專利名稱：納米氧化鋅多功能氣敏傳感器件及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多功能氣敏傳感器件及其制作方法。
背景技術(shù)：
近年來的研究表明，持久性有機污染物不僅對于自然環(huán)境下的生物代謝、光降解、化 學(xué)分解等具有很強的抵抗能力，而且容易在脂肪組織中發(fā)生生物蓄積，引發(fā)、、三致"效應(yīng)(致
癌、致畸、致突變)，并且能夠?qū)е律矬w內(nèi)分泌紊亂、生殖及免疫機能失調(diào)，對生態(tài)環(huán) 境和人體健康造成不可逆轉(zhuǎn)的嚴(yán)重危害。因此對持久性有機污染物的及時檢測和防止就顯 得尤其重要。其中，氯苯就是常見的一種持久性有機污染物。據(jù)文獻(xiàn)資料報道，氯苯通常 需要采用氣相色譜法進(jìn)行分析和檢測。雖然儀器檢測具有靈敏度高、準(zhǔn)確性強等優(yōu)點，但 由于儀器體積龐大、價格昂貴，而且測試準(zhǔn)備工作繁瑣，不利于現(xiàn)場實時檢測，因而其應(yīng) 用受到了限制。因此如何快速、實時地檢測氯苯成為擺在人們面前的一個難題。半導(dǎo)體金 屬氧化物氣敏傳感器由于具備靈敏度高、響應(yīng)快，體積小，制作簡單等優(yōu)點被廣泛的應(yīng)用。 目前，開發(fā)新的氣敏材料和新的氣敏傳感器，使傳感器更加微型化和多功能化，已成為國 內(nèi)外半導(dǎo)體氣敏傳感器發(fā)展的主要方向之一?，F(xiàn)今國內(nèi)外市場上開發(fā)生產(chǎn)的氣敏傳感器， 大多是單一型的傳感器，即僅能在一定工作溫度下對某一種氣體有響應(yīng)。針對這一現(xiàn)狀，
多功能氣敏傳感器的探索研究和開發(fā)推廣將會有很大的市場前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種以片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅為氣敏材料基材，制作工藝簡單的多 功能氣敏傳感器件及其制作方法。
本發(fā)明的多功能氣敏傳感器件，采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表 面敷有叉狀金電極，兩端有鉑金絲引出電極；陶瓷管內(nèi)有加熱絲，陶瓷管外涂附有氣敏材 料，所述氣敏材料是片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體。
所述片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體的制備可參考CN101177296 (200710114004.2) "片狀多孔結(jié)構(gòu)的Zn0納米粉體的制備方法"。該Zn0納米粉體為六方相的片狀多孔結(jié)構(gòu)， 屬于六方晶系。
優(yōu)選的，上述的加熱絲是一根鎳鉻合金線圈，安置在陶瓷管內(nèi)，用以加熱陶瓷管。 所述氣敏材料層厚度在微米數(shù)量級即可。 本發(fā)明多功能氣敏傳感器件的制作方法，步驟如下
(1) 氧化鋁陶瓷管依次用去離子水、丙酮清洗干凈，晾干備用。
(2) 將氣敏材料片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體研細(xì)，加入去離子水調(diào)成糊狀漿料。
(3) 把步驟(2)的漿料均勻涂抹在步驟(1)的氧化鋁陶瓷管上，然后在200 400'C下燒結(jié)，使敏感層致密并且與陶瓷管接合緊致牢固，制成管芯。
(4)按照旁熱式器件常規(guī)工藝，將步驟(3)中敷有氣敏材料的氧化鋁陶瓷管芯進(jìn)行 焊接、封裝、電老化，制成氣敏傳感器件。
將制成的氣敏傳感器件，在一定工作溫度下用HW-30A型氣敏測試儀測試氣敏傳感器 件的性能，測試氣氛采用靜態(tài)配氣法進(jìn)行測定。
