專利名稱：用于檢測(cè)化合物的自動(dòng)化系統(tǒng)的制作方法
用于檢測(cè)化合物的自動(dòng)化系統(tǒng) 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
本申請(qǐng)根據(jù)35U.S.C. S119(e)要求2006年8月1日提交的美國(guó)臨 時(shí)專利申請(qǐng)第60/821,027號(hào)的優(yōu)先權(quán)。 發(fā)明領(lǐng)域
本發(fā)明提供了用于處理、檢測(cè)和測(cè)量樣品中化合物(例如污染物) 的方法和系統(tǒng)，所述樣品例如水、土壤、沉積物和生物材料。
背景技術(shù)：
汞是天然存在的元素，已知其非常低的濃度對(duì)人類和動(dòng)物具有毒 性作用。汞的高毒性結(jié)合其生物累積的傾向使它在重金屬中特別受關(guān) 注。具體說，汞可以影響神經(jīng)系統(tǒng)，胎兒、嬰兒和兒童對(duì)于汞的作用 特別敏感。曱基汞是沉積物和水中發(fā)現(xiàn)的汞的高毒性形式，該形式在 小生物體進(jìn)食時(shí)被吸收，并隨后在以此類生物體為食的魚和貝類中累 積。進(jìn)而，人和吃魚的野生生物在攝入含有甲基汞的魚和貝類時(shí)暴露 于曱基汞。因此，環(huán)境和生物樣品中的甲基汞的檢測(cè)和準(zhǔn)確測(cè)量受到 極大關(guān)注。有幾種確定環(huán)境樣品中總汞的途徑。但是，汞的物質(zhì)種類 分析(speciation)是更困難的。
目前在甲基汞水平的分析中采用的大部分方法是基于"方法 1630"， 標(biāo)題為她 / Mera/^y & D加7/加ow, ^weows
五^y/a"ow,fl"t/ rra; f遞it蕃:徵'7,乙差必、^遂和^#獲灑《^尹 ^f^差^;，由美國(guó)環(huán)境保護(hù)局出版。雖然該方法凈皮設(shè)計(jì)用于監(jiān)測(cè)水質(zhì) 量，但是該方法已經(jīng)通過修改制備步驟而適用于其他類型的樣品。樣 品一般首先經(jīng)過下述任一項(xiàng)消化，其中甲基汞從樣品中浸出；蒸餾， 其中甲基汞從蒸餾容器運(yùn)出并在接受容器冷凝，丟下許多非水的化合 物；或溶劑提取，得到的溶劑含有曱基汞，用于后續(xù)分析。然后將經(jīng)處理的樣品添加至含有更大體積高純度去離子水、緩沖 劑和乙基化試劑(一般是四乙基硼酸鈉)的容器。乙基化試劑與樣品中 存在的各種汞形式結(jié)合，導(dǎo)致生成更復(fù)雜的"乙基化"分子。乙基化的 汞形式很容易揮發(fā)，并因此能夠通過使氣體鼓泡通過液體而從溶液脫
除(strip)。氣體(例如氮)被用來清洗溶液并攜帶蒸氣至已經(jīng)填充了材料 的管，所述材料將阻留多種物質(zhì)并因此起阱的作用，阻留了乙基化的 汞形式。阱填充材料被設(shè)計(jì)為使被捕獲的分子能夠通過熱解吸(即，將 填充材料和被捕獲的分子加熱到分子震動(dòng)克服保持兩者在一起的吸 引力的點(diǎn))而釋》文。
阱從清洗容器去除，并通過使干燥氮?dú)舛虝r(shí)間穿過它而被干燥。 干燥后，阱被手動(dòng)連接至惰性氣體源(一般是氬或氦)并被加熱(例如使 用鎳鉻合金絲線圏)以釋力文乙基化物質(zhì)種類(species),所述乙基化物質(zhì)
柱。不同的汞物質(zhì)種類或形式基于它們的分子質(zhì)量、柱溫和氣體流速 而在不同時(shí)間排出該柱，較小的汞物質(zhì)種類在較大汞物質(zhì)種類之前排 出GC柱。
當(dāng)氣體排出GC柱時(shí)，它攜帶不同時(shí)間分辨的汞物質(zhì)種類進(jìn)入保 持在非常高的溫度的填充了石英棉的石英管(稱為"熱解"柱)，在這里， 不論它們的分子形式如何，汞物質(zhì)種類凈皮分解以致原子汞不再結(jié)合在 分子內(nèi)。針對(duì)每種汞物質(zhì)種類，例如使用如美國(guó)專利笫5,731,873號(hào) 中描迷的冷蒸氣原子熒光分光光度計(jì)(C V AF S)檢測(cè)得到的原子汞蒸 氣。然后通過與含有已知汞水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品獲得的結(jié)果對(duì)比，定量每 種汞物質(zhì)種類的量。
該分析甲基汞水平的手動(dòng)方法耗費(fèi)時(shí)間并需要大量操作者輸入。 與所有手動(dòng)技術(shù)一樣，存在明顯的固有差異，該方法易于產(chǎn)生操作者 誤差。因此，本領(lǐng)域依然需要有成本和時(shí)間效率且僅需要最小量操作 者輸入的檢測(cè)低水平污染物(例如甲基汞)的系統(tǒng)和方法。
發(fā)明概述提供了實(shí)現(xiàn)有效率的和有成本效益的處理和/或檢測(cè)低水平化合 物或污染物(例如有機(jī)汞化合物，包括但不限于甲基汞)的自動(dòng)化系統(tǒng)， 以及使用該自動(dòng)化系統(tǒng)的方法。所公開的自動(dòng)化系統(tǒng)能夠處理、收集、 轉(zhuǎn)移、檢測(cè)和分析試驗(yàn)樣品中的低水平化合物。自動(dòng)化系統(tǒng)具有超過 本領(lǐng)域已知的各種手動(dòng)的化合物處理和/或檢測(cè)系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)。例如，自 動(dòng)化系統(tǒng)減少操作勞動(dòng)量，提供更加程序性的一致性和更好的可重復(fù) 性，并顯著增加了可以在給定時(shí)段內(nèi)分析的測(cè)試樣品的數(shù)目。
在一個(gè)實(shí)施方案中，處理液體測(cè)試樣品的自動(dòng)化系統(tǒng)包括氣體 和液體分離器，例如清洗容器；氣體源的附件，該氣體源提供用于將
試驗(yàn)樣品從可密封樣品容器轉(zhuǎn)移至氣體和液體分離器并用于在所迷 氣體和液體分離器中去除試驗(yàn)樣品的揮發(fā)性組分的氣體流，其中試驗(yàn)
樣品中存在的感興趣的化合物在試驗(yàn)樣品轉(zhuǎn)移至氣體和液體分離器 之前被轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)種類；與所述氣體和液體分離器流體連通的 捕獲容器，其中所述捕獲容器含有能夠使所述化合物的揮發(fā)性物質(zhì)種 類與所述揮發(fā)性組分分離并保留所述揮發(fā)性物質(zhì)種類的材料；以及熱 源，其用于將捕獲容器中的所述材料快速加熱至足以從所述材料釋》欠 所述揮發(fā)性物質(zhì)種類的溫度。
