔位置中心及TEM電子束中心位置對(duì)準(zhǔn)，從而使 TEM電子束能先后順利通過(guò)基片狹縫和轉(zhuǎn)接頭通孔。
10、 一種基片的制造方法，包括以下步驟(1) 在基片表面上形成抗蝕層；(2) 在基片上表面通過(guò)光刻的方法在光刻膠體上做出所需要的曝光 圖形；以光刻膠體為阻擋層釆用干法刻蝕或者酸堿濕法刻蝕，在抗蝕層 上得到相應(yīng)的圖形；以抗蝕層為阻擋層采用干法刻蝕，在基片上表面做 出l-100Mm寬度的槽；采用與上表面做槽的相同方法在基片的下表面做出0. l-l咖寬度的槽，該槽末端與上方槽的末端重合，從而得到所需要 的狹縫；(3)在基片表面上和狹縫內(nèi)側(cè)形成介電層。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于性質(zhì)測(cè)量的透射電子顯微鏡樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭及與其配套使用的基片和基片的制造方法。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于，通過(guò)精密的機(jī)械加工和完整半導(dǎo)體工藝流程制作了一個(gè)通用的TEM樣品臺(tái)轉(zhuǎn)接頭，把TEM對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的表征能力和基片作為載體對(duì)材料性質(zhì)的測(cè)量能力很好地結(jié)合了起來(lái)。基片上樣品完成在TEM中微觀結(jié)構(gòu)表征以后，把基片取出放入其它任何可以兼容基片的性質(zhì)測(cè)量設(shè)備，可以測(cè)量材料的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)等性質(zhì)。同時(shí)，利用狹縫自有的邊角作為標(biāo)記，可以保證TEM結(jié)構(gòu)表征和性質(zhì)測(cè)量的為同一微小區(qū)域，從而可以把材料微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)真正地直接聯(lián)系起來(lái)。另外，也可以先進(jìn)行性質(zhì)測(cè)量，再進(jìn)行TEM結(jié)構(gòu)表征。
文檔編號(hào)G01N23/04GK101221882SQ20071017953
公開(kāi)日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2007年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日
發(fā)明者劉開(kāi)輝, 王恩哥, 白雪冬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所