專(zhuān)利名稱(chēng)：多分離柱雙向逆流色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及逆流色譜分離領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及一種無(wú)固態(tài)載體的液-液兩 相逆流分配的逆流色譜設(shè)備。
技術(shù)背景逆流色譜是一種不用固態(tài)載體的液液分配色譜。由于其無(wú)不可逆吸附、回 收率高、樣品不易被破壞、溶劑消耗少等特點(diǎn)，而日益受到有機(jī)化學(xué)家、無(wú)機(jī) 化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家們的高度重視。國(guó)際上已經(jīng)將逆流色譜列為 一種重要的分離純化手段，而廣泛地應(yīng)用于天然產(chǎn)物和合成化學(xué)品的分離純化 中。常用的高速逆流色譜儀，螺旋管同軸地繞在支持件上，在其特殊離心力場(chǎng) 的作用下，形成單向性的兩相分布，從而實(shí)現(xiàn)固定相的高保留值，可以應(yīng)用較 高流速的大流量洗脫，分配效率也較高，因而高速逆流色譜儀不僅發(fā)展成為分 析型的常用儀器，而且在半制備、制備型和大容量制備型等方面都得到了極大 的應(yīng)用。但是，目前應(yīng)用廣泛的逆流色譜儀大多采用互不相溶的兩相中的一相 作為固定相，另一相作為移動(dòng)相進(jìn)行洗脫的方式。這種只有一相溶劑流動(dòng)的洗 脫方式，每一次操作后都要間歇性地更換固定相，因此單位時(shí)間的產(chǎn)率都不高， 而操作也很繁瑣。Y. W. Lee等(Journal of liquid chromatography, 1988， 11， 37-53)報(bào)道了一種 應(yīng)用高速逆流色譜實(shí)現(xiàn)兩相溶劑流動(dòng)進(jìn)行雙向逆流色譜洗脫的方法。Y.ITO (國(guó) 際專(zhuān)利WO2004/094985 A3)公開(kāi)了一種應(yīng)用盤(pán)繞螺旋管柱實(shí)現(xiàn)雙向逆流色譜洗 脫的方法。但是，這兩種方法都是采用單分離柱結(jié)構(gòu)，在設(shè)有單分離柱的恒星 輪上要用相應(yīng)的配重才能完成靜平衡狀態(tài)。當(dāng)不同的溶劑及被分離物進(jìn)入分離 柱時(shí)，這種平衡被打破，會(huì)影響儀器的正常工作。中國(guó)專(zhuān)利ZL00207386.2《多分離柱高速逆流色譜儀》和ZL02261047.2《高 速逆流色譜儀》分別公開(kāi)了幾種結(jié)構(gòu)不同的多分離柱逆流色譜儀。這些逆流色 譜儀均采用多個(gè)串聯(lián)的相同結(jié)構(gòu)和相同容量的分離柱，盡管大大改進(jìn)了儀器的 平衡性能，增加了單機(jī)的制備能力，但是卻不能實(shí)現(xiàn)雙向的逆流色譜洗脫。 發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服目前上述逆流色譜的不足，而提供一種多分離 柱雙向逆流色譜儀。本實(shí)用新型的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體，可繞箱體中心的固定
空心軸中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離 柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱， 其特征在于所說(shuō)的分離柱具有三個(gè)或三個(gè)以上，每個(gè)分離柱至少連接有一個(gè)管 路連接器，連接有管路連接器的分離柱依次通過(guò)連接管串聯(lián)連接，引入管與管 路連接器的一個(gè)支管相連，引出管與管路連接器的另一個(gè)支管相連。本實(shí)用新型中，所說(shuō)的分離柱可以是由分離管按照螺旋方向繞制形成的螺 旋管柱，或是由分離管按照盤(pán)繞方向繞制形成的盤(pán)繞管柱。分離管可以采用聚 四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。分離管的截面可以為圓形、長(zhǎng)方形或正方形。 分離管的內(nèi)壁可以是平面、或呈螺紋狀或波紋狀。