專利名稱：：智能型折光含油量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種含油量的測定方法，具體涉及一種智能型折光含油量測定方法。
背景技術(shù)：
：含油量的測定是油脂、糧食、飼料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)的重要測定項目，檢驗方法有多種，但都存在一定的局限性。國標中的基準檢驗方法是索氏抽提法，它是一種直接測定方法，準確度高，缺點是操作較復(fù)雜、抽提時間太長、無法滿足生產(chǎn)過程的需要。另一種含油量測定法是核磁共振法。它是利用油料在一定頻率的無線電波照射下，液態(tài)氫原子會產(chǎn)生穩(wěn)定的共振吸收峰這一原理測定含油量，在油料中，液態(tài)氫原子除脂肪外，還有水分，況且水還有自由水和結(jié)合水之分，兩者經(jīng)常轉(zhuǎn)換，處于一種動態(tài)平衡狀態(tài)。所以，用該方法測定時，必須先將油料中的水分烘掉，這樣一方面要耗費時間2小時左右，另一方面烘掉的只能是自由水，結(jié)合水仍然影響測定，必然會造成誤差。近來有人用國外引進的近紅外光譜儀(NIRS)進行油料含油量的測定。該法是以有機物分子震動，能級躍遷而產(chǎn)生近紅外線，能被NIRS吸收這一原理來測定含油量的，優(yōu)點就是快速，不到一分鐘就能得到結(jié)果，但是局限性也很突出使用前必須準備大量樣品用標準方法測定含油量后建模、定標,難度大、工作量大，是NIRS測不準的主要原因每一種模型只能適應(yīng)一定的時間和空間范圍，使用中需不斷對模型進行改進以保證檢測結(jié)果，分析結(jié)果常因樣品的重量、成分、地區(qū)和定標方法等不一定一致，即缺乏統(tǒng)一標準，導(dǎo)致檢測結(jié)果千差萬別；由于沒有一個統(tǒng)一的計算機處理軟件，NIRS的數(shù)據(jù)庫不夠完善，所以不同的儀器檢測結(jié)果無法比對。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種能夠快速準確測量含油量的智能型折光含油量測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種智能型折光含油量測定方法，按照國家標準扦樣法取得樣品，篩取樣品的雜質(zhì)，將篩去雜質(zhì)的樣品粉碎成粉末，在天平上稱取粉碎后的樣品，其特征在于該方法還包含以下步驟(1)研磨將稱量后的樣品倒入電動球研機的球研盒內(nèi)，取試劑與盒內(nèi)樣品混合，并且在盒內(nèi)加入鋼球，將球研盒放入研磨簡內(nèi)，用球研機研磨2-10分鐘；(2)壓濾將電動球研機內(nèi)的混合物倒入壓濾機進行壓濾；(3)測折光指數(shù)將將步驟(2)中壓濾液壓在測試鏡面上，進行折光指數(shù)測定，并記錄測試時的溫度；(4)計算將步驟(l)中研磨后的樣品重量、混合液的折光指數(shù)和測試時的溫度三個參數(shù)，輸入到計算機內(nèi)并進行含油量計算；(5)校準釆取單點校準，用標準抽提法準確作出一個樣品的含油量，再用智能型折光含油量測定法測定同一樣品的含油量，將兩者的誤差輸入到計算機內(nèi)校準。本發(fā)明的優(yōu)點智能型折光含油量測定的方法釆用國家專利技術(shù)的電動球研機和計算機軟件實現(xiàn)測定，該方法準確度高，檢測時間短，操作方便，價格低廉，并且校準特別簡單。