如本文使用的，揮發(fā)性組分(例如酪、酮和烴)是在正常條件下具 有足以明顯蒸發(fā)并進(jìn)入大氣的高蒸氣壓的化合物。揮發(fā)性化合物包括 但不限于甲烷；乙烷；亞曱基氯(二氯甲烷)；1,1,1-三氯乙烷(曱基氯 仿)；U,2-三氯-l,2,2-三氟乙烷(CFC-113);三氯氟曱烷(CFC-11); 二 氯二氟曱烷(CFC-12);氯二氟甲烷(HCFC-22);三氟甲烷(HFC-23); 1，2曙 二氯-l,l,2,2-四氟乙烷(CFC-114);氯五氟乙烷(CFC-115); l丄l-三氟-2，2國(guó) 二氯乙烷(HCFC-123); 1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a); l,l-二氯-l-氟乙 烷(HCFC-141b); l-氯-l,l-二氟乙烷(HCFC-142b); 2-氯-l,l,l,2-四氟乙 烷(HCFC攀124);五氟乙烷(HFC-125); 1，1,2,2-四氟乙烷(HFC-134); l,l,l國(guó) 三氟乙烷(HFC-143a); 1,1-二氟乙烷(HFC-lS2a);對(duì)氯三氟甲苯 (PCBTF);環(huán)狀、支鏈或直鏈的完全曱基化硅氧烷；丙酮；全氯代乙
8烯(四氯乙烯)；3,3-二氯-l，l,l,2,2-五氟丙烷(HCFC-225ca); 1,3-二氯 誦1,1,2，2,3-五氟丙烷(HCFC-225cb) ; 1,1,1，2,3,4,4,5,5，5-十氟戊烷 (HFC43國(guó)10mee); 二氟曱烷(HFC畫32);乙基氟(HFC-161); l，l,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa); 1,1,2,2,3-五氟丙烷(HFC-245ca); 1,1,2,3，3-五氟 丙烷(HFC-245ea); 1，1,1,2,3-五氟丙烷(HFC-245eb); 1,1,1,3,3-五氟丙烷 (HFC-245fa); 1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea); 1,1,1,3,3-五氟丁烷 (HFC-365mfc);氯氟甲烷(HCFC-31); l-氯-l-氟乙烷(HCFC-151a); 1,2國(guó) 二氯國(guó)l,l,2-三氟乙烷(HCFC-123a); 1,1,1，2，2,3,3,4，4陽(yáng)九氟-4-甲氧基-丁烷 (C4F90CH3或HFE-7100); 2-(二氟曱氧基曱基)-l,l,l，2,3,3,3-七氟丙烷 ((CF3)2CFCF20CH3); l國(guó)乙絲-l,l,2,2,3，3,4,4,4-九氟丁烷(C4F90C2H5 或HFE-7200) ; 2-(乙氧基二氟甲基)-1，1,1,2,3,3,3-七氟丙烷 ((CF3)2CFCF20C2H5);乙酸甲酯；1,1,1,2,2,3，3-七氟-3-甲氧基-丙烷 (n曙C3F70CH3或HFE-7000); 3-乙氣基-l,l，l,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氟 -2國(guó)(三氟甲基)己烷(HFE-7500); 1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC227ea);甲 酸甲酯(HCOOCH3);和其他全氟化碳化合物。
在其他實(shí)施方案中，自動(dòng)化系統(tǒng)還可以包括用于支撐多個(gè)樣品容 器的支持器、氣相色譜(GC)系統(tǒng)和熱解柱。樣品容器、氣體和液體分 離器、捕獲容器、GC系統(tǒng)、熱解柱和自動(dòng)化系統(tǒng)的其他組件相互間 通過多個(gè)管狀元件流體連通。如本文使用，術(shù)語"流體連通"意味著液 體連通和/或氣體連通。
在一個(gè)實(shí)施方案中，試驗(yàn)樣品中感興趣的化合物在試驗(yàn)樣品轉(zhuǎn)移 入氣體和液體分離器或清洗容器之前被轉(zhuǎn)化為至少一種揮發(fā)性物質(zhì) 種類。所述揮發(fā)性物質(zhì)種類在清洗容器中從試驗(yàn)樣品被去除，然后被 捕獲容器內(nèi)的捕獲材料吸收。揮發(fā)性物質(zhì)種類隨后通過彈道加熱 (ballistic heating)從捕獲材料快速釋放。揮發(fā)性物質(zhì)種類隨后可以通過 GC系統(tǒng)被分離，所述GC系統(tǒng)可以在大約室溫下操作。接下來，被 分離的揮發(fā)性物質(zhì)種類在熱解柱中被加熱以生成化合物的元素形式， 該元素形式然后通過檢測(cè)設(shè)備測(cè)量。
9在另 一實(shí)施方案中，試驗(yàn)樣品內(nèi)的汞物質(zhì)種類被乙基化以生成揮 發(fā)性乙基化汞物質(zhì)種類，或者被丙基化以生成揮發(fā)性丙基化汞物質(zhì)種 類，它們?cè)谇逑慈萜鲀?nèi)從樣品中被去除，然后被捕獲容器內(nèi)的捕獲材 料吸收。乙基化或丙基化汞物質(zhì)種類隨后通過彈道加熱從捕獲材料快
速釋放并通過GC系統(tǒng)分離，所述GC系統(tǒng)可以在大約室溫下操作。 被分離的乙基化或丙基化汞物質(zhì)種類在熱解柱中被加熱以生成元素 汞，該元素汞然后通過檢測(cè)設(shè)備測(cè)量。
樣品容器可以是、但不限于可密封的自動(dòng)采樣瓶。在一個(gè)實(shí)施方 案中，為制備試驗(yàn)溶液，試驗(yàn)樣品、水(例如高純度去離子水)、緩沖 劑(例如乙酸鹽緩沖劑)的混合物被添加至樣品容器。該樣品容器被填 滿以確保沒有氣泡殘留，然后密封。在另一實(shí)施方案中，為制備試驗(yàn) 溶液，試驗(yàn)樣品、水(例如高純度去離子水)、緩沖劑(例如乙酸鹽緩沖 劑)和乙基化試劑(例如四乙基硼酸鈉)的混合物被添加至樣品容器。乙 基化試劑與試驗(yàn)溶液中存在的任何汞反應(yīng)，導(dǎo)致?lián)]發(fā)性乙基化汞物質(zhì) 種類在容器中生成?？蛇x地，丙基化劑可以用以生成揮發(fā)性丙基化汞 物質(zhì)種類。樣品容器被填滿以確保沒有氣泡殘留，然后密封。
自動(dòng)化系統(tǒng)可以進(jìn) 一 步包括穿孔針頭組件(piercing needle assembly)。穿孔針頭組件的針頭穿孔并進(jìn)入樣品容器。氣體源(例如， 氮)經(jīng)穿孔針頭組件的通風(fēng)孔傳入樣品容器，產(chǎn)生的氣體壓力將試驗(yàn)溶 液經(jīng)由與氣體和液體分離器底部連接的可轉(zhuǎn)換閥從樣品容器壓入氣 體和液體分離器。
在一個(gè)實(shí)施方案中，氣體和液體分離器是清洗容器。清洗容器可 以是包括至少兩個(gè)孔的延長(zhǎng)的管，第一個(gè)孔位于清洗容器頂部，第二 個(gè)孔位于清洗容器底部。試驗(yàn)溶液經(jīng)由第二個(gè)孔進(jìn)入清洗容器并填充 清洗容器。氣體源接下來^支導(dǎo)入清洗容器，導(dǎo)致氣泡上行并穿過試驗(yàn) 溶液，并脫除它的揮發(fā)性物質(zhì)種類，揮發(fā)性物質(zhì)種類經(jīng)由第一個(gè)孔排 出清洗容器。氣體源可以是提供壓力以迫使試驗(yàn)溶液從樣品容器進(jìn)入 氣體和液體分離器的氣體流的延續(xù)。揮發(fā)性物質(zhì)種類接下來穿過閥系統(tǒng)通向捕獲容器，該捕獲容器能
