專利名稱：一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
電化學(xué)氣體傳感器具有檢測(cè)氣體種類多，濃度范圍寬，體積小， 功耗低，可用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，因此，這種傳感器在工農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)、 檢測(cè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，但是由于多種毒氣的基本屬性一致，因此 存在實(shí)際監(jiān)測(cè)過程中，不同氣體的交叉干擾問題。尤其在石化、鋼鐵 冶煉等行業(yè)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一氧化碳與硫化氫并存的現(xiàn)象，而工業(yè)變送 器采用的三電極電化學(xué)一氧化碳、硫化氫氣體傳感器實(shí)際應(yīng)用中存在 交叉干擾的問題，即一氧化碳傳感器對(duì)一氧化碳、硫化氫氣體都存在 響應(yīng)信號(hào)，同時(shí)硫化氫傳感器對(duì)一氧化碳、硫化氫也都存在響應(yīng)信號(hào)， 因此當(dāng)兩種氣體共存時(shí)，傳感器實(shí)際測(cè)試信號(hào)存在較大的誤差，并且 實(shí)際安裝監(jiān)測(cè)儀器時(shí)，需要兩套傳感器檢測(cè)單元，增加了使用與維護(hù) 成本。
傳統(tǒng)電化學(xué)傳感器基本采用兩電極或三電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。中國專利
CN2456165公開了一種"電化學(xué)一氧化碳傳感器"，該傳感器在一殼 體內(nèi)為液體室，其上放置下電極片及下感應(yīng)電極、中間絕緣隔離層、 上感應(yīng)電極及上電極片、外罩，下感應(yīng)電極上表面涂有催化劑膜作為下對(duì)應(yīng)電極，上感應(yīng)電極下表面涂有催化劑膜作為上對(duì)應(yīng)電極，下電 極片開有液體滲透孔，上電極片開有進(jìn)氣孔，外罩內(nèi)為氣體過濾室。
中國專利01252229.5公開了一種"固體聚合物電解質(zhì)一氧化碳傳感
器"，它主要由傳感器芯片、透氣隔板、小氣孔、樣氣室、傳感器外
殼構(gòu)成，其中傳感器芯片是以固體聚合物作為電解質(zhì)，以貴金屬粉末
用粘合劑粘接的防水催化劑膜作為工作電極、輔助電極、參比電極以 及固體聚合物電解質(zhì)膜與電極通過熱壓結(jié)合成一體。這些傳感器的設(shè)
計(jì)均采用兩電極和三電極的設(shè)計(jì)，只能測(cè)量單一的氣體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法。
本發(fā)明的傳感器利用電化學(xué)控制電位電解的基本原理、通過外部 工作電路，以參比電極為基準(zhǔn)，將工作電極恒定在選定的電位下，使 被測(cè)氣體在工作電極上產(chǎn)生氧化或還原反應(yīng)，在對(duì)電極上產(chǎn)生對(duì)應(yīng)的 電化學(xué)反應(yīng)，并在回路中產(chǎn)生氧化或還原電流。該電流與氣體濃度成 正比，故可以定量。
本發(fā)明的傳感器采用兩片工作電極、兩片輔助電極及一片參比電 極組成，其中兩片工作電極分別采用鉑空氣電極和金空氣電極，參比 和輔助電極均采用鉑空氣電極，五片電極采用疊層放置呈三明治式結(jié) 構(gòu)，由上至下分別是金、鉑一體工作電極，參比電極、兩片輔助電極。
電極的制備過程如下首先對(duì)預(yù)選的膜進(jìn)行清洗、烘干，選擇的 電極膜厚度在0.05—0.2毫米，并平整固定在絲網(wǎng)印刷設(shè)備上；將印刷模版固定在被印刷的膜上表面，配制印刷催化劑漿料，按照質(zhì)量比
l一3:9—7稱量粘接劑與催化劑，將粘接劑與催化劑混合，通過超聲 波分散器分散均勻，將分散好的漿料通過刮涂法印制到聚四氟乙烯防 水透氣膜片上，催化劑的載量控制在2毫克一20毫克/cm2，電極的面 積在0. 5—5cm2，電極的形狀中工作電極由兩個(gè)半圓形電極組成， 一側(cè) 半圓形電極為金催化劑電極， 一側(cè)半圓形電極為鉑催化劑電極，輔助 電極和參比電極均為圓環(huán)形薄膜結(jié)構(gòu)。之后，對(duì)電極進(jìn)行再次清洗， 對(duì)清洗后的電極在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下于100—24(TC溫度條件中進(jìn)行燒 結(jié)30—60分鐘。工作電極、參比電極和兩片輔助電極制備工藝一致。 其中半圓型金工作電極僅對(duì)硫化氫氣體敏感，而半圓形鉑工作電 極對(duì)硫化氫和一氧化碳?xì)怏w均有響應(yīng)信號(hào)，這樣該傳感器測(cè)試一氧化 碳與硫化氫混合氣體時(shí)，在鉑工作電極上是兩種混合氣體的總響應(yīng)信 號(hào)，而金工作電極上是硫化氫氣體的響應(yīng)信號(hào)，這樣通過差值計(jì)算， 就可以在該傳感器上同步得到兩種氣體的響應(yīng)信號(hào)，不但簡化了測(cè)試 方法，還大大降低了實(shí)際應(yīng)用成本。