專利名稱：鍍液中銠含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于測定銠電鍍液中銠含量的測定方法。
背景技術(shù)：
由于銠的獨特性質(zhì)，使得經(jīng)過鍍銠處理的飾物具有光澤好、耐磨 性強(qiáng)、鍍層硬度高、表面永不變色、抗蝕性好、在大氣中不受硫氧化 物及碳氧化物等腐蝕氣體作用等特性?，F(xiàn)有的裝飾性加工，如首飾加 工、高檔鐘表眼鏡、領(lǐng)帶夾、皮帶扣等表面電鍍，和工程技術(shù)如電氣 和電子接插件、印刷線路板、光學(xué)儀器零件等電鍍等很多都才用電鍍 銠鍍層?；厥找褐谢厥浙櫤碗婂兩a(chǎn)的過程中都需要對銠含量進(jìn)行測 定。
國內(nèi)外許多學(xué)者都研究過銠的測定方法，其中多數(shù)為重量法，如
國家標(biāo)準(zhǔn)《鉑銠合金化學(xué)分析方法》(GB1485-79)中銠量的測定、 硼氫化鈉作為銠的還原劑測定銠等都屬于重量法。此外還有比色法、 火焰原子吸收法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法等儀器分析方法。各種 測定方法都有不同的測定限，測定的準(zhǔn)確度和精密度也有差異，而且 大多數(shù)測定方法都比較繁瑣或者不夠準(zhǔn)確。故此，現(xiàn)有的檢測方法有 待于進(jìn)一步完善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有測定方法中的不足之處，提供一種 能快速、準(zhǔn)確測定銠在鍍液中含量的測定方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下方案一種鍍液中銠含量的測定方法，其特征在于
(1) 、首先準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液l 10ml于500ml錐形瓶中；
(2) 、加入去離子水稀釋后，加入適量的l: 5 (V/V)硫酸溶液，加熱到50 60°C，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止，然后加入l: IO硫酸溶液適量，加熱至微沸，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；
(3) 、將(2)中的溶液用己經(jīng)恒重的砂芯坩堝過濾，并用熱去離子水
清洗數(shù)次；
(4) 、將(3)中的砂芯坩堝烘干，放入干燥器中冷卻后稱重。
(5) 、銠含量的計算方法
含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)
他(克/升)=-X1000 。
抽取樣液體積(ml)
如上所述的鍍液中銠含量的測定方法，其特征是
(1) 、準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液10ml于500ml錐形瓶中；
(2) 、加入30ml去離子水稀釋后，加入20ml左右l: 5 (V/V)硫酸溶液，加熱到50 6(TC左右，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止。然后加入l: 10硫酸溶液50ml，加熱至微沸15 30分鐘，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；
(3) 、將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的4號砂芯坩堝過濾，并用熱去離子水清洗數(shù)次；
(4) 、將(3)中的4號砂芯坩堝在120'C的條件下烘干二小時，放入干燥器中冷卻30分鐘后稱重；(5)、銠含量的計算方法
含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)
他(克/升)=-X1000 。
抽取樣液體積(ml)
如上所述的鍍液中銠含量的測定方法，其特征是在使用步驟(3)中的砂芯坩堝過濾之前需要先在12(TC下烘干二小時，在干燥器中冷卻30分鐘，恒重。
本發(fā)明測定方法在測定鍍液中銠含量的時候，應(yīng)注意以下事項
(1) 、被測溶液不可含有金、銀、鉑、鈀、銅和其它能被鋅粉還原的成分。
(2) 、由于銠的價格昂貴，抽取樣品的體積應(yīng)在保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提下，盡可能小些， 一般使得最終還原后的銠粉重量在O. l 0.3克。
(3) 、硫酸銠溶液(鍍銠液)有時粘度稍大，取樣時需保持一定的放出溶液時間，否則容易導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。
(4) 、用鋅粉還原后，溶液必須是完全無色澄清透明。如果溶液仍有黃色，就要繼續(xù)補(bǔ)加鋅粉還原至無色透明為止。最后加入硫酸將過量鋅粉徹底溶解干凈。
綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明檢測方法不需要采用特殊的分
析儀器，和不需要采用劇毒的化學(xué)品，操作容易，快速簡便，且能準(zhǔn)
確測定銠在鍍液中的含量。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明-
本發(fā)明一種鍍液中銠含量的測定方法，包括以下步驟(1) 、首先準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液l 10ml于500ml錐形瓶中；
(2) 、加入去離子水稀釋后，加入適量的l: 5 (V/V)硫酸溶液，加熱到50 60°C，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止，然后加入l: IO硫酸溶液適量，加熱至微沸，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；
(3) 、將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的砂芯坩堝過濾，并用熱去離子水
清洗數(shù)次；
(4) 、將(3)中的砂芯坩堝烘干，放入干燥器中冷卻后稱重。
(5) 、銠含量的計算方法