夠收集(吸附)、干燥和熱解吸揮發(fā)性物質(zhì)種類?？梢杂蒔yrex②玻璃或 石英構(gòu)成的捕獲容器含有至少一種類型的捕獲材料，以收集、吸附或 捕獲揮發(fā)性物質(zhì)種類。
應(yīng)理解，上述"清洗和阱"系統(tǒng)不限于用于揮發(fā)性物質(zhì)種類并且" 清洗和阱"系統(tǒng)可以用于分離和捕獲其他化合物和/或污染物，所述系 統(tǒng)包括至少一個(gè)用于從試驗(yàn)樣品分離揮發(fā)性物質(zhì)種類的氣體和液體 分離器以及至少一個(gè)與氣體和液體分離器流體連通用于捕獲揮發(fā)性 物質(zhì)種類的捕獲容器。
在揮發(fā)性物質(zhì)種類被填充材料吸附或捕獲后，捕獲容器通過氣體 源干燥，所述氣體源穿過閥系統(tǒng)進(jìn)入捕獲容器。捕獲容器被熱源加熱， 并可以任選地與冷卻系統(tǒng)連通。
在一個(gè)實(shí)施方案中，熱源包括至少一個(gè)能夠提供紅外線發(fā)射的鹵 素?zé)襞?。卣素?zé)襞萏峁┑募t外線發(fā)射快速并強(qiáng)烈地加熱捕獲容器中的 捕獲材料。該快速并強(qiáng)烈加熱捕獲材料的方法可以稱為"彈道加熱"。 通過彈道加熱在捕獲容器內(nèi)產(chǎn)生的累積熱能導(dǎo)致?lián)]發(fā)性物質(zhì)種類通 過熱解吸從捕獲材料快速釋放。
自動(dòng)化系統(tǒng)可以進(jìn)一步包括惰性氣體載體源。惰性氣體載體可以 是但不限于氬、氦、氖、氪、氙或氡。惰性氣體載體通過另外的閥系 統(tǒng)進(jìn)入捕獲容器。從捕獲容器中的捕獲材料釋放的揮發(fā)性物質(zhì)種類與 惰性氣體載體混合，得到的混合物排出捕獲容器并穿過閥系統(tǒng)通向接 頭(junction)，揮發(fā)性物質(zhì)種類和惰性氣體載體的混合物可以從所述接 頭行至氣相色譜(GC)系統(tǒng)。
GC系統(tǒng)包括保持在固定溫度下的含有至少一種GC填充材料(例 如Chromasorb W上的OV-3)的GC柱，和熱解柱。GC系統(tǒng)與檢測(cè)設(shè) 備(例如分光光度計(jì))氣體連通。GC柱可以是任何配置。在一個(gè)實(shí)施方 案中，GC柱是S型的并由Tefloi^管道構(gòu)成，同時(shí)具有約9英寸的總 長(zhǎng)并在相對(duì)低的溫度(約35。C)下操作。在另一實(shí)施方案中，GC柱是U型的并由Tefloi^管道構(gòu)成，同時(shí)具有約9英寸的總長(zhǎng)并在相對(duì)低的溫 度(約35。C)下操作。乙基化或丙基化汞物質(zhì)種類的不同形式根據(jù)它們 的分子大小在不同時(shí)間排出GC柱。
在一個(gè)實(shí)施方案中，在穿過GC柱后，揮發(fā)性物質(zhì)種類的各種形 式穿過熱解柱。熱解柱通過極熱，能夠裂解揮發(fā)性物質(zhì)種類的各種形 式并將其轉(zhuǎn)化成試驗(yàn)化合物的元素形式。熱解柱借助熱源纟皮加熱，所 述熱源例如鎳鉻合金絲線圈。提供跨鎳鉻合金絲線圈的電勢(shì)，其誘導(dǎo) 電流流經(jīng)所述絲線圈。鎳鉻合金絲的電阻損耗導(dǎo)致熱解柱變得非常 熱，導(dǎo)致熱解柱的穩(wěn)定加熱，熱解柱內(nèi)累積的熱能誘導(dǎo)各種揮發(fā)性物 質(zhì)種類化學(xué)裂解成試驗(yàn)化合物的元素形式。
從熱解柱排出的試驗(yàn)化合物的元素形式的分子可以傳入檢測(cè)設(shè) 備，例如分光光度計(jì)，在那里測(cè)量在特定時(shí)間排出GC柱的試驗(yàn)化合 物的元素形式的量。分光光度計(jì)可以是例如冷蒸氣原子熒光分光光度 計(jì)(CVAFS)。
在另 一 實(shí)施方案中，自動(dòng)化系統(tǒng)包括支撐多個(gè)樣品容器的支持 器、清洗容器、至少三個(gè)捕獲容器和氣相色譜(GC)系統(tǒng)。捕獲容器的 每一個(gè)與熱源(例如卣素?zé)襞?連接，并能夠進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)種類的收 集(吸附)、干燥和熱解吸。該系統(tǒng)允許下述同時(shí)操作第一捕獲容器 吸附揮發(fā)性物質(zhì)種類，而第二捕獲容器被干燥，第三捕獲容器中的揮 發(fā)性物質(zhì)種類被熱解吸。
在該實(shí)施方案中，揮發(fā)性物質(zhì)種類的第一樣品排出清洗容器并經(jīng) 由第一個(gè)三通閥穿過第一閥系統(tǒng)通向第一捕獲容器。在揮發(fā)性物質(zhì)種 類的第 一樣品;波笫 一捕獲容器中的填充材料吸附或捕獲后，第 一捕獲 容器通過氣體源被干燥，然后揮發(fā)性物質(zhì)種類如上所述通過熱解吸而 被釋放。
當(dāng)笫 一捕獲容器中捕獲的揮發(fā)性物質(zhì)種類的第 一樣品-故干燥時(shí)， 揮發(fā)性物質(zhì)種類的第二樣品從清洗容器排出并經(jīng)由第二個(gè)三通閥進(jìn) 入第二捕獲容器。揮發(fā)性物質(zhì)種類的第二樣品一經(jīng);波第二捕獲容器中的填充材料吸附或捕獲，第二捕獲容器即借助穿過三通進(jìn)入第二捕獲 容器的氣體源干燥，揮發(fā)性物質(zhì)種類通過熱解吸釋放。
當(dāng)?shù)诙东@容器中捕獲的揮發(fā)性物質(zhì)種類的第二樣品被干燥時(shí)， 揮發(fā)性物質(zhì)種類的第三樣品從清洗容器排出并經(jīng)由第三個(gè)三通閥進(jìn) 入第三捕獲容器。在揮發(fā)性物質(zhì)種類的第三樣品被第三捕獲容器中的 填充材料吸附或捕獲后，第三捕獲容器借助穿過第三個(gè)二通閥進(jìn)入第 三捕獲容器的氣體源干燥，揮發(fā)性物質(zhì)種類通過熱解吸釋放。連續(xù)重 復(fù)上述包括第一、第二和第三捕獲容器的自動(dòng)化循環(huán)。
在可選實(shí)施方案中，自動(dòng)化系統(tǒng)包括l、 2、 4或更多個(gè)捕獲容器。
還提供了確定試驗(yàn)樣品中存在的化合物的量的方法。在某些實(shí)施
方案中，所述方法包括將液體試驗(yàn)樣品放入可密封容器，使用氣體 流將液體試驗(yàn)樣品從可密封容器轉(zhuǎn)移到至少 一個(gè)氣體和液體分離器， 從試驗(yàn)樣品分離化合物的揮發(fā)性物質(zhì)種類，使揮發(fā)性物質(zhì)種類吸收在 捕獲材料上，并快速加熱捕獲材料至足以釋放揮發(fā)性物質(zhì)種類的溫 度。在其他實(shí)施方案中，揮發(fā)性物質(zhì)種類可以借助氣相色譜法分離， 分離的揮發(fā)性物質(zhì)種類的每一種可以被加熱至足以生成試驗(yàn)化合物 的元素形式的溫度，可以測(cè)定從分離的揮發(fā)性物質(zhì)種類的每一種生成 的每一種試驗(yàn)化合物的元素形式的量。