本實(shí)用新型中，所說(shuō)的分離柱的制備容量為分析型、半制備型、制備型或 工業(yè)生產(chǎn)型。通常，在箱體內(nèi)設(shè)有控制分離溫度的加熱模塊。本實(shí)用新型的有益效果在于-本實(shí)用新型采用三個(gè)或三個(gè)以上串聯(lián)連接的分離柱進(jìn)行雙向逆流色譜分 離，使用時(shí)，可從第一個(gè)分離柱的首端引入第一相流體和引出第二相流體，從 最后一個(gè)分離柱的尾端引入第二相流體和引出第一相流體，從第二個(gè)分離柱引 入待分離的物料。因此該多分離柱雙向逆流色譜儀適應(yīng)連續(xù)高效雙向逆流洗脫 的需要，不僅提高了儀器的平衡能力，而且提高了單機(jī)的制備能力，大大提高r單位時(shí)間的生產(chǎn)效率，降低了運(yùn)行成本，特別適合于生物樣品的大規(guī)模分析 和制備，尤其適合于工業(yè)生產(chǎn)中的大規(guī)模制備，具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖1是本實(shí)用新型的一個(gè)具體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1所示設(shè)備的分離柱串聯(lián)連接示意圖；圖3是圖1兩相流體和進(jìn)樣物料引入和引出分離柱的示意圖。圖中l(wèi)-箱體；2-固定空心軸；3-分離柱空心軸；4-分離柱；5-引入管；6-引出管；7-解絞空心柱；8-軸承；9-上盤(pán)輪；lO-下盤(pán)輪;ll-軸承；12-軸承；13-支座；14-主動(dòng)空心軸;15-軸承；16-主動(dòng)齒輪；17-固定齒輪;18-從動(dòng)齒輪；19-電機(jī)；20-傳動(dòng)帶；21-固定拉桿；22-固定卡頭；23-固定卡頭；24-分離柱支架;25-軸承；26-管路連接器；27-頂支管；28-側(cè)支管；29-底支管；30-連接管;
A, B, C，-分離柱(圖中和下面文字描述中含有A， B， C的標(biāo)注表示與這一分 離柱相關(guān)的構(gòu)件，如4A表示分離柱A， 5A表示分離管柱4A的引入管，30B表 示和分離柱4B相連的連接管；分離柱4A， 4B， 4C以及與分離柱相對(duì)應(yīng)的引入 管5A， 5B， 5C，引出管6A， 6C和連接管30A， 30B及管路連接器26A， 26B， 26C的標(biāo)號(hào)在附圖中不一一標(biāo)注)。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。 實(shí)施例1圖1所示的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體1，三個(gè)可繞箱體中心的固 定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸3中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱4(4A, 4B， 4C)，及與分離柱4連接的引入管5、引出管6，此例，每個(gè)分離柱4連接 有一個(gè)管路連接器26，三個(gè)分離柱4依次通過(guò)管路連接器的底支管29及連接管 30串聯(lián)連接，管路連接器的頂支管27與引入管5相連，管路連接器的側(cè)支管 28與引出管6相連(見(jiàn)圖3)。三個(gè)分離柱4A， 4B， 4C分別用分離管按相同的 方式直接繞制在分離柱空心軸3的分離柱支架24上構(gòu)成。分離柱空心軸3之間 均設(shè)有為防止引入管5和引出管6打絞的與分離柱空心軸3成對(duì)的同步逆向自 轉(zhuǎn)的解絞空心柱7。分離柱空心軸3和解絞空心軸7的兩端分別通過(guò)軸承8和軸 承25安裝在上下兩個(gè)盤(pán)輪9， 10上，上下盤(pán)輪9， 10由固定拉桿21連接成一 體。固定空心軸2的頂端通過(guò)軸承11安裝在上盤(pán)輪9的中心，其底端通過(guò)安裝 在下盤(pán)輪10中心的軸承12支承在支座13上，支座固定于箱體1底板的中心。 主動(dòng)空心軸14的底端固定在上盤(pán)輪9中心，頂端通過(guò)軸承15安裝在箱體1的 頂板上。為了實(shí)現(xiàn)同步同向自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)，分離柱空心軸3上安裝的主動(dòng)齒輪16 與固定空心軸2上裝設(shè)的固定齒輪17直徑相等且相互嚙合。