專利名稱：一種測量納米材料光致硬化性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量納米材料光致硬化性能的方法。
技術(shù)背景利用材料的光致硬化性能，人們已經(jīng)設(shè)計并制作出各種微結(jié)構(gòu)光機械器件。例如利用光致硬化性能能夠?qū)崿F(xiàn)光調(diào)控聲表面波在材料 中的傳播速度，可制作聲表面波器件；利用光致硬化性能能夠?qū)崿F(xiàn)光調(diào)控材料的固有頻率，可制作光控共振器。在這些器件的指標(biāo)評價體 系中，準(zhǔn)確測量材料的光致硬化性能具有十分重要的意義。針對納米 結(jié)構(gòu)材料，釆用原子力顯微鏡探針技術(shù)實現(xiàn)納米級精度定位和原位壓 入，可以測量納米材料的等效模量以及在光照下等效模量的相對變 化。但是，原子力顯微鏡的固有激光可能與入射光束發(fā)生相互作用， 還可能對納米材料產(chǎn)生影響，所以傳統(tǒng)的原子力顯微鏡技術(shù)表征材料 硬化性能的測量結(jié)果可能是不準(zhǔn)確的。目前，國內(nèi)外利用電容傳感探針技術(shù)測量納米材料楊氏模量、硬度以及蠕變等常規(guī)力學(xué)性能的報道較多。例如中國專利(專利號 200510124587. 8 )報道了釆用三片電容板傳感技術(shù)的納米壓痕法測試 金屬薄膜室溫壓入蠕變性能；材料科學(xué)與工程(Materials Science and Engineering: A, 449-451 (2007) 962-965 )報道了用納米壓痕 法研究鈰基金屬玻璃塑性變形。但是，迄今為止，尚未見到利用電容 傳感探針技術(shù)原位壓入測量納米材料光致硬化性能的報道。由于高度 微型化、高度集成化的需要，納米材料的光致硬化性能在微納電子機 械系統(tǒng)中有著潛在的廣泛應(yīng)用前景。但是受到低尺度表征技術(shù)的限 制，納米材料光致硬化性能的測量是困難的。因此，亟待發(fā)展一種簡單有效的測量納米材料光致硬化性能的方法。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種測量納米材料光致硬化性能的有效方法。本發(fā)明的目的是通過如下方式實現(xiàn)的 一種測量納米材料光致硬 化性能的方法，包括以下步驟(1) 將光輻照系統(tǒng)引入三片電容板傳感納米探針裝置，通過濾波機 構(gòu)對入射光束進行調(diào)制；(2) 利用納米探針對無光照下的納米材料實施原位壓入檢測，得到 納米材料無光照下的等效模量；(3) 將功率密度為0.2-0.8 mW/cm2入射光束引入納米探針裝置，光東入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域。入射光東輻照下 對納米材料實施原位壓入檢測，得到納米材料光輻照下的等效模量；(4) 先計算納米材料光輻照下的等效模量與無光照下的等效模量 的差值，該差值與無光照下的等效模量的百分比，即為納米材料的光 致硬化性能。光束經(jīng)壓電傳感器的雙平面鏡窗口反射后，入射到金剛石納米探 針與納米材料相接觸區(qū)域。入射光束波長是通過濾波片調(diào)制的。納米材料包括量子點、納米帶、納米線、納米棒、納米管、納米 環(huán)和納米薄膜。納米探針可為維氏或努氏探針。本發(fā)明具有如下的有益效果，引入外部可調(diào)光源，具有靈活性強、 應(yīng)用范圍廣的特點。它可解決測量納米材料在光輻照下光致硬化性能 的技術(shù)難題，避免了傳統(tǒng)的原子力顯微鏡技術(shù)中固有激光的影響。該 方法簡單易行，能精確地測量納米材料的光致硬化性能。


圖1是本發(fā)明入射光束連接三片電容板傳感納米探針裝置示意圖；圖2是本發(fā)明實施例1中單個氧化鋅納米帶形貌圖；圖3是本發(fā)明實施例l中單個氧化鋅納米帶在無光照下的壓痕載 荷-位移曲線以及等效模量；圖4是本發(fā)明實施例1中單個氧化鋅納米帶在紫外光(360 nm，0.2 mW/cm2)輻照下的壓痕載荷-位移曲線以及等效模量；圖5是本發(fā)明實施例1中單個氧化鋅納米帶在白光(0.8 mW/cm2) 輻照下的壓痕載荷-位移曲線以及等效模量；圖6是本發(fā)明實施例2中單個硫化鋅納米帶形貌圖；圖7是本發(fā)明實施例2中單個硫化鋅納米帶在無光照下的壓痕載 荷-位移曲線以及等效模量；圖8是本發(fā)明實施例2中單個硫化鋅納米帶在紫外光(340 nm,0. 2 mW/cm2)輻照下的壓痕載荷-位移曲線以及等效模量；圖9是本發(fā)明實施例2中單個硫化鋅納米帶在白光(O. 8 mW/cm2) 輻照下的壓痕載荷-位移曲線以及等效模量。圖中標(biāo)示1-光源 2-入射光束 3-平面反射鏡4-平面反射鏡 5-三片電容板轉(zhuǎn)換器 6-壓 電傳感器7-控制器 8-控制器 9-信 號處理器10-微型計算機 11-金剛石探針 12-操 縱平臺13-待測納米材料放置區(qū) 14-襯底具體實施方式