在本文公開的自動(dòng)化系統(tǒng)中使用多個(gè)捕獲容器和多個(gè)閥系統(tǒng)，提 供了同時(shí)吸附、干燥和熱解吸多個(gè)揮發(fā)性物質(zhì)種類樣品的優(yōu)點(diǎn)，僅需 要一個(gè)清洗容器和一個(gè)GC系統(tǒng)，從而顯著提高了系統(tǒng)的效率和輸出。 此外，本領(lǐng)域已知的化合物處理和檢測(cè)系統(tǒng)中的熱解吸一^:如下實(shí) 現(xiàn)將捕獲容器放入鎳鉻合金絲線圈內(nèi)，并提供跨所述線圏的電勢(shì)以 提供電流通過。這導(dǎo)致環(huán)繞捕獲容器的線圈的電阻熱，該電阻熱最初 僅加熱捕獲材料的外層。盡管捕獲材料的全部?jī)?nèi)容物最終被加熱，但 是捕獲材料的加熱既不快速也不均勻。相反，所公開的自動(dòng)化系統(tǒng)中 使用彈道加熱，顯著減少了加熱所必需的時(shí)間并提供捕獲材料的均勻 加熱，從而減少了熱解吸揮發(fā)性物質(zhì)種類所需的時(shí)間。
13所公開的自動(dòng)化系統(tǒng)中采用的GC柱顯著短于本領(lǐng)域普遍采用的 GC柱，從而允許GC柱在約35。C下操作，而不是本領(lǐng)域普遍采用的 GC柱所需要的9(TC至150°C。這提供了減少的空間和材料需求以及 減少的功耗的優(yōu)點(diǎn)，導(dǎo)致顯著的成本節(jié)約。
進(jìn)一步地，本領(lǐng)域已知的化合物處理和檢測(cè)系統(tǒng)普遍使用蠕動(dòng)泵 系統(tǒng)來使試驗(yàn)樣品從樣品容器轉(zhuǎn)移至清洗容器。然而，揮發(fā)性物質(zhì)種 類趨于附著至此類系統(tǒng)中需要的可彎曲的管道。在一個(gè)實(shí)施例中，雖 然曱基汞不附著至含氟聚合物管道(例如Tefloi^管道)，但是這種管道 由于其剛性而不適用于蠕動(dòng)泵。因?yàn)樗_的自動(dòng)化系統(tǒng)采用氣體源 代替蠕動(dòng)泵系統(tǒng)來使試驗(yàn)樣品從樣品容器轉(zhuǎn)移至清洗容器，Teflon 管 道可以用于所7>開的系統(tǒng)。
通過參考下述更詳細(xì)的描述和附圖，本發(fā)明的這些和附加特征以 及獲得它們的方式將變得明顯，本發(fā)明將最好地被理解。
附圖簡(jiǎn)述
本發(fā)明將參考附圖在下述詳述中更詳細(xì)地描述，其中


圖1顯示用于化合物處理和檢測(cè)的自動(dòng)化系統(tǒng)的實(shí)施方案； 圖2顯示圖1的自動(dòng)化系統(tǒng)的氣相色譜(GC)系統(tǒng)的實(shí)施方案； 圖3顯示所公開自動(dòng)化系統(tǒng)產(chǎn)生的示例性氣相色譜峰分析圖； 圖4顯示常規(guī)曱基汞檢測(cè)系統(tǒng)產(chǎn)生的示例性氣相色譜峰分析和
圖5顯示用于化合物處理和檢測(cè)的自動(dòng)化系統(tǒng)的另一實(shí)施方案。 發(fā)明詳述
動(dòng)化系統(tǒng)10的實(shí)施方案，所述有機(jī)汞化合物包括但不限于曱基汞。 在圖1所示實(shí)施方案中，自動(dòng)化系統(tǒng)IO包括支撐多個(gè)樣品容器30的 支持器20、氣體和液體分離器或清洗容器40、捕獲容器50和氣相色 譜(GC)系統(tǒng)60。樣品容器30、清洗容器40、捕獲容器50、氣相色 譜(GC)系統(tǒng)60和自動(dòng)化系統(tǒng)10的其他組件相互間通過多個(gè)管狀元件流體連通。如本文使用，術(shù)語"流體連通"指液體連通和/或氣體連通。
管狀元件可以由、但不限于含氟聚合物(例如Tefloif管道)形成。
樣品容器30可以是、但不限于可密封的自動(dòng)采樣瓶。在該實(shí)施 方案中，為制備試驗(yàn)溶液，試驗(yàn)樣品、水(例如高純度去離子水)、緩 沖劑(例如乙酸鹽緩沖劑)和乙基化試劑(例如四乙基硼酸鈉)的混合物 被添加至樣品容器30。試驗(yàn)樣品可以是、但不限于認(rèn)為含有汞的液體、 汞標(biāo)準(zhǔn)品或空白(例如水)。乙基化試劑與試驗(yàn)溶液中存在的任何汞反 應(yīng)，導(dǎo)致乙基化汞物質(zhì)種類在容器30中生成。可選地，丙基化試劑 可以替代乙基化劑使用以提供丙基化的汞物質(zhì)種類。樣品容器30被 填滿以確保沒有氣泡殘留，然后密封。由于樣品容器30含有最小量 的空氣，乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類能夠在試驗(yàn)溶液被轉(zhuǎn)移至自動(dòng) 化系統(tǒng)10并被分析之前保持?jǐn)?shù)小時(shí)穩(wěn)定。
自動(dòng)化系統(tǒng)10進(jìn)一步包括穿孔針頭組件15。穿孔針頭組件15 的針頭16穿孔并進(jìn)入樣品容器30。排氣管線18借助氣體源22而被 增壓，結(jié)果在針頭穿孔操作期間和之后使容器30增壓。填充操作借 助針頭16的末端孔進(jìn)行，所述末端孔使試驗(yàn)樣品經(jīng)末端管線(tip line)16流出至閥28并通過閥28，經(jīng)由孔44流入清洗容器40的底部。 填充操作一經(jīng)完成，氣體繼續(xù)流動(dòng)并從容器30、末端管線16、閥28 和通往清洗容器40的管道內(nèi)部脫除任何殘留物。氣體還促進(jìn)揮發(fā)性 物質(zhì)種類從試驗(yàn)樣品溶液脫除，進(jìn)入氣體流，所述氣體流經(jīng)由孔42 排向閥系統(tǒng)32和捕獲容器50。
在一個(gè)實(shí)施方案中，氣體(例如氮)從氣體源22經(jīng)由穿孔針頭組件 15的通氣孔通入樣品容器30。在氣體從氣體源22到達(dá)樣品容器30 之前，它可以任選穿過至少一個(gè)用于測(cè)量和/或控制氣體流速的流動(dòng)控 制設(shè)備24。流動(dòng)控制設(shè)備24可以是、但不限于質(zhì)量流動(dòng)控制器或轉(zhuǎn) 子流量計(jì)。來自氣體源22的氣體還可以任選穿過至少一個(gè)純化設(shè)備 26，以清除氣體中可能存在的任何汞。純化設(shè)備26可以是、但不限 于金清除柱。樣品容器30中產(chǎn)生的氣體壓力迫使試驗(yàn)溶液從容器經(jīng)由位于清洗容器40底部附近的可轉(zhuǎn)換閥28(例如A/B閥)進(jìn)入清洗容 器40。在全部試驗(yàn)溶液從樣品容器30轉(zhuǎn)移入清洗容器40之后，氣體 流動(dòng)繼續(xù)以脫除樣品容器30內(nèi)壁的任何殘留物質(zhì)。氣體流動(dòng)還從可 能保留在轉(zhuǎn)移管道內(nèi)的小滴或膜脫除任何揮發(fā)性物質(zhì)種類t
