專利名稱：加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑及制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑及制備工藝，涉及一種 對碘鹽進(jìn)行現(xiàn)場檢測的使用工具，屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外對碘酸鉀碘化食鹽的加工、銷售等環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測方法為半定量比 色法，世界衛(wèi)生組織、聯(lián)合國兒童基金會、國際控制碘缺乏病理事會推薦的快速檢測 藥盒可測最大濃度為50或100mg/kg，精確度為士10mg/kg。我國的吉林、河北、湖北 等省也研制出了半定量比色板或比色法使用，其濃度梯度為0、 10、 20、 30、 40。上述 各半定量比色法由于濃度梯度對應(yīng)的色階色度小，精確度小，使碘鹽半定量的合格率 幾乎高達(dá)100%，但同批樣品實(shí)驗(yàn)室檢測合格率僅為50-60%,致使現(xiàn)場檢測失真，嚴(yán)重 影響了碘缺乏病的防治效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑，提供可在現(xiàn)場檢測的 試劑和質(zhì)量上保證國家的制定的加碘食鹽中碘含量的上下閾值處進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測及現(xiàn) 場快速定量檢測。
本發(fā)明還公開了上述檢測試劑的制備工藝，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。 本發(fā)明公開的加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑，按每份檢測試劑為5ml 計(jì)算，碘化鉀12 13mg、可溶性淀粉0. 5飛mg、磷酸12 18mg、甲酰胺0. O廣O. 03mg、 硫代硫酸鈉0. 2 0. 5mg、離子交換水為余量。
所述的檢測試劑的制備工藝，包括以下步驟 配制5~10%碘化鉀水溶液(W/V);
配制0.5 1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水調(diào)成糊狀，倒入煮沸的離子 交換水中，再煮沸20—30秒后立即用水冷卻至室溫； 配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.002摩爾/升；
取標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按所需不同濃度標(biāo)準(zhǔn)分別加入由0. 5 1. 0%淀粉、 85%磷酸、5 10%碘化鉀及甲酰胺作底液的現(xiàn)場定量檢測試劑中，至50、 20、 5ug/ml濃度作為碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，分裝后即為現(xiàn)場應(yīng)用試劑。 閾值檢測
本發(fā)明在使用時(shí)，將配制的檢測試劑按國家規(guī)定的碘鹽中碘含量的上限值 (50mg/kg)、下限值(20mg/kg)、非碘鹽檢測判定值(5mg/kg)的要求，分別以10/ugml、 4ug/ml、 lug/ml為臨界濃度值，分別皆取5ml放置在具塞反應(yīng)瓶中保存，作為上述三 種不同濃度碘鹽的檢測閾值。該試劑為無色透明液體，進(jìn)行現(xiàn)場檢測時(shí)，將一克被測 碘鹽樣品放入對應(yīng)檢測要求的檢測液中觀察顏色變化放入非碘鹽檢測試劑中，如由 無色變蘭色則為含碘鹽如無顏色變化為非碘鹽；放入下限檢測試劑中，如由無色變?yōu)?蘭色，則碘鹽含量高于20mg/kg的下限要求，為合格碘鹽如不變色則為沒達(dá)到下限要 求，碘含量不合格；放入上限試劑中，如由無色變?yōu)樘m色，則碘含量超過國家規(guī)定的 標(biāo)準(zhǔn)為不合格碘鹽，如不變色則碘含量沒超過50mg/kg，為合格碘鹽。
定量檢測
取1.00克碘鹽置5—10ml透明帶蓋的塑料或玻璃瓶中，用定量加液器連續(xù)加入碘 鹽定量監(jiān)測試劑至顏色由蘭色剛剛變?yōu)闊o色止。記錄消耗該試劑的毫升數(shù)，將小數(shù)點(diǎn) 后移一位即為該被監(jiān)測碘鹽樣品的碘含量濃度(單位I: ml/kg)。
本發(fā)明可分別按不同的檢測濃度要求裝在箱中，配以稱量(如天平)及液體試劑 加入設(shè)備(如加樣器、移液管等)可組成現(xiàn)場定量檢測箱，便于攜帶和現(xiàn)場使用。
本發(fā)明的積極效果是將在現(xiàn)場檢測保證國家制定的碘鹽中碘含量上、下限及非碘 鹽判定等不同濃度的臨界值的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行現(xiàn)場檢測，并在現(xiàn)場檢測的基礎(chǔ)上進(jìn)行現(xiàn)場定 量檢測。
具體實(shí)施例方式
為了便于理解本發(fā)明，特例舉以下實(shí)施例。其作用被理解為是對本發(fā)明的闡釋而 非對本發(fā)明的任何形式的限制。 實(shí)施例1
按比例稱取碘化鉀、淀粉、磷酸、硫代硫酸鈉、去離子水及甲酰胺，
配制5%碘化鉀水溶液(W/V); 配制0. 5%淀粉水溶液
取0. 5克可溶性淀粉用水調(diào)成糊狀，倒入lOOral煮沸去離子水中，再煮沸20—30 秒后立即用水冷卻至室溫； 配制硫代硫酸鈉溶液取5克硫代硫酸鈉溶于1000ml無二氧化碳水中，貯于棕色瓶中，靜置一周，取上 清液200ml加入0. 2克碳酸鈉，溶解后用無二氧化碳水定容至2000ml，吸取10. 00ml 加入0. 002當(dāng)量碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml碘量瓶中，加水90ml、 85%磷酸1. 0ml，搖勻 后加入5ml碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，至溶液顯淺黃色時(shí)加入5ral0. 5% 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失為止，計(jì)算滴定度；
