專利名稱：CdGeAs₂晶體的腐蝕劑與腐蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三元化合物半導(dǎo)體材料的腐蝕領(lǐng)域，特別涉及一種CdGeAs2晶體的腐蝕 劑與腐蝕方法。
背景技術(shù)：
黃銅礦類晶體CdGeAs2 (簡(jiǎn)稱CGA)，屬于四方結(jié)構(gòu)，點(diǎn)群1^2d，是一種紅外非線
性光學(xué)材料。CdGeAs2晶體熱溫膨脹系數(shù)沿a軸和c軸相差15倍以上，使得完整無開裂晶體 的生長(zhǎng)極為困難，生長(zhǎng)出來的晶體存在著眾多缺陷。各種缺陷的產(chǎn)生和數(shù)量的多少不僅 與晶體制備工藝有關(guān)，同時(shí)對(duì)制備器件的性能有重要影響。
晶體缺陷的實(shí)驗(yàn)觀察方法有多種，如透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、紅外顯 微鏡及金相腐蝕顯示等方法。其中，金相腐蝕顯示法和掃描電子顯微鏡是觀察研究晶體 缺陷最常用的方法之一，不僅設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，而且能較直觀地顯示晶體學(xué)方向， 在確定晶面指數(shù)和晶體取向方面被廣范應(yīng)用。金相腐蝕顯示還可以揭示缺陷的數(shù)量和分 布情況，找出缺陷形成、增殖和晶體制備工藝及器件工藝的關(guān)系，為改進(jìn)工藝，減少缺 陷、提髙器件合格率和改善器件性能提供線索。
CdGeAs2晶體的金相腐蝕，尤其是擇優(yōu)腐蝕是一個(gè)技術(shù)難題。目前，對(duì)CdGeAs2晶體 的腐蝕只見美國(guó)斯坦福大學(xué)Robert S.Feigelson小組的報(bào)道，所使用的腐蝕劑為 HN03:HF:H20-1:1:2(體積比)，腐蝕時(shí)間為10分鐘 14分鐘。但其所觀察到的蝕坑圖 形不夠清晰，看不出規(guī)則形狀的立體蝕坑形貌圖像。此外，關(guān)于CdGeAs2晶體的腐蝕研究 未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于CdGeAs2晶體的擇優(yōu)腐蝕劑 與腐蝕方法，以便對(duì)CdGeAs2晶體進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕，獲得該晶體腐蝕蝕坑形貌。
本發(fā)明所述CdGeAs2晶體的腐蝕劑由鹽酸、硝酸和純凈水配制而成，鹽酸、硝酸、 純凈水的體積比為鹽酸:硝酸:純凈水==1:1:1，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為35 38% ，所述 硝酸的質(zhì)量濃度為65~68%。
上述腐蝕劑所用純凈水為去離子水或蒸餾水。
本發(fā)明所述CdGeAs2晶體的腐蝕方法，使用上述腐蝕劑，其工藝步驟依次如下
(1) 腐蝕
將研磨、拋光處理后的CdGeAs2晶片浸入腐蝕劑中，在擺動(dòng)下于常壓、15°C~ 30。C腐蝕15秒 40秒取出；
(2) 清洗
將從腐蝕劑中取出的CdGeAS2晶片浸入堿性清洗劑中終止腐蝕反應(yīng)(時(shí)間5秒 10 秒)，再用純凈水清洗至中性；
(3) 干燥
將清洗后的CdGeAs2晶片在常壓下自然干燥或烘干。
上述方法中，堿性清洗劑為質(zhì)量濃度5 10%的NaOH溶液或質(zhì)量濃度10 20%的 NaC03溶液或質(zhì)量濃度5 10X的KOH溶液。純凈水為去離子水或蒸餾水。若采用烘干的 方式干燥，烘干溫度優(yōu)選40'C 60'C，烘干時(shí)間至少為2小時(shí)。.
