專利名稱：一種用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種聯(lián)用系統(tǒng)，特別是一種用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)。
背景技術：
氣相色譜是常用的甲基錫化合物的測定儀器，因為它有較高的靈敏度和較低 的檢測限，但是因為有機錫化合物在環(huán)境中是以鹽的形式存在，難以用氣相色譜 直接測定，所以在氣相色譜檢測前必須對有機錫化合物進行離線的衍生反應后提 取凈化才能檢測，這是一個耗時和導致誤差的過程。液相色譜可以直接進行甲基 錫化合物的分離，但是很難用常規(guī)的液相色譜紫外和熒光檢測器進行分析，因為 有機錫化合物沒有紫外吸收，也不能產(chǎn)生熒光。雖然液相色譜與原子吸收光譜儀 (AAS)、原子發(fā)射光譜儀(AES)和電感偶合等離子體質譜(ICP-MS)等儀器聯(lián) 用測定甲基錫化合物，可以獲得較高的靈敏度，但這些檢測器造價昂貴。
發(fā)明內容
本實用新型的目的是提供一種具有較高的選擇性和靈敏度、儀器連接比較容 易、成本低廉的用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)。 本實用新型是通過下述技術方案而實現(xiàn)的
一種用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)，包括液相色譜儀1和液相色譜柱2， 其特征在于，還包括四通閥3、蠕動泵6、膜氣液分離器8、干燥管IO、氣相色 譜火焰光度檢測器11和色譜工作站18;
所述液相色譜柱2和蠕動泵6與所述四通閥3流體連通，所述四通閥3通過一混合管7與所述膜氣液分離器8流體連通，所述膜氣液分離器8通過干燥管 10與所述氣相色譜火焰光度檢測器11流體連通；所述氣相色譜火焰光度檢測器 11檢測得到的信號由色譜工作站18記錄和處理。
本實用新型是一種全新的聯(lián)用系統(tǒng)，將液相色譜對有機錫化合物的直接分離 能力和氣相色譜火焰光度檢測器的高靈敏度有機地結合，可有效分離測定甲基錫 等有機錫化合物，同時還具有成本低廉的優(yōu)點。采用氣相色譜火焰光度檢測器作 為液相色譜檢測器的聯(lián)用系統(tǒng)，拓寬了液相色譜和氣相色譜的應用范圍，具有全 新的設計突破。另外，它有較高的選擇性和靈敏度，干擾較少，儀器連接相對比 較容易，成本較低，在環(huán)境化學研究和環(huán)境檢測中具有廣泛的應用前景。


圖1為檢測甲基錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)示意圖； 圖2為一種膜氣液分離器的結構示意圖3為20 ng ml—1 —甲基錫2、 二甲基錫3和10 ng ml"三甲基錫1混合溶液的 分離色譜圖。 附圖標記 l一液相色譜儀 4-第一輸入口 7 —混合管
IO—干燥管 ll一氣相色譜火焰光度檢測器 12 —氣液混合物出口 13—上鋁圓盤 14一聚四氟乙烯上盤體15—聚四氟乙烯下盤體 16—聚四氟乙烯圓盤上的螺旋線性凹槽 17—下鋁圓盤 18—色譜工作站
2—液相色譜柱
5-第二輸入口
8—膜氣液分離器
3 —四通閥 6—蠕動泵 9一氣相色譜進樣口
具體實施方式
現(xiàn)結合圖1對本實用新型的技術特征進行詳細描述。本實用新型主要包括常 規(guī)液相色譜儀l、蠕動泵6、膜氣液分離器8、干燥管IO和氣相色譜石英表面誘 導檢測器11及色譜工作站18組成；其中，液相色譜儀1的輸出端與四通閥3的第一輸入端連通，蠕動泵6的第一、第二輸出口分別連接到四通閥3的第二、第 三輸入端；所述四通閥3的輸出端通過一混合管7連接至膜氣液分離器8;膜氣 液分離器8分離出的氣體通過干燥管IO連接至氣相色譜火焰光度檢測器11;氣 相色譜火焰光度檢測器檢測得到的信號由色譜工作站18記錄和處理。上述裝置中，液相色譜柱2使用了商品化的C18液相色譜柱，其分離效果 和靈敏度都可以得到滿意的結果;色譜工作站使用市售BF — 2002型色譜工作站; 膜氣液分離器8可以使用普通的平面或中空纖維膜氣液分離器，也可以使用如圖 2所示的結構該膜氣液分離器包括聚四氟乙烯材料制成的圓盤狀上盤體14和 下盤體15、以及夾在所述上、下盤體14、 15之伺的微孔聚四氟乙烯膜，所述上、 下盤體與所述微孔聚四氟乙烯膜的接觸面為刻有彼此對應的螺旋線形凹槽16的 平面，所述上、下盤體的螺旋線形凹槽16起始端分別設有載氣入口和氣液混合 物入口 (圖中未示出)，上、下盤體的螺旋線形凹槽結束端分別設有載氣出口和 氣液混合物出口 (圖中未示出)，為了更好的固定上盤體14和下盤體15，還可 以使用上鋁圓盤13和下鋁圓盤17將上述膜氣液分離器夾在中間，加以固定。