專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備鋁/鉛系層狀復(fù)合材料金相樣品及顯示組織的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種針對(duì)較軟鋁 /鉛系層狀復(fù)合材料金相樣品及顯示組織的方法。
背景技術(shù)：
相對(duì)許多其它有色金屬，鋁(或鋁合金)、鉛(或鉛合金)均為硬
度小、基體軟的金屬(合金)材料，給試樣金相制樣制備帶來(lái)很大困難。這些問(wèn)題
主要是
1. 傳統(tǒng)制備鋁及鋁合趙式樣時(shí)易發(fā)生的主要問(wèn)題
(1) 由截取和研磨引起的變形較深；
(2) 在較低M^下，如180 25(TC就會(huì)發(fā)生回復(fù)和沉淀過(guò)程，而在制樣過(guò)程中 很容易升到這樣的溫度；
(3) 難以消除拋光道痕及易于第二相質(zhì)點(diǎn)間出現(xiàn)浮雕；
2. 傳統(tǒng)制備鉛及鉛合金試樣時(shí)易發(fā)生的主要問(wèn)題
(1) 在低壓力條件下就會(huì)產(chǎn)生變形；
(2) 在磨光及拋光過(guò)程中發(fā)生相當(dāng)大的表面流動(dòng)及變形。
(3) 熔點(diǎn)低。制樣過(guò)程中的變形足以弓胞發(fā)熱和再結(jié)晶，且容易污染、劃傷、 氧化表面。
3. 基于鋁相對(duì)鉛合金(Pb-l%Ag-0. l%Ca)的抗彎強(qiáng)度高、重量輕、導(dǎo)電好、成 本低，而鉛合金導(dǎo)電差、抗蠕變性差但在電積有色金屬的硫酸介質(zhì)溶液中耐腐蝕好 的互補(bǔ)性，CN101092707A公開(kāi)了一禾中"鋁一鉛復(fù)合電極材料的制備方法"，創(chuàng)新性 地成功引入第三組元金屬，制備出一種新型鋁鉛系層狀復(fù)合電極材料。 CN101092708A公開(kāi)了一種"鋁-鉛層狀復(fù)合材料"，解決了鋁-鉛界面的不溶性問(wèn)題， 使鋁與鉛真正實(shí)現(xiàn)了界面的冶金結(jié)合。為進(jìn)一步考察其界面特性，制備一個(gè)好的鋁 鉛層狀復(fù)合材料斷面金相樣品要克服兩種單體金屬及合金的難題之外，還要克服冶 金一體化之后對(duì)界面形貌施以保護(hù)及真實(shí)顯現(xiàn)組織的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種新的制備鋁鉛系 層狀復(fù)合材料金相試樣及顯示組織的方法，本發(fā)明操作方便，可清晰完整地顯示其 結(jié)合界面的組織。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是采取特殊的截取試樣、手工磨光與機(jī)械磨光結(jié)合的
方法，優(yōu)選出HN035ml+C2H50H95ml、 HF(48%)0. 5ml+H2095ml兩種侵蝕液，并避開(kāi)了 傳統(tǒng)拋光膏中硬質(zhì)顆粒污染、劃傷表面的危險(xiǎn)性，成功地制備出可供金相觀(guān)察及掃 描電鏡顯微組織觀(guān)察的樣品，其操作方法簡(jiǎn)便，且有效地顯示了鋁鉛層狀復(fù)合材料 結(jié)合界面的顯微組織。
本發(fā)明方^^括截取及鑲嵌樣品、手工粗磨、機(jī)械細(xì)磨、粗拋光、細(xì)拋光等工 序，其特征是，在拋光工序中，不用研磨劑，其具體工序如下-
A、 截取及鑲嵌樣品用刃口鋒利的剪刀在冷水中截取適當(dāng)大小的樣品，在空 氣中自然晾干，將橫斷面用細(xì)板銼銼平，選用聚四氟乙烯材質(zhì)的、直徑25mm、長(zhǎng) 15nim的圓筒為套管和固化時(shí)間短、放熱小的高級(jí)通用雙管膠粘劑為固化填料，成樣 時(shí)置于光滑平板上，在空氣中自然固化6 8小時(shí)。
B、 手工粗磨試樣先后經(jīng)320#、 600#、 800#碳化硅水砂紙手工磨光，用持續(xù)自 來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每換一道砂紙前，將試樣用超聲波清洗1分鐘，將雙手充 分洗凈，每次換砂紙后轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上道工序的劃痕磨掉，且注意每一道 磨向均由后至前從鋁偵倒鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕，同時(shí)保證磨面平整 不產(chǎn)生弧度。