測試系統(tǒng)采用電流電壓測試法，基本測試原理如圖2所示。提供氣敏元件加熱電源Vh， 回路電源V e，通過測試氣敏元件串聯(lián)的負(fù)載電阻Rt的電壓V 。ut來反映氣敏元件的特性， 元件的加熱電壓可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，負(fù)載電阻為可換插卡式。傳感器在不同的阻值R與 Ri和V。ut的關(guān)系為R二(10-V。ut)R!/V。ut，當(dāng)器件阻值變化時，可用取樣電阻、電壓變 化來表示。元件在所測氣體中的電阻Rg與在空氣中電阻Ra之比定義為靈敏度S，即S = Rg
(待測氣體氣氛中) /Ra (潔凈空氣中)o
本發(fā)明的氣敏傳感器件的技術(shù)特點如下
7、僅僅通過改變傳感器件的工作溫度，就能夠檢測氯苯和乙醇，實現(xiàn)氣敏傳感器件
的多功能化。即在150 °C<T<250 'C溫度范圍內(nèi)，用于氯苯的檢測；而在250 °C<T<450 。C溫度范圍內(nèi)，用于乙醇的檢測。
2、 本發(fā)明的氣敏傳感器件制作簡單、性能穩(wěn)定，靈敏度高、選擇性好。在上述工作 溫度下，對其他常見氣體，如一氧化碳、甲烷、氨氣、汽油等均不敏感。
3、 實驗證明采用本發(fā)明的片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體作敏感材料，可成功制作 這種特殊的多功能氣敏傳感器件。而其他的納米氧化鋅粉體作為敏感材料則沒有多功能氣 敏特性。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)良效果如下
氣敏傳感器性能的優(yōu)劣，主要取決于氣敏材料的性能。本發(fā)明使用片狀多孔結(jié)構(gòu)的納 米氧化鋅作為氣敏材料基材，制作出的氣敏傳感器件靈敏度高、選擇性好，特別是解決了 氯苯的快速檢測的難題；本發(fā)明是以片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅為基材制作出的氣敏傳感 器件，可在不同工作溫度范圍內(nèi)檢測氯苯和乙醇，不但能在較低的工作溫度下檢測氯苯， 還能夠在較高的工作溫度下檢測乙醇。


圖1是氣敏基材片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅的電鏡掃描照片。
圖2是氣敏性能檢測電路。其中,Vh:操作電壓；Ve:電路電壓；R1:負(fù)載電阻；V。ut:信 號電壓。Sensor:傳感器件
圖3旁熱式氣敏傳感器件示意圖。1.氧化鋁陶瓷管,2.鉑絲電極，，3.叉狀金電極，4. 加熱絲，5.氣敏材料。
圖4是本發(fā)明多功能氣敏傳感器件對100ppm氯苯和乙醇在不同工作溫度下的靈敏度 變化曲線。
圖5是本發(fā)明多功能氣敏傳感器件分別在20(TC和380。C時，對不同濃度的乙醇和氯苯的響應(yīng)一恢復(fù)曲線。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。 實施例l:片狀多孔ZnO納米粉體的制備
(1) 將二水合醋酸鋅原料溶于水中，配制0. 1M的醋酸鋅溶液，取該醋酸鋅溶液25 mL 于燒瓶中，在磁力攪拌下，滴加0.2 M尿素溶液25 mL，得混合液。
(2) 將步驟(l)得到的混合液燒瓶置于微波爐內(nèi)，650W的功率下反應(yīng)45min，反應(yīng)溫 度為75'C,得的混濁液。
(3) 將步驟(2)所得的混濁液過濾，洗滌，干燥，得到堿式碳酸鋅前驅(qū)物。
(4) 將步驟(3)所得堿式碳酸鋅前驅(qū)物置于45(TC馬弗爐中焙燒2h，得片狀多孔ZnO納 米粉體。片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅的掃描電鏡照片如圖1。
實施例2:多功能氣敏傳感器件及制作方法 (O選用內(nèi)徑為1.6mm，外徑為2mm，長約8mm的氧化鋁陶瓷管為載體，其表層 敷有叉狀金電極，兩端有鉑金絲引出電極。依次用去離子水、丙酮清洗干凈，晾干備用。
(2) 稱取大約5mg實施例1合成的片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體，研細(xì)后，加少 量去離子水調(diào)成糊狀，均勻涂附在上述氧化鋁陶瓷管上。敏感層厚度在微米數(shù)量級。