下面通過附圖和實例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。圖1為本發(fā)明含油量檢測流程圖。具體實施方案按照本發(fā)明智能型折光含油量測定的方法，包含以下步驟l.扦樣按照國家標準扦樣法從一批油料中扦取一公斤平均樣品，用分樣器或四分法，分得樣品50g。2.清理用2.5mm和1.2mm孔徑的谷物篩，篩取樣品的雜質(zhì)，并將并間粒檢出，將三種雜質(zhì)合并稱重為雜質(zhì)。3.粉碎用電動粉碎機將樣品粉碎，粉碎后將工作室清理干凈。4.稱量將粉碎后的樣品在萬分之一天平上稱取樣品lg左右。5.研磨使用專利號ZL200520079552.2的電動球研機進行研磨。1)將樣品倒入球研機的球研盒內(nèi)。2)用lmm注射器準確吸取2mm試劑(分兩次吸)和盒內(nèi)樣品混合，加入鋼球14個。3)蓋好盒蓋，用膠帶紙沿盒蓋縫纏兩圈，一定要纏緊，防止研磨時液體從縫隙流出。4)將球研盒放入研磨簡內(nèi)。(一次可放三個，若只作一個樣品其他可放兩個空盒。)用手輕壓研磨簡到底，蓋好研磨簡盒蓋和上面的壓蓋。5)將定時器定到6分鐘，再開電源開關(guān)，球研機研磨6分鐘自動停止。為防止球研機在工作時強烈震動，可將球研機放在一軟座墊上。6.壓濾給2ml注射器內(nèi)放入小濾紙三層，將球研機內(nèi)的混合物倒進注射器內(nèi)進行壓濾，開始幾滴舍去不要。7.測折光指數(shù)按折光儀說明書調(diào)試好折光儀，將上述壓濾液壓在測試鏡面上，進行折光指數(shù)測定，并記錄測試時的溫度。8.計算將上面樣品的重量，混合液的折光指數(shù)和測試時的溫度，三個參數(shù)，輸入到計算機內(nèi)進行含油量計算，計算機自動顯示含油量數(shù)值。含油量的計算公式為2D、,含油量(％)=^A—一樣品重量；D—一油品密度；F—一溶劑折光指數(shù)；J一一混合液折光指數(shù);M—一油品折光指數(shù)。混合液折光指數(shù)的溫度校正公式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>/一一校正到25。C溫度時的混合液折光指數(shù)；,一一t溫度時混合液的折光指數(shù)；0.00044—一混合液溫度換算系數(shù)。單點校準計算公式^=《+(『+0.12)x0.0001;F__校準后的試劑折光指數(shù)；巧一一校準前的試劑折光指數(shù)；W—一抽提法和折光法的誤差值；0.12——校準系數(shù)；0.0001——校準系數(shù)。9.校準由于折光法的線性非常好，所以校準可釆取單點校準，即用標準抽提法準確作出一個樣品的含油量。再用智能型折光含油量測定法測定同一樣品的含油量，將兩者的誤差輸入到計算機內(nèi)即可。如圖1所示為計算機軟件實現(xiàn)的含油量檢測流程圖，首先提示用戶輸入密碼，鑒定使用權(quán)限；接著提示用戶選擇含油量測定還是查詢歷史記錄，如果是查詢記錄則對數(shù)據(jù)庫中存放的用戶原有查詢記錄進行査詢顯示，如果是進行油量測定則進行油料品種選擇，從數(shù)據(jù)庫中選出已有的油料品種菜籽、大豆、棉籽、花生、米糠、玉米等，如果需要增加新的油料品種，可以選擇增加，進行輸入；接著進行含油量測定或者誤差校正，如果選擇誤差校正，則顯示出抽提法值、折光法值和誤差值，如果進行含油量測定，提示用戶輸入數(shù)據(jù)1、油料重量，2、混合油折光指數(shù)，3、折光儀溫度；用戶確認輸入完成后計算機自動根據(jù)公式計算得出含油量，輸出到屏幕顯示，可以打印保存。