同時(shí)為了解絞，主 動(dòng)齒輪16與解絞空心軸7上裝設(shè)的從動(dòng)齒輪18直徑相等且相互嚙合。儀器運(yùn) 行時(shí)，安裝在箱體一側(cè)的電機(jī)19通過(guò)傳動(dòng)帶20帶動(dòng)主動(dòng)空心軸14轉(zhuǎn)動(dòng)，主動(dòng) 空心軸14和上下盤(pán)輪9， IO—起轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使安裝在分離柱空心軸3上的分離 柱4同步繞著固定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞著分離柱空心軸3中心線自轉(zhuǎn)。 這種運(yùn)動(dòng)，為分離柱4內(nèi)的兩相液體提供了良好的分配條件。三個(gè)分離柱4A， 4B， 4C串聯(lián)連接如圖2、圖3所示。三個(gè)分離柱4A， 4B， 4C的引入管5A， 5B， 5C，首先從固定于箱體1上的固定空心軸2并行穿入， 到達(dá)固定空心軸2的頂端進(jìn)入主動(dòng)空心軸14的底端并從其側(cè)面開(kāi)孔穿出，通過(guò) 分離柱空心軸3A的頂端進(jìn)入分離柱空心軸3A的中上部開(kāi)孔處,其中引入管5A 通過(guò)分離柱空心軸3A中上部的開(kāi)孔穿出與管路連接器26A的頂支管27A連接
并經(jīng)管路連接器26A插入與管路連接器26A的底支管29A相連接的分離柱4A 的分離管的引入端中一定長(zhǎng)度，管路連接器26A的側(cè)支管28A與引出第二相流 體的引出管6A連接通過(guò)分離柱空心軸3A中上部的開(kāi)孔進(jìn)入分離柱空心軸3A 內(nèi)，而與引入管5B， 5C—同并排向下穿行，在分離柱空心軸3A的中下部開(kāi)孔 處與分離柱4A的引出端相連的連接管30A匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的 底端，從解絞空心軸7A的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行的引入管5B和5C 及引出管6A和連接管30A通過(guò)分離柱空心軸3B的頂端進(jìn)入分離柱空心軸3B 的中上部，弓l入管5B和連接管30A通過(guò)分離柱空心軸3A中上部的開(kāi)孔穿出 分別與管路連接器26B的頂支管27B和側(cè)支管28B連接，其中引入管5B經(jīng)管 路連接器26B插入與管路連接器26B的底支管29B相連接的分離柱4B的分離 管中一定長(zhǎng)度，而引入管5C和引出管6A繼續(xù)沿著分離柱空心軸3B并行向下 穿行，在分離柱空心軸3B的中下部開(kāi)孔處與分離柱4B的引出端相連的連接管 30B匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的底端，從解絞空心軸7A的頂端進(jìn)入并 從其底端穿出。并行的引入管5C和引出管6A及連接管30B通過(guò)分離柱空心軸 3C的頂端進(jìn)入分離柱空心軸3C的中上部，連接管30B通過(guò)分離柱空心軸3C 中上部的開(kāi)孔穿出與分離柱4C的引入端連接，而引入管5C和引出管6A繼續(xù) 并棑向下穿行，到達(dá)分離柱空心軸3C的中下部，其中引入第二相流體的引入管 5C通過(guò)分離柱空心軸3C中下部的開(kāi)孔穿出與管路連接器26C的頂支管27C連 接并經(jīng)管路連接器26C插入與管路連接器26C底支管29C相連接的分離柱4C 的分離管中一定長(zhǎng)度，而管路連接器26C的側(cè)支管28C與引出第一相流體的引 出管6C連接并經(jīng)分離柱空心軸3C中下部的開(kāi)孔穿入，與引出管6A并行穿出 分離柱空心軸3C的底端，從解絞空心軸7C的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行 的引出管6A和6C通過(guò)主動(dòng)空心軸14的底端側(cè)面開(kāi)孔進(jìn)入主動(dòng)空心軸14并向 上穿出，通過(guò)固定于箱體1頂板上的固定卡頭23引出逆流色譜儀箱體外。圖3示出了兩相流體和進(jìn)樣物料的流動(dòng)圖。