(3) 將(2)中的氧化鋁陶瓷管置于35(TC馬弗爐內(nèi)燒結(jié)2h，制成管芯。
(4) 將一根鎳鉻加熱絲或其他加熱絲放入上述管芯內(nèi)，并按照旁熱式器件常規(guī)工藝 進(jìn)行焊接。將電極上的鉑絲引線和鎳鉻加熱絲分別焊在底座的相應(yīng)位置上，最后將防爆網(wǎng) 固定在底座上封裝成型。結(jié)構(gòu)如圖3所示。將封裝好的傳感器件進(jìn)行電老化120小時后， 用HW-30A型氣敏測試儀測定氣敏傳感器件的性質(zhì)。
通過調(diào)整加熱功率，改變工作溫度，測試該氣敏傳感器件在不同溫度下對100ppm的 氯苯和乙醇的靈敏度如圖4所示。發(fā)現(xiàn)隨著工作溫度的升高，氯苯的靈敏度也不斷升高， 在20(TC達(dá)到最大值，隨后靈敏度下降；而乙醇的靈敏度從250t:開始明顯升高，在38(TC 達(dá)到最大值，隨后靈敏度下降。因此，氯苯的最佳工作溫度范圍確定在150 °C<T<250 °C; 乙醇的最佳工作溫度范圍確定在250 °C<T<450 °C。
在20(TC和380。C最佳工作溫度下，分別測試100 ~ 250 ppm的氯苯和乙醇的響應(yīng)變化 情況。當(dāng)測試氣體濃度從100ppm增大到200ppm時，電壓響應(yīng)隨之增大，而當(dāng)測試氣體 濃度繼續(xù)增大時，則電壓響應(yīng)趨向于飽和。如圖5所示。
從該氣敏傳感器件對IOO ppm的兩種氣體的響應(yīng)一恢復(fù)曲線，可知氯苯的響應(yīng)和恢 復(fù)時間分別為103 s和22 s;乙醇的響應(yīng)和恢復(fù)時間分別為32 s和17 s。
權(quán)利要求
1. 一種氣敏傳感器件，采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表面敷有叉狀金電極，兩端有鉑金絲引出電極，陶瓷管內(nèi)有加熱絲，陶瓷管外涂附有氣敏材料，所述氣敏材料是片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體。
2. 如權(quán)利要求1所述的氣敏傳感器件，其特征在于所述的加熱絲是鎳鉻合金線圈。
3. 權(quán)利要求1所述的氣敏傳感器件的制作方法，步驟如下(1) 氧化鋁陶瓷管依次用去離子水、丙酮清洗干凈，晾干備用；(2) 將氣敏材料片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體研細(xì)，加入去離子水調(diào)成糊狀漿料；(3) 把步驟(2)的漿料均勻涂抹在步驟(1)的氧化鋁陶瓷管上，然后在200 400'C下燒 結(jié)，制成管芯；(4) 按照旁熱式器件常規(guī)工藝，將步驟(3)制得的管芯進(jìn)行焊接、封裝、電老化，制 成氣敏傳感器件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅多功能氣敏傳感器件及其制作方法，氣敏傳感器件采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表面敷有叉狀金電極，兩端有鉑金絲引出電極，陶瓷管內(nèi)有加熱絲，陶瓷管外涂附有氣敏材料，所述氣敏材料是片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體。把涂附片狀多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅粉體的氧化鋁陶瓷管在200～400℃下燒結(jié)，制成管芯，再按照旁熱式器件常規(guī)工藝，將管芯進(jìn)行焊接、封裝、電老化，制成氣敏傳感器件。本發(fā)明的氣敏傳感器件可在不同工作溫度范圍內(nèi)檢測氯苯和乙醇。
文檔編號G01N27/407GK101281159SQ200810016320
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月16日
發(fā)明者張淑芳, 景志紅 申請人:曲阜師范大學(xué)