C、機(jī)械細(xì)磨在旋轉(zhuǎn)的金相拋光機(jī)盤(pán)面上先后經(jīng)由1000#、 1500#、 2000#水砂紙 磨光，用持續(xù)自來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每更換一道砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上道 工序的劃痕磨掉，磨向均由后至前從鋁側(cè)到鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕。
D、粗拋光將細(xì)磨好的試樣在超聲波儀器內(nèi)洗凈，在拋光布上拋光5 20分 鐘，以持續(xù)自來(lái)水作為潤(rùn)滑劑和冷卻劑。E、細(xì)拋光換用新的拋光布，為避免其他拋光液中硬磨料顆粒將較軟的鋁/鉛 系層狀復(fù)合材料磨面劃傷，用自來(lái)水為作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，拋光機(jī)電機(jī)參數(shù)為
1350r/min， 200W，變頻器工作參數(shù)為19 22Hz， 380V，拋光盤(pán)直徑，230腿，每拋 光3 5分鐘，用脫脂棉蘸取HN035ml+C2H50H95ml侵蝕液在磨面上擦拭10 25秒， 并迅速用自來(lái)水沖凈，用脫脂棉蘸取HF (48%)0. 5ml+H2095ml侵蝕液在磨面上擦拭 5 15秒，,用自來(lái)水沖凈；拋光完成后先用自來(lái)水迅速?zèng)_凈試樣，再用酒精清 洗試樣，吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干，得到組織己清晰顯示的試樣。
所說(shuō)的高級(jí)通用雙管膠粘劑是江西省西南化工有限公司和贛西化工有限公司 生產(chǎn)的高級(jí)通用雙管膠粘劑。
同現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于樣品制備方法簡(jiǎn)便，制備的樣品清晰度高。


下面結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。" 圖1為一種三層結(jié)構(gòu)的鋁鉛系層狀復(fù)合材料的正視剖面圖。圖中1為鋁底層， 2為鉛表層，3為過(guò)渡金屬層錫層或鉍層。
圖2、圖3為實(shí)施例1樣品在不同放大倍數(shù)下觀(guān)察到的金相及顯微組織照片。 通過(guò)圖2可以看出，在500倍數(shù)放大時(shí)所觀(guān)測(cè)到的界面某處的寬度約為11. 7Mm， 通過(guò)圖3可以看出在5000倍數(shù)放大時(shí)界面某處的寬度為3. 2Mm，界面清晰。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1如圖1所示，圖中1為100X20X3mm的鋁底層，2為 100X20X3腿的鉛表層，3為100X 20 X1. Oram的過(guò)渡金屬層錫層。樣品制備經(jīng)過(guò) 以下步驟A、截取及鑲嵌樣品用刃口鋒利的剪刀在冷水中截取適當(dāng)大小的樣品， 在空氣中自然晾干，將橫斷面用細(xì)板銼銼平，選用聚四氟乙烯材質(zhì)的、直徑25腿、 長(zhǎng)15皿的圓筒為套管和固化時(shí)間短、放熱小的高級(jí)通用雙管膠粘劑為固化填料， 成樣時(shí)置于光滑平板上，在空氣中自然固化8小時(shí)。
B、手工粗磨試樣先后經(jīng)320#、 600#、 80(f碳化硅水砂紙手工磨光，用持續(xù) 自來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每換一道砂紙前，將試樣用超聲波清洗1 6H中，將雙手 充分洗凈，每次換砂紙后轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上道工序的劃痕磨掉，且注意每一道磨向均由后至前從鋁側(cè)到鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕，同時(shí)保證磨面平 整不產(chǎn)生弧度。