取標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按所需不同濃度標(biāo)準(zhǔn)分別加入由0. 5 1. 0%淀粉、 85%磷酸、5 10%碘化鉀及甲酰胺作底液的現(xiàn)場定量檢測試劑中，至50、 20、 5ug/ml濃 度作為碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，分裝后即為現(xiàn)場應(yīng)用試劑。
實(shí)施例2
按每份檢測試劑為5ml計(jì)算，除離子交換水外，還有下列物質(zhì)碘化鉀12.5mg、 淀粉1.25mg、磷酸12.75mg、甲酰胺O.Olmg、硫代硫酸鈉0.2 — 0.5mg所組成，其工藝 是配制5%碘化鉀水溶液(W/V);配制0.5%淀粉水溶液(取0.5克可溶性淀粉用少量水 調(diào)成糊狀，倒入lOOml沸去離子水中，再煮沸20 — 30秒后立即用水冷卻至室溫)；配 制硫代硫酸鈉溶液(取5克硫代硫酸鈉溶于1000ml無二氧化碳水中，貯于棕色瓶中， 靜置一周，取上清液200ml加入0.2克碳酸鈉，溶解后用無二氧化碳水定容至2000ml， 吸取10.00ml加入0.002摩爾碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml碘量瓶中，加水90ml、 85%磷酸 l.Oml，搖勻后加入5ml碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，至溶液顯淺黃色時(shí) 加入5ml0.5。/。淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失為止，計(jì)算滴定度)；取標(biāo)定好的硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按所需不同濃度標(biāo)準(zhǔn)分別加入由0.5%淀粉、85%磷酸、5%碘化鉀及 甲酰胺作底液的現(xiàn)場定量檢測試劑中，至50、 20、 5ug/ml濃度作為碘鹽現(xiàn)場定量檢測 試劑，分裝后即為現(xiàn)場應(yīng)用試劑。
實(shí)施例3
配制10%碘化鉀水溶液(W/V);
配制1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水調(diào)成糊狀，倒入煮沸的離子交換 水中，再煮沸20 — 30秒后立即用水冷卻至室溫； 配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.002摩爾/升；
取標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按所需不同濃度標(biāo)準(zhǔn)分別加入由1.0%淀粉、85% 磷酸、10。/。碘化鉀及0.03mg甲酰胺作底液的現(xiàn)場定量檢測試劑中，至50、 20、 5ug/ml 濃度作為碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，分裝后即為現(xiàn)場應(yīng)用試劑。
權(quán)利要求
1、一種加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑，是由以下原料制成的按每份檢測試劑為5ml計(jì)算，碘化鉀12~13mg、可溶性淀粉0.5~5mg、磷酸12~18mg、甲酰胺0.01~0.03mg、硫代硫酸鈉0.2~0.5mg、離子交換水為余量。
2、 權(quán)利要求l所述的檢測試劑的制備工藝，包括以下步驟 配制5 10%碘化鉀水溶液(W/V);配制0.5 1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水調(diào)成糊狀，倒 入煮沸的離子交換水中，再煮沸20 30秒后立即用水冷卻至室溫； 配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.002摩爾/升；取標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按所需不同濃度標(biāo)準(zhǔn)分別加入由 0. 5 1.0%淀粉、85%磷酸、5~10%碘化鉀及甲酰胺作底液的現(xiàn)場定量檢測試 劑中，至50、 20、 5ug/ml濃度作為碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，分裝后即為 現(xiàn)場應(yīng)用試劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑及制備工藝，由離子交換水、碘化鉀、淀粉、磷酸、甲酰胺、硫代硫酸鈉所配制成的碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，其檢測試劑通過配制碘化鉀水溶液、淀粉水溶液及硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按國標(biāo)規(guī)定的碘鹽中碘含量的上限、下限、非碘鹽檢測判定等檢測標(biāo)準(zhǔn)用無二氧化碳水稀釋同時(shí)加入各種輔助試劑組成碘鹽現(xiàn)場定量檢測試劑，即可進(jìn)行現(xiàn)場檢測。將檢測試劑、稱量器具、試劑加樣器等組合到一起可構(gòu)成碘鹽現(xiàn)場定量檢測箱，具有攜帶方便、檢測簡便，適用于專業(yè)、業(yè)余、居民應(yīng)用。
文檔編號G01N21/77GK101413894SQ200810051460
公開日2009年4月22日 申請日期2008年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月24日
發(fā)明者劉大程, 張湘富, 張質(zhì)毅, 平 馬 申請人:張質(zhì)毅;馬 平