氣 相色譜火焰光度檢測器11可以從市場購買，也可使用氣相色譜石英表面誘導檢 測器，所述氣相色譜石英表面誘導檢測器的具體結構己經(jīng)在中國專利ZL93 1 08636.1中批露。使用上述系統(tǒng)對含有甲基錫化合物的樣品進行測定的方法如下 含有甲基錫化合物的待測樣品由液相色譜儀1的進樣閥注入液相色譜柱2， 經(jīng)過分離的待測樣品成為色譜流出液，所述色譜流出液從液相色譜柱2輸出端進 入四通閥3，同時，衍生試劑硼氫化鉀與乙酸以流速0.4ml/min分別從第一、第 二輸入口 4、 5通過蠕動泵6進入四通閥3，并和上述色譜流出液在四通闊3中 混合并在混合管7充分進行氫化反應；氫化產(chǎn)物經(jīng)過膜氣液分離器8進行分離， 廢液12直接從氣液混合物出口 12流出，氣體通過微孔聚四氟乙烯膜進入另一側 的凹槽中，由來自氣相色譜進樣口 9的載氣(一般為氮氣)帶走，經(jīng)過干燥管 10后進入氣相色譜火焰光度檢測器11,由BF-2002色譜工作站18記錄和處理所 述氣相色譜火焰光度檢測器11得到的實驗數(shù)據(jù)。在上述的測定過程中，對色譜柱的選擇、流動相組成和流速、衍生試劑組成5和比例、氣相色譜氣路等參數(shù)都進行了優(yōu)化1. 本實用新型中使用了商品化的C18液相色譜柱，分離效果和靈敏度都得 到滿意的結果。2. 本實用新型使用的流動相組成經(jīng)過反復實驗確定為70%甲醇、3%(v/v) 乙酸、0.1%(m/v)環(huán)庚三烯酚酮(加polone)和水。泵流速為0.3 ml/min。衍生 試劑確定為硼氫化鉀(0.5。/。(m/v)含0.2。/。(m/v)氫氧化鉀)和2% (v/v)乙酸。3. 氣相色譜載氣確定為氮氣，并由氣相色譜進樣口接入。 在操作條件下，對本系統(tǒng)的各項指標進行了反復測試，對10ngmr1 —甲基錫2、 10 ngmr1 二甲基錫3和5ngmr1三甲基錫1混合溶液平行3次進行測定， 其相對標準偏差分別為2.0%、 3.7和3.8%。對它們的標準系列(I-IOO ng m1—1) 進行測定，其峰高和溶液濃度具有良好的線性關系，相關系數(shù)(r)分別為0.9980 、 0.9911和0.9975。本實施例的系統(tǒng)對一甲基錫、二甲基錫和三甲基錫的檢出限分 另U為1.69、 0.51禾口 0.36 ngmr1。圖2是20ngmr1 —甲基錫2、 二甲基錫3和10ngmr1三甲基錫1混合溶液 的分離色譜圖，可見一甲基錫、二甲基錫和三甲基錫能夠完全分離。目前該系統(tǒng) 已被用于水樣中甲基錫的形態(tài)分析，可以預見，該液相色譜與氣相色譜石英表面 誘導火焰光度檢測器聯(lián)用系統(tǒng)創(chuàng)新性的思維方式，將會在液相色譜與其它氣相色 譜檢測器聯(lián)用方面產(chǎn)生重要影響，并在分析化學和環(huán)境化學研究中將具有廣泛的 應用前景。
權利要求1.一種用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)，包括液相色譜儀(1)和液相色譜柱(2)，其特征在于，還包括四通閥(3)、蠕動泵(6)、膜氣液分離器(8)、干燥管(10)、氣相色譜火焰光度檢測器(11)和色譜工作站(18)；所述液相色譜柱(2)和蠕動泵(6)與所述四通閥(3)流體連通，所述四通閥(3)通過一混合管(7)與所述膜氣液分離器(8)流體連通，所述膜氣液分離器(8)通過干燥管(10)與所述氣相色譜火焰光度檢測器(11)流體連通；所述氣相色譜火焰光度檢測器(11)檢測得到的信號由色譜工作站(18)記錄和處理。
專利摘要本實用新型提供了一種用于檢測有機錫化合物的聯(lián)用系統(tǒng)，包括液相色譜儀(1)和液相色譜柱(2)，其特征在于，還包括四通閥(3)、蠕動泵(6)、膜氣液分離器(8)、干燥管(10)、氣相色譜火焰光度檢測器(11)和色譜工作站(18)；所述液相色譜柱(2)和蠕動泵(6)與所述四通閥(3)流體連通，所述四通閥(3)通過一混合管(7)與所述膜氣液分離器(8)流體連通，所述膜氣液分離器(8)通過干燥管(10)與所述氣相色譜火焰光度檢測器(11)流體連通；所述氣相色譜火焰光度檢測器(11)檢測得到的信號由色譜工作站(18)記錄和處理；本實用新型將液相色譜對有機錫化合物的直接分離能力和氣相色譜火焰光度檢測器的高靈敏度有機地結合，可有效分離測定甲基錫等有機錫化合物，同時還具有成本低廉的優(yōu)點。
文檔編號G01N30/88GK201141856SQ200720173610
公開日2008年10月29日 申請日期2007年10月12日 優(yōu)先權日2007年10月12日
發(fā)明者劉景富, 江桂斌, 翟廣書 申請人:中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心