實施例1:實施例1中測量單個氧化鋅納米帶光致硬化性能的方法，具體包 括以下步驟(1) 將入射光源按圖l所示與納米探針裝置連接。光源l發(fā)出入射 光東2，經(jīng)平行的平面反射鏡3和4反射后，照射在基底14上的納米材料放置 區(qū)13上。微型計算機10控制信號處理器9和操縱平臺11輸入信號。 信號處理器9通過控制器8輸出信號到三片電容板轉(zhuǎn)換器5,進而轉(zhuǎn) 換成納米探針ll的載荷輸入信號。另一方面，信號處理器9通過控制 器7輸出信號到壓電傳感器6,進而控制納米探針11的位移。(2) 利用圖1中光源機構(gòu)(Ocean Optics Inc. USA),通過濾波片 將白光束調(diào)制成特定單波長激光，從而獲得三種入射光照條件無光照、紫外光(360 nm, 0.2 mW/cm2)和白光(0. 8 mW/cm2)。(3) 選擇單晶硅片襯底，該硅片為(001)單面拋光。(4) 將氧化鋅納米帶絮狀物在丙酮溶液中溶解，釆用超聲清洗儀 對其溶液進行振蕩分散，振蕩時間為30-40分鐘，得到懸浮著單個納 米帶的分散液。將分散液滴在襯底表面后自然揮發(fā)1小時以上，得到 隨機分布于襯底表面上的單個納米帶，丙酮溶液揮發(fā)后形成的附著層 將單個納米帶固定在襯底表面上。(5) 采用納米壓痕儀(Hysitron Triboindenter， Hysitron Inc., USA)的成像模式對單個納米帶進行成像，得到圖2所示的單個氧化鋅納米帶 形貌。掃描速率設(shè)置為15 nm/s，接觸力設(shè)置為l)iN,圖像尺寸大小 設(shè)置為2. 15nm,反饋增益設(shè)置為600。由圖2知，單個氧化鋅納米帶 的表面光滑平整，以利于實施原位壓入。(6) 利用納米壓痕儀對單個氧化鋅納米帶實施原位壓入。峰值載荷 設(shè)置為1^N,加載時間設(shè)置為2 s，加載速率為0. 5pN/s，保載時間設(shè)置為Os， 卸載時間設(shè)置為2 s,卸載速率為0.5 pN/s。圖3為無光照下，原位 壓入實驗記錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個氧化鋅納米帶的等效模 量15.56 GPa。圖4為紫外光輻照下，原位壓入實驗記錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個氧化鋅納米帶的等效模量22.49 GPa 。圖5為白 光輻照下，原位壓入實驗記錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個氧化鋅 納米帶的等效模量69.96 GPa。將納米材料紫外光輻照下的等效模量22. 49 GPa減去無光照下的等效模量15. 56 GPa,該差值與無光照下的 等效模量15. 56 GPa的百分比45 %,即為入射紫外光輻照下單個氧化 鋅納米帶的光致硬化性能。將納米材料白光輻照下的等效模量69.96 GPa減去無光照下的等效模量15. 56 GPa,該差值與無光照下的等效模 量15.56 GPa的百分比348 %,即為入射白光輻照下單個氧化鋅納米 帶的光致硬化性能。 實施例2:實施例2中測量單個硫化鋅納米帶光致硬化性能的方法，具體包 括以下步驟(1) 與實施例1中的步驟(l)相同。(2) 利用圖1中光源機構(gòu)(Ocean Optics Inc. USA),通過濾波片 將白光東調(diào)制成特定單波長激光，從而獲得三種入射光照條件無光照、紫外 光(340線0. 2 mW/cm2)和白光(0. 8 mW/cm2)。(3) 與實施例1中步驟(3)和(4)相同。(4) 與實施例1中步驟(5)相同，得到圖6所示的單個硫化鋅納米 帶形貌。圖像尺寸大小設(shè)置為3.93jum，其余參數(shù)設(shè)置與步驟(5)所述相同。從 圖6知，單個硫化鋅納米帶表面光滑平整，以利于實施原位壓入。(5) 與實施例1中步驟(6)相同，峰值載荷設(shè)置為8 PN，加載時間 設(shè)置為2s,加載速率為4 ^N/s，保載時間設(shè)置為ls，卸載時間設(shè)置為2s，卸載速率為4 M/S。