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :制備5電極電化學(xué)傳感器，對(duì)預(yù)選的膜進(jìn)行清洗、烘干， 并平整固定在絲網(wǎng)印刷設(shè)備上；將印刷模版固定在被印刷的膜上表 面；按照質(zhì)量比為2:8比例稱量粘接劑與催化劑；將催化劑與粘接劑 混合，通過超聲波分散器分散均勻；將分散好的漿料通過刮涂法印制 到聚四氟乙烯防水透氣膜片上，其中工作電極膜厚度為0.05毫米， 膜上催化劑是由兩個(gè)半圓形電極組成，其中一側(cè)為鉑工作電極，催化劑載量2毫克/cm2，另外一側(cè)為金工作電極，催化劑載量2毫克/cm2， 電極面積均為lcm2,參比電極與兩片輔助電極電極面積為2cm2,催化 劑載量為2毫克/cm2，對(duì)電極進(jìn)行再次清洗，對(duì)清洗后的電極在高純 氮?dú)獗Ｗo(hù)下于IO(TC溫度條件中進(jìn)行燒結(jié)60分鐘，傳感器的組裝， 電極采用疊層放置呈三明治式結(jié)構(gòu)，由上至下分別是金、鉑一體工作 電極，參比電極、兩片輔助電極。
實(shí)施例2:制備5電極電化學(xué)傳感器，制備步驟同實(shí)施例l，其中粘接 劑與催化劑的質(zhì)量比為1: 9，工作電極膜厚度為0.2毫米，膜上催 化劑是由兩個(gè)半圓形電極組成，其中一側(cè)為鉑工作電極，催化劑載量 20毫克/cm2，另外一側(cè)為金工作電極，催化劑載量20毫克/cm2,電極 面積均為2ci^，參比電極與兩片輔助電極電極面積為4cm2，催化劑載 量為20毫克/cm2，對(duì)電極進(jìn)行再次清洗，對(duì)清洗后的電極在高純氮?dú)?保護(hù)下于180'C溫度條件中進(jìn)行燒結(jié)40分鐘。
實(shí)施例3:制備5電極電化學(xué)傳感器，制備步驟同實(shí)施例1，其中粘接 劑與催化劑的質(zhì)量比為3: 7，工作電極膜厚度為0. 1毫米，膜上催 化劑是由兩個(gè)半圓形電極組成，其中一惻為鉑工作電極，催化劑載量 10毫克/cm2，另外一側(cè)為金工作電極，催化劑載量10毫克/cm2，電極 面積均為2cm2，參比電極與兩片輔助電極電極面積為4a^，催化劑載 量為10毫克/cm夂對(duì)電極進(jìn)行再次清洗，對(duì)清洗后的電極在高純氮?dú)?保護(hù)下于24(TC溫度條件中進(jìn)行燒結(jié)30分鐘。
權(quán)利要求
1、一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法，其特征在于采用兩片工作電極、兩片輔助電極及一片參比電極組成，工作電極分別采用鉑空氣電極和金空氣電極，參比和輔助電極均采用鉑空氣電極，電極的制備過程如下首先對(duì)預(yù)選的膜進(jìn)行清洗、烘干，選擇的電極膜厚度在0.05—0.2毫米，并平整固定在絲網(wǎng)印刷設(shè)備上，將印刷模版固定在被印刷的膜上表面，配制印刷催化劑漿料，按照質(zhì)量比1—3:9—7稱量粘接劑與催化劑，將粘接劑與催化劑混合，通過超聲波分散器分散均勻，將分散好的漿料通過刮涂法印制到聚四氟乙烯防水透氣膜片上，催化劑的載量控制在2毫克一20毫克/cm2，電極的面積在0.5—5cm2，之后，對(duì)電極進(jìn)行再次清洗，對(duì)清洗后的電極在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下于100—240℃溫度條件中進(jìn)行燒結(jié)30—60分鐘，傳感器的組裝，電極采用疊層放置呈三明治式結(jié)構(gòu)，由上至下分別是金、鉑一體工作電極，參比電極、兩片輔助電極。
2、如權(quán)利要求1所述的一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法， 其特征在于工作電極由兩個(gè)半圓形電極組成， 一側(cè)半圓形電極為金催 化劑電極， 一側(cè)半圓形電極為鉑催化劑電極。
3、如權(quán)利要求1所述的一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方 法，其特征在于輔助電極和參比電極均為圓環(huán)形薄膜結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種多電極電化學(xué)氣體傳感器的制備方法，該傳感器采用兩片工作電極、兩片輔助電極及一片參比電極組成，其中兩片工作電極分別采用鉑空氣電極和金空氣電極，參比和輔助電極均采用鉑空氣電極，傳感器的組裝，電極采用疊層放置呈三明治式結(jié)構(gòu)，由上至下分別是金、鉑一體工作電極，參比電極、兩片輔助電極。傳感器測(cè)試一氧化碳與硫化氫混合氣體時(shí)，在鉑工作電極上是兩種混合氣體的總響應(yīng)信號(hào)，而金工作電極上是硫化氫氣體的響應(yīng)信號(hào)，這樣通過差值計(jì)算，就可以在該傳感器上同步得到兩種氣體的響應(yīng)信號(hào)，不但簡化了測(cè)試方法，還大大降低了實(shí)際應(yīng)用成本。
文檔編號(hào)G01N27/27GK101435790SQ20081005164
公開日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月22日
發(fā)明者劉世偉, 華凱峰, 呂翔宇, 李翠玲, 王玉江, 怡 蘇 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所