專(zhuān)利名稱(chēng)：：濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及氯離子含量測(cè)定方法，尤其涉及堿性溶液中的氯離子含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)氯離子的測(cè)定方法形式多樣，例如利用K4Cr04做指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí)形成紅色的鉻酸銀沉淀，同時(shí)溶液由黃變紅，從而來(lái)判斷滴定終點(diǎn)的指示劑法；利用離子色譜進(jìn)行微量分析的先進(jìn)離子色譜法；還有現(xiàn)在最為常用的環(huán)保經(jīng)濟(jì)的電位滴定法。這些方法各有利弊，指示劑法顏色突變不是很明顯，因而用肉眼判斷可能會(huì)造成很大的人為誤差，并且此法不能適用于渾濁或有色樣品的測(cè)定。離子色譜法對(duì)于常規(guī)濃度的樣品，則需要經(jīng)過(guò)逐級(jí)稀釋?zhuān)⑶页杀据^高，很難推廣普及應(yīng)用。電位滴定法對(duì)于痕量分析有一定難度。但無(wú)論那種方法都是直接針對(duì)無(wú)機(jī)物而言的，而像濕平整液這類(lèi)含有的有機(jī)物對(duì)氯離子測(cè)定有干擾的樣品來(lái)說(shuō)其它國(guó)家還沒(méi)有相關(guān)的資料報(bào)道。濕平整液主要沿用金屬水基清洗劑、乳化液及防銹切削液的配制方法，以水溶性和油溶性的防銹劑為基礎(chǔ)，另由表面活性劑、防銹劑、消泡劑、潤(rùn)滑劑及軟化水等組成。由于在配制中，配方純度不夠，以及包裝、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程氯離子混入，使得平整液中含有氯離子。常態(tài)下濕平整液呈堿性，pH在9~10之間，在測(cè)氯離子時(shí)需將配制的溶液調(diào)至酸性，但濕平整液中的有機(jī)胺可縛酸，形成(NH2)nR，HCl的物質(zhì)，使氯離子在水中不能游離，從而影響氯離子的正常測(cè)量，一般常用有機(jī)溶劑也無(wú)法打破此種現(xiàn)象，我們采用加標(biāo)的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果驗(yàn)證了此項(xiàng)結(jié)論。為此與荷蘭奎克化學(xué)等公司進(jìn)行了探討，經(jīng)過(guò)他們相同的實(shí)驗(yàn)，也證實(shí)了用一般的氯離子含量測(cè)定法是不能做的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種堿性濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法。本發(fā)明能準(zhǔn)確測(cè)定濕平整液中氯離子含量，為平整液進(jìn)貨檢驗(yàn)提供有效手段，避免不合格產(chǎn)品入庫(kù)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，它包括步驟一，坩鍋準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品；步驟二，將坩鍋放在電爐上燒，待樣品變成黑色固體時(shí)放置在明火電爐上，使可燃性物質(zhì)燃燒干凈，然后轉(zhuǎn)至溫度在80(TC以上的馬弗爐中30min后移出，冷卻后放入燒杯中；步驟三，在燒杯中加蒸餾水至沒(méi)過(guò)坩鍋，用超聲波處理后取出；步驟四，用蒸餾水清洗坩鍋，最終用HN03溶液調(diào)至溶液的pH在2.54.5之間；步驟五，將處理好的樣瓶放在電位滴定儀的攪拌架上，用配制好的AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終測(cè)得濕平整液中氯離子的含量。所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，所述步驟一稱(chēng)量精確至0.01g。所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，所述步驟四超聲波處理時(shí)間為20-30分鐘。所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，所述步驟五中電位滴定用電極為Ag電極和Ag2S電極。本發(fā)明此次濕平整液氯離子含量測(cè)定方法的建立主要采用了煅燒的方法使得束縛氯離子的有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)碳化，形成可溶性的無(wú)機(jī)物，致使氯離子能夠游離出來(lái)，從而利用電位滴定法準(zhǔn)確測(cè)得氯離子濃度。本發(fā)明為平整液進(jìn)貨檢驗(yàn)提供有效手段，避免不合格產(chǎn)品入庫(kù)。具體實(shí)施例方式本發(fā)明主要采用了煅燒的方法使得束縛氯離子的有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)碳化，形成可溶性的無(wú)機(jī)物，致使氯離子能夠游離出來(lái)，從而利用電位滴定法測(cè)得。