在圖1所示實(shí)施方案中，清洗容器40是包括至少兩個(gè)孔42和 44的延長(zhǎng)的管，不過其他配置也可以用于自動(dòng)化系統(tǒng)10。第一個(gè)孔 42位于清洗容器40的頂部，而第二個(gè)孔44位于清洗容器40的底部。 試驗(yàn)溶液經(jīng)由孔44進(jìn)入清洗容器40，并且至少部分填充清洗容器40。 來自氣體源22的氣體接下來在清洗容器40的底部或底部附近被引入 清洗容器40,這導(dǎo)致氣泡上行并穿過試驗(yàn)溶液，并脫除它的揮發(fā)性乙 基化或丙基化的汞物質(zhì)種類，所述揮發(fā)性乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種 類經(jīng)由孔42排出清洗容器40。在基本上全部乙基化或丙基化的汞物 質(zhì)種類已經(jīng)從試驗(yàn)溶液去除后，轉(zhuǎn)換可轉(zhuǎn)換閥28并逆轉(zhuǎn)氣體流以便 來自氣體源22的氣體從頂部進(jìn)入清洗容器40，導(dǎo)致試驗(yàn)溶液經(jīng)由孔 44快速排入廢物容器46。氣體在基本上全部試驗(yàn)溶液從清洗容器40 去除后繼續(xù)流動(dòng)，以脫除容器的可能保留的和可能污染自動(dòng)化系統(tǒng)10 后續(xù)操作的任何殘留物質(zhì)。
排出清洗容器40的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類接下來穿過閥 系統(tǒng)32并進(jìn)入捕獲容器50。閥系統(tǒng)32可以是、但不限于AB閥、 三通閥、二通閥等。捕獲容器50能夠進(jìn)行乙基化汞或丙基化物質(zhì)種 類的收集(吸附)、千燥和熱解吸，并且可以由？7^乂@玻璃、石英或其 他適合材料構(gòu)成。含有至少一種用于收集、吸附或捕獲乙基化或丙基 化物質(zhì)種類的捕獲材料的捕獲容器50與熱源52和任選地冷卻系統(tǒng) 54(例如冷卻扇)連接。捕獲容器50中可以采用能夠有效捕獲乙基化或 丙基化的汞物質(zhì)種類的本領(lǐng)域已知的任何捕獲材料，例如石墨化的炭 或Te駆TM。
在乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類被填充材料吸附或捕獲后，捕獲 容器50通過氣體(例如氮)干燥。如圖1所示，氣體從氣體源22穿過
16任選的流動(dòng)控制設(shè)備56(例如質(zhì)量流動(dòng)控制器或轉(zhuǎn)子流量計(jì))、任選的
純化設(shè)備58和閥系統(tǒng)32，進(jìn)入捕獲容器50。
熱源52可以是例如囟素?zé)襞?，能夠提供紅外線發(fā)射。熱源52提 供的紅外線發(fā)射快速并強(qiáng)烈地加熱捕獲容器50中的捕獲材料。熱源 52的加熱優(yōu)選用少于約20秒。例如，熱源52可以用以加熱捕獲容 器50,持續(xù)約8至20秒、約8至12秒、約12至16秒、或約16至 20秒。在一個(gè)實(shí)施方案中，熱源52的加熱持續(xù)約8秒，并足以導(dǎo)致 捕獲容器50中捕獲材料的溫度升至約200°C。捕獲容器50內(nèi)累積的 熱能導(dǎo)致乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類通過熱解吸從捕獲材料快速 釋放，其中熱引起的分子震動(dòng)克服乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與捕 獲材料之間的吸引力。
自動(dòng)化系統(tǒng)10進(jìn)一步包括惰性氣體載體源66。惰性氣體載體可 以是、但不限于氬、氦、氖、氪、氙或氡。在一個(gè)實(shí)施方案中，惰性 氣體載體是氬。惰性氣體載體從源66穿過流動(dòng)控制設(shè)備68和任選的 純化設(shè)備70，并通過閥系統(tǒng)64進(jìn)入捕獲容器50。流動(dòng)控制設(shè)備68 可以是、但不限于質(zhì)量流動(dòng)控制器或轉(zhuǎn)子流量計(jì)。從捕獲容器50中 的捕獲材料釋放的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與惰性氣體載體混 合，得到的混合物從捕獲容器50排出并穿過閥系統(tǒng)32通向GC系統(tǒng) 60。干燥或清洗氣體(例如氮)可以經(jīng)由閥系統(tǒng)64排出系統(tǒng)并進(jìn)入排氣 阱76。
如圖1所示，閥系統(tǒng)32和64、熱源52以及冷卻設(shè)備54與微控 制器92電子連通，所述微控制器92可以與適合控制和自動(dòng)化自動(dòng)化 系統(tǒng)10的任何計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接。這樣的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是本領(lǐng)域公知。
在從捕獲容器50釋放后，乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與惰性 氣體載體的混合物移行至氣相色譜(GC)系統(tǒng)60。如圖2所示，GC系 統(tǒng)60包括含有GC填充材料(如OV-3)的GC柱80。 GC柱80可以保 持在固定溫度。釋放的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的分子從入口移 行至GC柱80的出口 ，移行速度由分子質(zhì)量決定。對(duì)GC填充材料具有較高吸引力的較大分子更長(zhǎng)時(shí)段地結(jié)合至GC填充材料，從而比 更小的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的分子更慢地從GC柱80釋放。 一般而言，HgO首先排出GC柱80，隨后是甲基汞，然后是Hg2、因 為汞分子移行速率還取決于GC填充材料的溫度和氣體流速，將那些 變量?jī)?yōu)化，然后通常保持不變。 一般而言，乙基化或丙基化的汞物質(zhì) 種類的每種形式排出GC柱80，使得它們不彼此重疊。
雖然GC柱80的總長(zhǎng)度可以改變，但是GC柱80 —般具有比本 領(lǐng)域已知的常規(guī)GC柱短的總長(zhǎng)度。GC柱80可以為約2英寸至約 36英寸、約2英寸至約9英寸、約10英寸至約20英寸或約21英寸 至約36英寸。在一個(gè)實(shí)施方案中，GC柱80的總長(zhǎng)度為約9英寸。 GC柱80可以以相對(duì)#<的溫度操作，例如約35。C。 GC柱80優(yōu)選由 非活性材料(例如Teflor^)構(gòu)成。通過加熱源為GC柱80提供熱，所述 加熱源例如鋁加熱塊(未顯示)。在一個(gè)實(shí)施方案中，鋁加熱塊尺寸為 約4英寸x2英寸xl英寸。
不同乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類排出GC柱80并通過任選的 閥系統(tǒng)84轉(zhuǎn)移至熱解柱82。熱解柱82能夠裂解并轉(zhuǎn)化乙基化或丙 基化的汞物質(zhì)種類的各種形式成為汞的元素形式。熱解柱82借助熱 源85(如鎳鉻合金絲線圈)被力D熱，所述熱源加熱熱解柱82至約700°C 的溫度，不過可以使用足以分解乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的任何 溫度。熱可以例如通過整體熱源(bulkheat source)和應(yīng)用至鎳鉻合金絲 線圈的電流提供。