第一相流體經(jīng)管路連接器26A 從第一個(gè)分離柱4A的首端引入并從最后一個(gè)分離柱4C的尾端引出，第二相流 體經(jīng)管路連接器26C從最后一個(gè)分離柱4C的尾端引入并從第一個(gè)分離柱4A的 首端引出，進(jìn)樣物料經(jīng)管路連接器26B從第二個(gè)分離柱4B引入。繞制分離柱4的分離管可為耐腐蝕管如聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。 分離管可采用圓形管、長(zhǎng)方形管或正方形管，分離管的內(nèi)壁可為平面、或呈螺 紋狀或波紋狀的管。分離管的繞制方向可為螺旋方向或盤(pán)繞方向。按螺旋方向繞制的分離管柱 即為螺旋管柱，按盤(pán)繞方向繞制的分離管柱即為盤(pán)繞管柱。根據(jù)繞制管路的直 徑、長(zhǎng)度和管容量，分離柱4可以為分析型、半制備性、制備性和工業(yè)生產(chǎn)型。
權(quán)利要求1.多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體(1)，可繞箱體中心的固定空心軸(2)中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸(3)中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱(4)，及與分離柱(4)連接的引入管(5)、引出管(6)和與分離柱空心軸(3)成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱(7)，其特征在于所說(shuō)的分離柱(4)具有三個(gè)或三個(gè)以上，每個(gè)分離柱(4)至少連接有一個(gè)管路連接器(26)，連接有管路連接器(26)的分離柱(4)依次通過(guò)連接管(30)串聯(lián)連接，引入管(5)與管路連接器的一個(gè)支管(27)相連，引出管(6)與管路連接器的另一個(gè)支管(28)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于所說(shuō)的 分離柱(4)是由分離管按照螺旋方向繞制形成的螺旋管柱，或是由分離管按照盤(pán) 繞方向繞制形成的盤(pán)繞管柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 為聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 的截面為圓形、長(zhǎng)方形或正方形。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 的內(nèi)壁為平面、或呈螺紋狀或波紋狀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流色譜設(shè)備，其特征在于所說(shuō)的分離柱(4)的制 備容量為分析型、半制備型、制備型或工業(yè)生產(chǎn)型。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流色譜設(shè)備，其特征在于箱體(l)內(nèi)設(shè)有控制分 離溫度的加熱模塊。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括可繞箱體中心的固定空心軸中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱，其中分離柱具有三個(gè)或三個(gè)以上，每個(gè)分離柱至少連接有一個(gè)管路連接器，連接有管路連接器的分離柱依次通過(guò)連接管串聯(lián)連接。該雙向逆流色譜儀利用串聯(lián)連接的分離柱進(jìn)行分離，從第一個(gè)分離柱的首端引入第一相流體和引出第二相流體，從第二個(gè)分離柱引入待分離的物料，從最后一個(gè)分離柱的尾端引入第二相流體和引出第一相流體。本實(shí)用新型可有效提高儀器的平衡能力，提高了單機(jī)的制備能力，特別適合于生物樣品的大規(guī)模制備。
文檔編號(hào)G01N30/00GK201034988SQ200720108269
公開(kāi)日2008年3月12日 申請(qǐng)日期2007年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月17日
發(fā)明者吳世華 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)