專利名稱：：土壤總氰化物的測定方法——異煙酸-巴比妥酸分光光度法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及土壤總氰化物的測定方法，是一種用異煙酸-巴比妥酸顯色、用紫外-可見分光光度計定量分析的一種測定方法。
背景技術(shù)：
：氰化物屬于劇毒物質(zhì)，對人體的毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結(jié)合，生成氰化高鐵細胞色素氣化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息。土壤中氰化物的主要來源是人為的污染源，例如小金礦的開采、冶煉、電鍍、有機化工、選礦等工業(yè)廢水污染附近及下游的土壤資源，人們在使用這些土地資源時，會對人們的健康構(gòu)成極大的危害。目前國家還沒有用異煙酸-巴比妥酸分光光度法來分析土壤總氰化物的方法，因此，該方法的發(fā)明為人們分析、研究土壤總氰化物提供了一個方便、可靠的方法,，
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，在磷酸和EDTA的存在下，在PH<2的酸性介質(zhì)中，加熱蒸餾能生成氰化氫的氰化物，包括全部簡單的氰化物和絕大部分絡合氰化物。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案本發(fā)明的土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)稱取5~10g待測土壤樣品(具體按氰化物含量定)置于500mL的蒸餾燒瓶中，加入200mL的蒸餾水，數(shù)粒玻璃珠。(2)在蒸餾燒瓶中加入10mLNa廠EDTA溶液和7~8滴甲基橙指示劑。(3)接收瓶(100mL量筒)內(nèi)加入10mL濃度為1°/。的氫氧化鈉溶液作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下至少lcm。(4)在蒸餾燒瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH〈2,立即蓋好瓶塞。(5)打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，以24mL/min餾出液速度加熱蒸餾，并保持蒸餾瓶的溶液在蒸餾過程中為紅色。(6)當接收瓶內(nèi)溶液接近100ml時停止蒸餾，用少量蒸餾水洗餾出液導管，取出接收瓶，用少量蒸餾水定容至標線。此堿性餾出液供測定總氰化物用。(7)土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，校準曲線的繪制方法如下①取8支25mL具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用液(lmL含Clfl.00wg)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.OOmL,各加入濃度為0.1%的NaOH溶液至10mL。②各管加入5mLKH2P04(PH=4,O)溶液，混勻，迅速加入0.30mL濃度為iy。氯胺T，立即蓋塞，慢慢混勻，放置12分鐘。③各管加入6.0mL異煙酸-巴比妥酸顯色劑，用水稀釋至刻線，蓋塞混勻，于25。C顯色15分鐘(15。C顯色25分鐘，30。C顯色IO分鐘)。④在紫外-可見分光光度計上，用1cm比色皿于600nm波長處，以零濃度空白液管作參比，測定各管吸光度，以CN—含量(iag)為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。(8)分別吸耳又IO.00mL樣品餾出液和10.00mL空白試驗餾出液于25mL具塞比色管中，按標準曲線的繪制步驟(2)(4)進行，測定樣品的吸光度。(9)土壤總氰化物的計算方法如下土壤總氰化物(mg/kg)=，xZl式中mi---土壤樣品總氰化物含量(jag)m-—預蒸餾處理所用土壤樣品的質(zhì)量(g)Vj樣品鎦出液的體積(mL)V2-—用于顯色所取樣品餾出液的體積(mL)本發(fā)明的優(yōu)點是采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢測土壤中總氰化物濃度，方便、快速，相對標準偏差小于5%,檢出限為0.5mg/kg。由此可見，該方法為檢測土壤中總氰化物濃度，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足土壤污染物分析及研究工作需要。具體實施方式實施例l,土壤樣品1#總氰化物濃度的檢測稱取待測土i裏樣品1#5.1079g,于500mL的蒸餾燒瓶中，加入200tnL的蒸餾水，數(shù)粒玻璃珠。在蒸餾燒瓶加入10mLNa廠EDTA溶液和7~8滴甲基橙指示劑。接收瓶(100mL量筒)內(nèi)加入10mL濃度為1%的氬氧化鈉溶液作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少lcm。在蒸餾燒瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH〈2，立即蓋好瓶塞。打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，以24mL/min餾出液速度加熱蒸餾，并保持蒸餾瓶的溶液保持紅色。當接收瓶內(nèi)溶液接近100ml時停止蒸餾，用少量蒸餾水洗餾出液導管，取出接收瓶，用少量蒸餾水定容至標線。