元素汞分子接下來排出熱解柱82并傳入分光光度計(jì)90，其中元 素汞分子被檢測(cè)和測(cè)量。適用于GC系統(tǒng)60的分光光度計(jì)90包括但 不限于美國(guó)專利第5，731，873號(hào)中描述的冷蒸氣原子熒光分光光度計(jì) (CVAFS)。分光光度計(jì)90可以任選與污染控制設(shè)備95(例如碘化的碳 柱)連接。如圖2所示，GC系統(tǒng)60與微控制器94電子連通，所述微 控制器94可以連接至用于控制和自動(dòng)化GC系統(tǒng)60的任何計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。在自動(dòng)化系統(tǒng)10的一個(gè)實(shí)施方案中， 一個(gè)微控制器，例如圖1 所示的微控制器92，可以用以控制整個(gè)自動(dòng)化系統(tǒng)10。
具有254 nm紫外光強(qiáng)發(fā)射的汞蒸氣光源激發(fā)穿過分光光度計(jì)90 檢測(cè)池的任何汞原子。激發(fā)的汞原子在它們自發(fā)返回其基態(tài)時(shí)再次發(fā) 射同樣波長(zhǎng)的光。該焚光發(fā)射能夠以與入射光源成直角檢測(cè)，以便檢 測(cè)的熒光被最大化且檢測(cè)的入射束及其散射被最小化。來自光電倍增 檢測(cè)器和254 nm濾光器的檢測(cè)信號(hào)^it大，然后測(cè)量。連續(xù)的測(cè)量 由該信號(hào)進(jìn)行，其用以定量在任何給定時(shí)刻穿過檢測(cè)池的原子汞的相 對(duì)量度。該類型的系統(tǒng)是非常線性的，并提供惰性載體氣體中汞密度 超過四個(gè)數(shù)量級(jí)(> 10,000:1范圍)的精確相對(duì)測(cè)量。由于原子汞的量與 排出GC系統(tǒng)60的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的量成比例，可以對(duì) 比從試驗(yàn)樣品獲得的結(jié)果與使用具有已知水平的曱基汞的"標(biāo)準(zhǔn)"樣品 獲得的結(jié)果，使得具有未知濃度的特定汞物質(zhì)種類的樣品可用已知水 平的確定物(certainty)定量。
如圖3和4所示，這里公開的系統(tǒng)的使用導(dǎo)致持續(xù)運(yùn)行時(shí)間比使 用常規(guī)甲基汞檢測(cè)系統(tǒng)獲得的持續(xù)運(yùn)行時(shí)間短得多，所述公開的系統(tǒng) 包括捕獲容器的彈道加熱以及長(zhǎng)度約9英寸、在約35。C的低溫下操作 的GC柱。具體說，與使用常規(guī)甲基汞檢測(cè)系統(tǒng)(圖4)約7至8分鐘的 運(yùn)行時(shí)間相比較，使用這里公開的自動(dòng)化系統(tǒng)(圖3),整個(gè)色譜過程能 夠在約5分鐘內(nèi)完成。
圖5顯示了用于收集、轉(zhuǎn)移、檢測(cè)和分析低水平曱基汞的自動(dòng)化 系統(tǒng)100的另一實(shí)施方案。自動(dòng)化系統(tǒng)100包括用于支撐多個(gè)樣品 容器30的支持器20、清洗容器40、至少三個(gè)捕獲容器IIO、 120和 130以及氣相色譜(GC)系統(tǒng)60 (示于圖2)。除了三個(gè)捕獲容器110、 120和130,應(yīng)該理解，圖5所示的自動(dòng)化系統(tǒng)100的所有系統(tǒng)組件 與圖1所示自動(dòng)化系統(tǒng)10的系統(tǒng)組件相同。自動(dòng)化系統(tǒng)100進(jìn)一步 包括三通閥32、 125和135;和三個(gè)二通閥64、 140和150。自動(dòng)化 系統(tǒng)IOO允許下述同時(shí)操作第一捕獲容器吸附乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類，而第二捕獲容器^f皮干燥，第三捕獲容器中乙基化或丙基化 的汞物質(zhì)種類^支熱解吸。
捕獲容器110、 120和130各自包括至少一種用于收集、吸附或 捕獲乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的捕獲材料。捕獲容器110、 120 和130的每一個(gè)都能夠進(jìn)行乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的收集(吸 附)、干燥和熱解吸，并分別通過熱源52、 160和170加熱。熱源52、 160和170優(yōu)選為面素?zé)襞?，能夠分別彈道加熱捕獲容器110、 120和 130。捕獲容器IIO、 120和130還可與冷卻系統(tǒng)54、 180和190(例如 冷卻扇)連接。
在圖5所示的實(shí)施方案中，在第一試驗(yàn)溶液的乙基化或丙基化的 汞物質(zhì)種類經(jīng)孔42排出清洗容器40后，它們穿過笫一閥系統(tǒng)32, 到達(dá)第一捕獲容器110。在乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的第一樣品 被第一捕獲容器110中的填充材料吸附或捕獲后，第一捕獲容器110 通過來自氣體源22的氣體(例如氮)干燥。與圖1所示實(shí)施方案一樣， 氮?dú)獯┻^流動(dòng)控制設(shè)備56和任選的純化設(shè)備58，并通向接頭設(shè)備62， 其中氣體源22經(jīng)由第一閥系統(tǒng)32移行進(jìn)入第一捕獲容器110。
在該實(shí)施方案中，第一熱源52(例如鹵素?zé)襞?導(dǎo)致乙基化或丙基 化的汞物質(zhì)種類通過熱解吸從捕獲容器110中的捕獲材料快速釋放。 釋^L的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與來自源66的惰性氣體載體混 合，所述惰性氣體載體經(jīng)由二通閥64進(jìn)入第一捕獲容器110。得到的 混合物排出第一捕獲容器110,穿過閥系統(tǒng)32,通向接頭72,然后 移行至氣相色譜(GC)系統(tǒng)60,如圖1所示和上文所述，以便后續(xù)的 甲基汞的檢測(cè)和分析。
當(dāng)?shù)谝徊东@容器110中捕獲的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的 樣品被千燥時(shí)，乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的第二樣品從清洗容器 40排出并經(jīng)由三通閥125進(jìn)入第二捕獲容器120。在乙基化或丙基 化的汞物質(zhì)種類的第二樣品在第二捕獲容器120中^支吸附或捕獲后， 第二捕獲容器120通過來自氣體源22的氣體被千燥，所述氣體穿過