分析過(guò)程為首先用坩鍋準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品Mg，精確至0.01g(根據(jù)樣品含氯離子的多少確定稱(chēng)樣量的多少)，將坩鍋放在電爐上燒，待樣品變成黑色固體時(shí)放置在明火電爐上，盡量使可燃性物質(zhì)燃燒干凈，然后轉(zhuǎn)至溫度在800'C以上的馬弗爐中，大約燒30min后移出，冷卻后放入燒杯中，加蒸餾水至沒(méi)過(guò)坩鍋，在超聲波內(nèi)超25min左右后取出，用蒸餾水清洗坩鍋，最終用HN03溶液調(diào)至溶液的pH在2.54.5之間。將處理好的樣品放在電位滴定儀的攪拌架上，用配制好的AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終測(cè)得濕平整液中氯離子的含量。關(guān)鍵技術(shù)在于濕平整液的前處理，因?yàn)榍疤幚淼暮脡闹苯佑绊懙铰入x子含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；另一關(guān)鍵在于氯離子電極的選擇，目前有Ag電極和Ag2S電極，對(duì)于測(cè)定結(jié)果要求較高的情況而言，選擇Ag2S電極較為合適。對(duì)某冷軋廠重要物資中的SP-3濕平整液和PTJ-2濕平整液進(jìn)行了上百次的氯離子含量的實(shí)驗(yàn)研究。用大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證了新方法的可用性，給部門(mén)帶來(lái)了很大的經(jīng)濟(jì)效益。兩種平整液來(lái)自不同廠家，雖然在配方上略有不同，但都存在有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)干擾氯離子含量的測(cè)定。根據(jù)我們采用的前處理方法可以除掉濕平整液中干擾氯離子含量測(cè)量的有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)，得到清澈的濕平整液溶液。我們還采用了加標(biāo)的方式進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表l:表l兩種濕平整液處理前后對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表格中對(duì)兩種濕平整液的氯離子含量進(jìn)行了處理前后對(duì)比，通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，可以看出，如果不采用煅燒的前處理方法就無(wú)法測(cè)得濕平整液中的氯離子含量，濕平整液中存在的干擾物質(zhì)作用很大，即使是在加入基準(zhǔn)氯化鈉物質(zhì)以后仍然有屏蔽作用。我們采用的煅燒前處理方法就可以解決用直接溶解法無(wú)法檢測(cè)氯離子含量的實(shí)際問(wèn)題，從表中數(shù)據(jù)可以看到兩種濕平整液在處理后測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以獲得相對(duì)較高的基準(zhǔn)NaCl回收率。權(quán)利要求1.一種濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，其特征在于，它包括步驟一，坩鍋準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品；步驟二，將坩鍋放在電爐上燒，待樣品變成黑色固體時(shí)放置在明火電爐上，使可燃性物質(zhì)燃燒干凈，然后轉(zhuǎn)至溫度在800℃以上的馬弗爐中30min后移出，冷卻后放入燒杯中；步驟三，在燒杯中加蒸餾水至沒(méi)過(guò)坩鍋，用超聲波處理后取出；步驟四，用蒸餾水清洗坩鍋，最終用HNO3溶液調(diào)至溶液的pH在2.5～4.5之間；步驟五，將處理好的樣品放在電位滴定儀的攪拌架上，用配制好的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終測(cè)得濕平整液中氯離子的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟一稱(chēng)量精確至0.01g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟四超聲波處理時(shí)間為20-30分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕平整液中氯離子含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟五中電位滴定用電極為Ag電極和Ag2S電極。全文摘要本發(fā)明涉及氯離子含量測(cè)定方法，尤其涉及堿性溶液中的氯離子含量測(cè)定方法。本發(fā)明濕平整液氯離子含量測(cè)定方法的建立主要采用了煅燒的方法使得束縛氯離子的有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)碳化，形成可溶性的無(wú)機(jī)物，致使氯離子能夠游離出來(lái)，從而利用電位滴定法測(cè)得。本發(fā)明能準(zhǔn)確測(cè)定濕平整液中氯離子含量，為平整液進(jìn)貨檢驗(yàn)提供有效手段，避免不合格產(chǎn)品入庫(kù)。文檔編號(hào)G01N27/42GK101587093SQ20081003800公開(kāi)日2009年11月25日申請(qǐng)日期2008年5月23日優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日發(fā)明者宋晶晶申請(qǐng)人:上海寶鋼工業(yè)檢測(cè)公司