實測結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>改進措施為了進一步提高測試的準確度，我們在以下方面進行改進:1.折光儀增加恒溫控制，徹底消除溫度對測試結(jié)果的影響。2.折光儀釆用數(shù)字顯示折光儀，消除操作人員的目視誤差，還可和計算機連接，使操作更加方便。智能型折光含油量測定方法的工作原理是將油料和有機溶劑混合，在電動球研磨機內(nèi)高速研磨，使油料內(nèi)的油脂迅速被溶劑萃取出來，過濾后測定混合液的折光指數(shù)，就能換算出油料的含油量，在試驗過程中，我們發(fā)現(xiàn)含油量和油料的品種、產(chǎn)地、水分、油脂的密度、碘價等因素都有關(guān)系，我們經(jīng)過大量試驗分析，找出了這些因素和含油量之間的關(guān)系，并建立了一套數(shù)學(xué)模型，將這個數(shù)學(xué)模型變成程序輸入到計算機內(nèi)，由計算機進行數(shù)據(jù)處理，這樣該方法的準確度大大提高。經(jīng)過實測和國家標準方法進行比較，誤差均在正負0.5%以內(nèi)。從制作一個樣品前期處理到得出結(jié)果，大約需要15-20分鐘，時間大為縮短。該方法的另一個特點是校準特別簡單，只需要用純油品配制一個標準樣品，校一次即可，完全免去用抽提法做標樣的麻煩。智能型折光含油量測定方法釆用國家專利技術(shù)電動球研機和計算機專用軟件，保證了裝置的測量準確度，并且操作簡單，是油脂收購和加工企業(yè)的必備設(shè)備。釆用該方法具有校準簡單，準確度高，時間短。費用低等優(yōu)點權(quán)利要求1.一種智能型折光含油量測定方法，按照國家標準扦樣法取得樣品，篩取樣品的雜質(zhì)，將篩去雜質(zhì)的樣品粉碎成粉末，在天平上稱取粉碎后的樣品，其特征在于該方法還包含以下步驟(1)研磨稱量后的樣品倒入球研機的球研盒內(nèi)，取試劑與盒內(nèi)樣品混合，并且在盒內(nèi)加入鋼球，將球研盒放入研磨筒內(nèi)，用球研機研磨2-10分鐘；(2)壓濾將球研機內(nèi)的混合物倒入壓濾機進行壓濾；(3)測折光指數(shù)將步驟(2)中壓濾液壓在測試鏡面上，進行折光指數(shù)測定，并記錄測試時的溫度；(4)計算將步驟(1)中研磨后的樣品重量、步驟(3)測得混合液的折光指數(shù)和步驟(3)測試時的溫度三個參數(shù)，輸入到計算機內(nèi)并進行含油量計算；(5)校準采取單點校準，用標準抽提法準確做出一個樣品的含油量，再用智能型折光含油量測定法測定同一樣品的含油量，將兩者的誤差輸入到計算機內(nèi)校準。全文摘要本發(fā)明提供了一種智能型折光含油量測定方法，包含以下步驟扦樣按照國家標準扦樣法取得樣品；清理篩取樣品的雜質(zhì)；粉碎將樣品粉碎成粉末；稱量在天平上稱取粉碎后的樣品；研磨將樣品倒入球研機研磨2-10分鐘；壓濾將球研機內(nèi)的混合物倒進壓濾機內(nèi)進行壓濾；測折光指數(shù)按折光儀說明書調(diào)試好折光儀，將上述壓濾液壓在測試鏡面上，進行折光指數(shù)測定，并記錄測試時的溫度；計算將上面樣品的重量，混合液的折光指數(shù)和測試時的溫度，三個參數(shù)，輸入到計算機內(nèi)進行含油量計算，得到含油量。該方法準確度高，檢測時間短，操作方便，采用設(shè)備價格低廉，并且校準簡單。文檔編號G01N21/41GK101169369SQ20071018847公開日2008年4月30日申請日期2007年12月4日優(yōu)先權(quán)日2007年12月4日發(fā)明者偉張,張瑾萍申請人:偉張