此堿性餾出液供測定總氰化物用。按照土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，繪制以下標準曲線<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>曲線的方程Y=0.117x-0.0158相關(guān)系l't:R=0.9991吸取10.00mL樣品餾出液6份和10.00mL空白試驗餾出液，分別置于25mL具塞比色管中，按標準曲線的繪制步驟(2)(4)進行，測定樣品的吸光度，計算出土壤樣品總氰化物的濃度。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例2土壤樣品2#總氰化物濃度的檢測稱取待測土壤樣品2#10.0014g,于500mL的蒸餾燒瓶中，加入200mL的蒸餾水，數(shù)粒玻璃珠。在蒸餾燒并瓦加入1QmLNa廠EDTA溶液和7~8滴曱基橙指示劑。接收瓶(100mL量筒)內(nèi)加入1OmL濃度為1%的氫氧化鈉溶液作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少lcm。在蒸餾燒瓶中迅速加入lOmL磷酸，使PH〈2,立即蓋好瓶塞。打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，以24mL/min餾出液速度加熱蒸餾，并保持蒸餾瓶的溶液保持紅色。當接收瓶內(nèi)溶液接近100ml時停止蒸餾，用少量蒸餾水洗餾出液導管，取出接收瓶，用少量蒸餾水定容至標線。此堿性餾出液供測定總氰化物用。按照土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，繪制以下標準曲線<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>曲線的方程Y=0.1168x-0.0155相關(guān)系數(shù)R=0.9990吸取10.00mL樣品餾出液6份和10.00mL空白試驗餾出液，分別置于25mL具塞比色管中，按標準曲線的繪制步驟(2)~(4)進行，測定樣品的吸光度，計算出土壤樣品總氰化物的濃度。土樣2#2#-l2#-22#-32#-42#-52#-6RSD/%CN-(mg/Kg)1.071.141.09U51.02U34.1上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由各權(quán)利要求限定。權(quán)利要求1、土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于該方法包括如下步驟稱取適量待測土壤樣品(具體按氰化物含量定)于500mL的蒸餾燒瓶中，加入100～200mL的蒸餾水及適量的Na2-EDTA溶液，在酸性介質(zhì)中蒸餾，形成氰化氫，用適量濃度的氫氧化鈉溶液吸收，采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法分析土壤中的總氰化物。計算結(jié)果，試樣中總氰化物的計算公式為式中m1---土壤樣品總氰化物含量(μg)m---預蒸餾處理所用土壤樣品的質(zhì)量(g)V1---樣品餾出液的體積(mL)V2---用于顯色所取樣品餾出液的體積(mL)2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于利用異煙酸-巴比妥酸分光光度法進行土壤總氰化物的測定；3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于待測土壤樣品的稱取量為5~10g,具體稱樣量依氰化物含量而定；4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于蒸餾燒瓶中加入200mL蒸餾水；5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于加入10mL濃度為10%的Na廠EDTA溶液和78滴曱基橙指示劑；6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于在蒸餾燒瓶中迅速加入10ml磷酸，使酸性介質(zhì)的PH<2;7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于吸收溶液為濃度為1°/。的氫氧化鈉溶液；8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于蒸餾速度為24mL/min餾出液；9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤總氰化物的測定方法一異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于在蒸餾過程中保持蒸餾瓶中的溶液為紅色。全文摘要本方法是一種通過對土壤在pH＜2酸性介質(zhì)中蒸餾，形成氰化氫，用氫氧化鈉溶液吸收，異煙酸-巴比妥酸分光光度法分析土壤總氰化物的測定方法。該方法有很好的靈敏度，具有準確度高、重復性好的特點，為土壤總氰化物的分析，提供了一種方便、可靠的方法，能夠滿足土壤污染物分析及研究工作需要。文檔編號G01N21/77GK101256138SQ20081005714公開日2008年9月3日申請日期2008年1月30日優(yōu)先權(quán)日2008年1月30日發(fā)明者薇宋申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司