圖7為無光照下，原位壓入實驗記錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個硫化鋅納米帶的等效模量15.9 GPa。圖8為紫外 光輻照下，原位壓入實驗記錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個硫化鋅 納米帶的等效模量22.5 GPa 。圖9為白光輻照下，原位壓入實驗記 錄的壓痕載荷-位移曲線，得到單個硫化鋅納米帶的等效模量45.1 GPa。將納米材料紫外光輻照下的等效模量22.5 GPa減去無光照下的 等效模量15.9 GPa，該差值與無光照下的等效模量15.9 GPa的百分 比42 %,即為入射紫外光輻照下單個硫化鋅納米帶的光致硬化性能。 將納米材料白光輻照下的等效模量45. 1 GPa減去無光照下的等效模量 15.9 GPa,該差值與無光照下的等效模量15.9 GPa的百分比183 °/ ， 即為入射白光輻照下單個硫化鋅納米帶的光致硬化性能。
權(quán)利要求
1.一種測量納米材料光致硬化性能的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將光輻照系統(tǒng)引入三片電容板傳感納米探針裝置，通過濾波機構(gòu)對入射光束進行調(diào)制；(2)利用納米探針對無光照下的納米材料實施原位壓入檢測，得到納米材料無光照下的等效模量；(3)將功率密度為0.2-0.8mW/cm2入射光束引入納米探針裝置，光束入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域，入射光束輻照下對納米材料實施原位壓入檢測，得到納米材料光輻照下的等效模量；(4)先計算納米材料光輻照下的等效模量與無光照下的等效模量的差值，該差值與無光照下的等效模量的百分比，即為納米材料的光致硬化性能。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種測量納米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，光束經(jīng)壓電傳感器的雙平面鏡窗口反射后，入射到金剛石納米探針與納 米材料相接觸區(qū)域。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種測量納米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，入射光東波長是通過濾波片調(diào)制的。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種測量納米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，納米材料包括量子點、納米帶、納米線、納米棒、納米管、納米環(huán)和納 米薄膜。
5. 如權(quán)利要求l所述的一種測量納米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，納米探針可為維氏或努氏探針。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測量納米材料光致硬化性能的方法，包括以下步驟(1)將光輻照系統(tǒng)引入三片電容板傳感納米探針裝置，通過濾波機構(gòu)對入射光束進行調(diào)制；(2)利用納米探針對無光照下的納米材料實施原位壓入檢測，得到納米材料無光照下的等效模量；(3)將功率密度為0.2-0.8mW/cm²入射光束引入納米探針裝置，光束入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域。入射光束輻照下對納米材料實施原位壓入檢測，得到納米材料光輻照下的等效模量；(4)先計算納米材料光輻照下的等效模量與無光照下的等效模量的差值，該差值與無光照下的等效模量的百分比，即為納米材料的光致硬化性能。本發(fā)明具有如下的有益效果，引入外部可調(diào)光源，具有靈活性強、應(yīng)用范圍廣的特點。它可解決測量納米材料在光輻照下光致硬化性能的技術(shù)難題，避免了傳統(tǒng)的原子力顯微鏡技術(shù)中固有激光的影響。該方法簡單易行，能精確地測量納米材料的光致硬化性能。
文檔編號G01N33/00GK101231275SQ20081003057
公開日2008年7月30日 申請日期2008年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月30日
發(fā)明者博 楊, 王甲世, 鄭學(xué)軍, 陳義強, 龔倫軍 申請人:湘潭大學(xué)