本發(fā)明具有以下有益效果
1、 實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明所述腐蝕劑和腐蝕方法對(duì)CdGeAs2晶體具有很好的擇優(yōu)腐蝕性， 腐蝕后的CdGeAs2晶片在金相顯微鏡下可清晰地顯示出某一晶面的腐蝕蝕坑形貌。
2、 本發(fā)明所述腐蝕劑的原料為常規(guī)化學(xué)試劑，成本低，易于獲取。
3、 本發(fā)明所述腐蝕方法在常壓、室溫下進(jìn)行，且時(shí)間短，操作方便。
4、 通過本發(fā)明所述腐蝕方法腐蝕后的CdGeAs2晶片的金相顯微照片，能計(jì)算出生長(zhǎng) 晶體的位錯(cuò)密度，為初步評(píng)判CdGeAs2晶體質(zhì)量、晶片的篩選提供了一種簡(jiǎn)便易行的方法。


圖l是使用本發(fā)明所述腐蝕劑和腐蝕方法所獲CdGeAs2晶體(101)晶面的蝕坑形貌
圖2是CdGeAs2晶體(101)晶面的多級(jí)X射線衍射譜；
圖3是使用本發(fā)明所述腐蝕劑和腐蝕方法所獲CdGeAs2晶體(312)晶面的蝕坑形貌
圖4是CdGeAs2晶體(312)晶面的X射線衍射譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
本實(shí)施例中，CdGeAs2晶體的腐蝕劑由鹽酸、硝酸和去離子水配制而成，所述鹽酸
的質(zhì)量濃度為35 38% ，所述硝酸的質(zhì)量濃度為65 68%。鹽酸、硝酸、去離子水的體 積比為鹽酸:硝酸:去離子水=1:1:1，按所述體積比分別計(jì)量鹽酸、硝酸和去離子水， 然后將鹽酸、硝酸加入去離子水中并攪拌均勻即形成腐蝕劑。 實(shí)施例2
本實(shí)施例對(duì)CdGeAs2晶體的(101)晶面進(jìn)行腐蝕，所用腐蝕劑為實(shí)施例1配制的腐
蝕劑，工藝步驟依次如下 (1)研磨與拋光
將CdGeAs2晶體(101)晶片依次采用平均粒徑分布為50nm 5um的0#—02# 一04#—06弁金相砂紙進(jìn)行粗磨，細(xì)磨，再使用白剛玉粉(平均粒徑0.5 um)和去離 子水的懸濁液(白剛玉粉與去離子水的質(zhì)量比為1:10)在綢布上進(jìn)行機(jī)械拋光20分鐘， 然后用去離子水沖洗，獲得表面平整的CdGeAs2晶片；再將機(jī)械拋光后的晶片置于質(zhì)量 濃度3%的溴甲醇溶液中，在室溫下浸泡1分鐘左右進(jìn)行化學(xué)拋光，取出后依次用甲醇、 丙酮、乙醇和去離子水清洗；
(2) 腐蝕
將研磨、拋光處理后的CdGeAs2晶體(101)晶片浸入腐蝕劑中，在擺動(dòng)下于常壓、 15'C腐蝕40秒取出；
(3) 清洗
將從腐蝕劑中取出的CdGeAs2晶片浸入質(zhì)量濃度5%的NaOH溶液中擺動(dòng)清洗終止 腐蝕反應(yīng)，時(shí)間約5秒，再用去離子水清洗至中性；
(4) 干燥
將清洗后的CdGeAs2晶片放入烘箱，在常壓、4(TC烘干備用，烘干時(shí)間為4小時(shí)。 . 將干燥后的CdGeAs2晶片用金相顯微鏡觀察，其腐蝕蝕坑的形貌如圖1所示，從圖 l可以看出，蝕坑形貌為取向一致的等腰三角形，邊界清晰，具有立體感。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中，CdGeAs2晶體的腐蝕劑由鹽酸、硝酸和蒸餾水配制而成，所述鹽酸的 質(zhì)量濃度為35 38% ，所述硝酸的質(zhì)量濃度為65 68%。鹽酸、硝酸、蒸餾水的體積比 為鹽酸:硝酸蒸餾水=1:1:1，按所述體積比分別計(jì)量鹽酸、硝酸和蒸餾水，然后將鹽 酸、硝酸加入蒸餾水中并攪拌均勻即形成腐蝕劑。
實(shí)施例4
本實(shí)施例對(duì)CdGeAs2晶體的(312)晶面進(jìn)行腐蝕，所用腐蝕劑為實(shí)施例3配制的腐
蝕劑，工藝步驟依次如下 (1)研磨與拋光
將CdGeAs2晶體(312)晶片依次采用平均粒徑分布為50um 5ym的0弁一02弁 _04井一06#金相砂紙進(jìn)行粗磨，細(xì)磨，再使用蒸餾水配制的白剛玉粉(平均粒徑0.5 um)懸濁液(白剛玉粉與去離子水的質(zhì)量比為1:10)在綢布上進(jìn)行機(jī)械拋光20分鐘， 然后用蒸餾水沖洗，獲得表面平整的CdGeAs2晶片；再將機(jī)械拋光后的晶片置于質(zhì)量濃 度3%的溴甲醇溶液中，在室溫下浸泡1分鐘左右進(jìn)行化學(xué)拋光，取出后依次用甲醇、 丙酮、乙醇和蒸餾水清洗；