含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)
^(克/升)=-X100O 。
抽取樣液體積(ml)
實施例1
(1) 、準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液1ml于500ml錐形瓶中；
(2) 、加入30ml去離子水稀釋后，加入20ml左右l: 5 (V/V)硫酸溶液，加熱到50 6(TC左右，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止。然后加入l: 10硫酸溶液50ml，加熱至微沸15 30分鐘，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；
(3) 、將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的4號砂芯坩堝過濾，將溶液并用熱去離子水清洗數(shù)次，其中4號砂芯坩先在12(TC的條件下烘干二小時，于干燥器中冷卻30分鐘，達(dá)到恒重；
(4) 、將(3)中的4號砂芯坩堝在12(TC的條件下烘干二小時，放入干燥器中冷卻30分鐘后稱重。
記錄上述稱重數(shù)據(jù)，并采用以下的計算公式進(jìn)行計算含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)
他(克/升)=-X1000 o
抽取樣液體積(ml)
實施例2
(1) 、準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液10ml于500ml錐形瓶中；
(2) 、加入30ml去離子水稀釋后，加入20ml左右l: 5 (V/V)硫酸溶液，加熱到50 6(TC左右，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色^清，銠完全還原為止。然后加入l: 10硫酸溶液50ml，加熱至微沸15 30分鐘，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；
(3) 、將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的4號砂芯坩堝過濾，將溶液并用熱去離子水清洗數(shù)次，其中4號砂芯坩先在120'C的條件下烘干二小時，于干燥器中冷卻30分鐘，達(dá)到恒重；
(4) 、將(3)中的4號砂芯坩堝在12(TC的條件下烘干二小時，放入干燥器中冷卻30分鐘后稱重。
記錄上述稱重數(shù)據(jù)，并采用以下的計算公式進(jìn)行計算
含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)他(克/升)=-X1000 。
抽取樣液體積(ml)
權(quán)利要求
1、一種鍍液中銠含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)、首先準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液1～10ml于500ml錐形瓶中；(2)、加入去離子水稀釋后，加入適量的1∶5(V/V)硫酸溶液，加熱到50～60℃，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止，然后加入1∶10硫酸溶液適量，加熱至微沸，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；(3)、將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的砂芯坩堝過濾，并用熱去離子水清洗數(shù)次；(4)、將(3)中的砂芯坩堝烘干，放入干燥器中冷卻后稱重。(5)、銠含量的計算方法
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍液中銠含量的測定方法，其特征是(1) 、準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液10ml于500ml錐形瓶中；(2) 、加入30ml去離子水稀釋后，加入20ml左右l: 5 (V/V)硫 酸溶液，加熱到50 6(TC左右，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色 澄清，銠完全還原為止。然后加入l: 10硫酸溶液50ml，加熱至微 沸15 30分鐘，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；(3) 、將(2)中的溶液用己經(jīng)恒重的4號砂芯坩堝過濾，并用熱去離 子水清洗數(shù)次；(4) 、將(3)中的4號砂芯坩堝在12(TC的條件下烘干二小時，放入 干燥器中冷卻30分鐘后稱重；(5)、銠含量的計算方法含銠粉坩堝重(克)-空坩堝重(克)他(克/升)=-X1000 。抽取樣液體積(ml)
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍液中銠含量的測定方法，其特 征是在使用步驟(3)中的砂芯坩堝過濾之前需要先在12(TC下烘干二小 時，在干燥器中冷卻30分鐘，恒重。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鍍液中銠含量的測定方法，其特征在于(1)首先準(zhǔn)確抽取待測硫酸銠溶液1～10ml于500ml錐形瓶中；(2)加入去離子水稀釋后，加入適量的1∶5(V/V)硫酸溶液，加熱到50～60℃，緩慢加入高純鋅粉，直到溶液無色澄清，銠完全還原為止，然后加入1∶10硫酸溶液適量，加熱至微沸，使過量鋅粉完全溶解，溶液完全呈無色澄清透明；(3)將(2)中的溶液用已經(jīng)恒重的砂芯坩堝過濾，并用熱去離子水清洗數(shù)次；(4)將(3)中的砂芯坩堝烘干，放入干燥器中冷卻后稱重。(5)銠含量的計算方法(公式見右上)。
文檔編號G01N5/04GK101493395SQ20081002610
公開日2009年7月29日 申請日期2008年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月24日
發(fā)明者蔣建平, 陳靜靜 申請人:中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院;陳靜靜;蔣建平