20第二閥系統(tǒng)125進(jìn)入第二捕獲容器120。第二熱源160提供的紅外 線發(fā)射加熱第二捕獲容器120中的捕獲材料，導(dǎo)致乙基化或丙基化的 汞物質(zhì)種類的第二樣品通過熱解吸釋放。從第二捕獲容器120中的捕 獲材料釋放的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與來自源66的惰性氣體 載體混合，所述惰性氣體載體經(jīng)由二通閥140進(jìn)入第二捕獲容器 120。得到的混合物排出第二捕獲容器120,穿過閥系統(tǒng)125到達(dá)接 頭72,然后移行至氣相色鐠(GC)系統(tǒng)60。
當(dāng)?shù)诙东@容器120中捕獲的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類被 干燥時(shí)，乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類的第三樣品從清洗容器40排 出并經(jīng)由三通閥135進(jìn)入笫三捕獲容器130。在乙基化或丙基化的汞 物質(zhì)種類的第三樣品在第三捕獲容器130中^皮吸附或捕獲后，第三捕 獲容器130通過來自氣體源22的氣體被干燥，所述氣體穿過第三閥 系統(tǒng)135進(jìn)入第三捕獲容器130。第三熱源170提供的紅外線發(fā)射 加熱第三捕獲容器130中的捕獲材料，從而通過熱解吸釋放乙基化或 丙基化的汞物質(zhì)種類的第三樣品。從第三捕獲容器130中的捕獲材料 釋放的乙基化或丙基化的汞物質(zhì)種類與經(jīng)由二通閥150進(jìn)入第三捕 獲容器130的惰性氣體載體66混合。得到的混合物排出第三捕獲容 器130，穿過閥系統(tǒng)135到達(dá)接頭72，然后移行至氣相色譜(GC)系 統(tǒng)60。
可以連續(xù)重復(fù)上述包括第一、第二和第三捕獲容器110、 120和 130的自動(dòng)化循環(huán)。在自動(dòng)化系統(tǒng)100的一個(gè)示例性操作中，包括填 充和排空清洗容器40的時(shí)間在內(nèi)的吸附期持續(xù)約6分鐘，干燥期持 續(xù)約3分鐘，解吸和GC分析期持續(xù)約5分鐘。 一般而言，自動(dòng)化系 統(tǒng)100能夠每小時(shí)處理約10個(gè)試驗(yàn)樣品，對(duì)于48批試驗(yàn)樣品而言需 要約1.5小時(shí)的試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備。
雖然已經(jīng)參考其具體實(shí)施方案描述了本發(fā)明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)理解，在不背離本發(fā)明真實(shí)精神和范圍下，可以做出各種改變并可 以替換各種等同物。此外，可以做出許多調(diào)整以適應(yīng)用于實(shí)施本發(fā)明的特定情況、材料、物質(zhì)組合物、方法、方法步驟。所有這樣的調(diào)整 預(yù)期在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。例如，雖然針對(duì)有機(jī)汞物質(zhì)種類的分 離、檢測(cè)和測(cè)量而詳細(xì)描述了所7>開的系統(tǒng)和方法，但是本領(lǐng)域技術(shù) 人員將理解，所公開的系統(tǒng)和方法可有效用于分離、檢測(cè)和測(cè)量其他 化合物和污染物。
本申請(qǐng)引用的所有出版物、專利申請(qǐng)和專利通過引用以它們的整 體并入本文，達(dá)到如同每個(gè)出版物、專利申請(qǐng)或?qū)＠鞔_并單獨(dú)地被 指明通過引用以其整體并入的程度。
權(quán)利要求
1. 一種用于處理液體試驗(yàn)樣品的自動(dòng)化系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括(a)氣體和液體分離器；(b)第一氣體源的附件，該第一氣體源提供使試驗(yàn)樣品從可密封樣品容器轉(zhuǎn)移至氣體和液體分離器并在所述氣體和液體分離器中去除試驗(yàn)樣品中至少一種揮發(fā)性組分的氣體流，其中試驗(yàn)樣品中存在的感興趣的化合物在試驗(yàn)樣品轉(zhuǎn)移至所述氣體和液體分離器之前被轉(zhuǎn)化為至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類；(c)與所述氣體和液體分離器流體連通的捕獲容器，其中所述捕獲容器含有能夠使所述化合物的所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類與所述至少一種揮發(fā)性組分分離并保留所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類的至少一種材料；和(d)熱源，其用于將所述捕獲容器中的所述至少一種材料快速加熱至足以從所述至少一種材料釋放所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類的溫度。
2. 權(quán)利要求l的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述熱源提供紅外線發(fā)射。
3. 權(quán)利要求l-2任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述熱源是鹵素?zé)襞荨?br> 4. 權(quán)利要求l-3任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述熱源能夠在少于 25秒之內(nèi)將所述至少一種材料加熱到至少15(TC的溫度。
5. 權(quán)利要求l-4任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述化合物是有機(jī)汞 化合物，并且所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類是乙基化或丙基化汞物質(zhì) 種類。
6. 權(quán)利要求l-5任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述有機(jī)汞化合物是 甲基汞化合物。
7. 權(quán)利要求l-6任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述氣體和液體分離 器和所述捕獲容器相互間通過由含氟聚合物形成的多個(gè)管狀元件而 流體連通。
8. 權(quán)利要求l-7任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括至少一個(gè)能 夠支持多個(gè)可密封樣品容器的支持器。
9. 權(quán)利要求l-8任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其還包括穿孔針頭組件， 所述穿孔針頭組件包括至少一個(gè)能夠使試驗(yàn)樣品從所述可密封的樣 品容器轉(zhuǎn)移至所述氣體和液體分離器的針頭。