(2) 腐蝕
將研磨、拋光處理后的CdGeAs2晶體的(312)晶片浸入腐蝕劑中，在擺動(dòng)下于常壓、 3(TC腐蝕15秒取出；
(3) 清洗
將從腐蝕劑中取出的CdGeAs2晶片浸入質(zhì)量濃度20%的NaC03溶液中擺動(dòng)清洗終止 腐蝕反應(yīng)，時(shí)間約10秒，再用蒸餾水清洗至中性；
(4) 干燥
將清洗后的CdGeAs2晶片放入烘箱，在常壓、60'C烘干備用，烘干時(shí)間為2小時(shí)。 將干燥后的CdGeAs2晶片用金相顯微鏡觀察，其腐蝕蝕坑的形貌如圖3所示，從圖 3可以看出，蝕坑呈取向一致的四方形，邊界清晰，具有立體感。
權(quán)利要求
1、一種CdGeAs2晶體的腐蝕劑，其特征在于由鹽酸、硝酸和純凈水配制而成，鹽酸、硝酸、純凈水的體積比為鹽酸:硝酸:純凈水＝1:1:1，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為35～38％，所述硝酸的質(zhì)量濃度為65～68％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的CdGeAs2晶體的腐蝕劑，其特征在于純凈水為去離子水 或蒸餾水。
3、 一種CdGeAs2晶體的腐蝕方法，其特征在于工藝步驟依次如下(1) 腐蝕將研磨、拋光處理后的CdGeAs2晶片浸入腐蝕劑中，在擺動(dòng)下于常壓、15°C 30。C腐蝕15秒 40秒取出，(2) 清洗將從腐蝕劑中取出的CdGeAs2晶片浸入堿性清洗劑中終止腐蝕反應(yīng)，再用純凈水清 洗至中性；(3) 干燥將清洗后的CdGeAs2晶片在常壓下自然干燥或烘干；所述腐蝕劑由鹽酸、硝酸和純凈水配制而成，鹽酸、硝酸、純凈水的體積比為鹽酸 硝酸純凈水-l:l:l，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為35 38% ，所述硝酸的質(zhì)量濃度為65~ 68%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的CdGeAs2晶體的腐蝕方法，其特征在于堿性清洗劑為質(zhì) 量濃度5~10%的NaOH溶液或質(zhì)量濃度10 20%的NaC03溶液或質(zhì)量濃度5 10%的KOH 溶液。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的CdGeAs2晶體的腐蝕方法，其特征在于純凈水為去 離子水或蒸餾水。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的CdGeAs2晶體的腐蝕方法，其特征在于干燥步驟中 的烘干溫度為40。C 60。C，烘干時(shí)間至少為2小時(shí)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的CdGeAs2晶體的腐蝕方法，其特征在于干燥步驟中的烘 干溫度為40'C 60'C,烘干時(shí)間至少為2小時(shí)。
全文摘要
一種CdGeAs₂晶體的腐蝕劑，由鹽酸、硝酸和純凈水配制而成，鹽酸、硝酸、純凈水的體積比為鹽酸∶硝酸∶純凈水＝1∶1∶1，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為35～38％，所述硝酸的質(zhì)量濃度為65～68％。一種CdGeAs₂晶體的腐蝕方法，使用上述腐蝕劑，其工藝步驟依次如下(1)腐蝕，將研磨、拋光處理后的CdGeAs₂晶片浸入腐蝕劑中，在擺動(dòng)下于常壓、15℃～30℃腐蝕15秒～40秒取出；(2)清洗，將從腐蝕劑中取出的CdGeAs₂晶片浸入堿性清洗劑中終止腐蝕反應(yīng)，再用純凈水清洗至中性；(3)干燥，將清洗后的CdGeAs₂晶片在常壓下自然干燥或烘干。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101381893SQ20081004628
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月16日
發(fā)明者何知宇, 朱世富, 趙北君, 鄧江輝, 陳寶軍 申請(qǐng)人:四川大學(xué)