10. 權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其還包括至少一個(gè)純化 設(shè)備，其中來自所述第一氣體源的氣體流在到達(dá)所述樣品容器之前穿 過所迷純化設(shè)備。
11. 權(quán)利要求l-10任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括第二氣體 源的附件，該第二氣體源提供用于從所述捕獲容器去除釋放的揮發(fā)性 物質(zhì)種類的惰性氣體載體流。
12. 權(quán)利要求l-ll任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其還包括與所述氣體和 液體分離器流體連通的廢物容器，所述廢物容器能夠在所述揮發(fā)性組分從所述氣體和液體分離器中的試驗(yàn)樣品去除之后接收所述試驗(yàn)樣口口 0
13. 權(quán)利要求l-12任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中感興趣的化合物被 轉(zhuǎn)化成至少兩種揮發(fā)性物質(zhì)種類，并且所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括(a) 與所述捕獲容器流體連通的氣相色譜(GC)系統(tǒng)，用于分離從 所述捕獲容器釋放的所述至少兩種揮發(fā)性物質(zhì)種類；和(b) 與所述GC系統(tǒng)流體連通的熱解柱，其中所述熱解柱將分離 的揮發(fā)性物質(zhì)種類加熱至足以使所述揮發(fā)性物質(zhì)種類的每一種轉(zhuǎn)化 成所述化合物的元素形式的溫度。
14. 權(quán)利要求l-13任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述GC系統(tǒng)包括 長(zhǎng)度小于36英寸的氣相色譜柱。
15. 權(quán)利要求l-14任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述氣相色譜柱長(zhǎng) 度小于12英寸。
16. 權(quán)利要求l-15任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述氣相色譜柱在 低于4(TC的溫度下操作。
17. 權(quán)利要求l-16任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其還包括用于測(cè)定所述 熱解柱中揮發(fā)性物質(zhì)種類的每一種所生成的化合物的元素形式的量 的分光光度計(jì)。
18. 權(quán)利要求1-17任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)包括至少 兩個(gè)捕獲容器。
19. 權(quán)利要求l-18任一項(xiàng)的自動(dòng)化系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)包括至少 三個(gè)捕獲容器。
20. —種用于處理;陂懷疑含有化合物的液體試驗(yàn)樣品的方法，該 方法包括(a) 將所述液體試驗(yàn)樣品放入可密封的容器；(b) 使用第一氣體流將所述液體試驗(yàn)樣品從所述可密封的容器轉(zhuǎn) 移至氣體和液體分離器；(c) 通過使所述氣體流穿過所述氣體和液體分離器中的液體試驗(yàn) 樣品而從所述液體試驗(yàn)樣品分離至少一種揮發(fā)性組分；(d) 通過使至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類吸收在捕獲材料上而從所述 至少一種揮發(fā)性組分分離所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類；和(e) 快速加熱所述捕獲材料至足以釋^:所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì) 種類的溫度。
21. 權(quán)利要求20的方法，其中所述捕獲材料在少于25秒內(nèi)被加 熱至至少15(TC的溫度。
22. 權(quán)利要求20-21任一項(xiàng)的方法，其中所述化合物是有機(jī)汞化 合物，且所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類包括乙基化或丙基化的汞物質(zhì) 種類。
23. 權(quán)利要求20-22任一項(xiàng)的方法，其中所述有機(jī)汞化合物是曱 基汞化合物。
24. 權(quán)利要求20-23任一項(xiàng)的方法，其中所述氣體是氮。
25. 權(quán)利要求20-24任一項(xiàng)的方法，其進(jìn)一步包括(a)通過氣相色諳法分離所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類；(b)加熱所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類至足以生成元素化合物的 溫度；和(C)確定由分離的揮發(fā)性物質(zhì)種類的每一種生成的元素化合物的量。
全文摘要
提供了處理液體測(cè)試樣品的自動(dòng)化系統(tǒng)。所公開的自動(dòng)化系統(tǒng)包括氣體和液體分離器(40)；第一氣體源的附件，該氣體源提供用于將試驗(yàn)樣品從可密封樣品容器(16)轉(zhuǎn)移至氣體和液體分離器并用于在所述氣體和液體分離器中去除試驗(yàn)樣品的至少一種揮發(fā)性組分的氣體流，其中試驗(yàn)樣品中存在的感興趣的化合物在試驗(yàn)樣品轉(zhuǎn)移至氣體和液體分離器之前被轉(zhuǎn)化為至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類；與所述氣體和液體分離器流體連通的捕獲容器(50)，其中所述捕獲容器含有能夠使所述化合物的至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類與所述至少一種揮發(fā)性組分分離并保留所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類的至少一種材料；以及熱源(52)，其用于將捕獲容器中的所述至少一種材料快速加熱至足以從所述至少一種材料釋放所述至少一種揮發(fā)性物質(zhì)種類的溫度。
文檔編號(hào)G01N1/10GK101535790SQ200780036562
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月1日
發(fā)明者P·達(dá)尼爾奇克 申請(qǐng)人:布魯克斯·蘭德實(shí)驗(yàn)室有限責(zé)任公司