C、 機(jī)械細(xì)磨在旋轉(zhuǎn)的金相拋光機(jī)盤(pán)面上先后經(jīng)由1000#、 1500#、 2000#水砂 紙磨光，用持續(xù)自來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每更換一道砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上 道工序的劃痕磨掉，磨向均由后至前從鋁側(cè)到鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕。
D、 粗拋光將細(xì)磨好的試樣在超聲波儀器內(nèi)洗凈，在拋光布上拋光18射中，
以持續(xù)自來(lái)水作為潤(rùn)滑劑和冷卻劑。
E、 細(xì)拋光換用新的拋光布，為避免其他拋光液中硬磨料顆粒將較軟的鋁/鉛 系層狀復(fù)合材料磨面劃傷，用自來(lái)水為作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，拋光機(jī)電機(jī)參數(shù)為 1350r/min， 200W，變頻器工作參數(shù)為19Hz， 380V，拋盤(pán)直徑，230mm，每拋光5分 鐘，用脫脂棉蘸取HN035ml+Qi50H95ml侵蝕液在磨面上擦拭10秒，并ffiil用自來(lái)水 沖凈，用脫脂棉蘸取HF(48。/。)0.5ml+H2095ml侵蝕液在磨面上擦拭6秒，迅速用自來(lái) 7jC沖凈；拋光完成后先用自來(lái)水迅速?zèng)_凈試樣，再用酒精清洗試樣，吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹 干，得到組織已清晰顯示的試樣。
實(shí)施例2樣品制備步驟與實(shí)施例l基本相同，不同之處在于，過(guò)渡金屬層3 為鉍層，步驟A中成樣樣品在空氣中固化的時(shí)間為6小時(shí)，歩驟D中的粗拋光時(shí) 間為7分鐘，步驟E中變頻器工作參數(shù)為22Hz， 380V，每拋光3分鐘，用脫脂棉 蘸取HN035ml+GHsOH95ml侵蝕液在磨面上擦拭15秒，用脫脂棉蘸取 HF(48。/。)0.5ml+H2095ml侵蝕液在磨面上擦拭10秒，其它步驟同案例1，得到的金 相組織清晰度與案例1相仿。
實(shí)施例3樣品制備歩驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于步驟A中成樣 樣品在空氣中固化的時(shí)間為7小時(shí)，歩驟D中的粗拋光時(shí)間為10分鐘，步驟E中 變頻器工作參數(shù)為20Hz， 380V，每拋光3分鐘，用脫脂棉蘸取HN035ml+C晶0H95ml 侵蝕液在磨面上擦拭25秒，用脫脂棉蘸取HF(48。/。)0. 5ml+H2095ml侵蝕液在磨面上 擦拭15秒，其它步驟同案例l，得到的金相組織清晰度與案例1相仿。
權(quán)利要求
1、一種制備較軟基體鋁/鉛層狀復(fù)合材料金相樣品及顯示組織的方法，包括截取及鑲嵌樣品、手工粗磨、機(jī)械細(xì)磨、粗拋光、細(xì)拋光等工序，其特征是，在拋光工序中，不用拋光劑，其具體工序如下A、截取及鑲嵌樣品用刃口鋒利的剪刀在冷水中截取適當(dāng)大小的樣品，在空氣中自然晾干，將橫斷面用細(xì)板銼銼平，選用聚四氟乙烯材質(zhì)的、直徑25mm、長(zhǎng)15mm的圓筒為套管和固化時(shí)間短、放熱小的高級(jí)通用雙管膠粘劑為固化填料，成樣時(shí)置于光滑平板上，在空氣中自然固化6～8小時(shí)。B、手工粗磨試樣先后經(jīng)320#、600#、800#碳化硅水砂紙手工磨光，用持續(xù)自來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每換一道砂紙前，將試樣用超聲波清洗1分鐘，將雙手充分洗凈，每次換砂紙后轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上道工序的劃痕磨掉，且注意每一道磨向均由后至前從鋁側(cè)到鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕，同時(shí)保證磨面平整不產(chǎn)生弧度。C、機(jī)械細(xì)磨在旋轉(zhuǎn)的金相拋光機(jī)盤(pán)面上先后經(jīng)由1000#、1500#、2000#水砂紙磨光，用持續(xù)自來(lái)水作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，每更換一道砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上道工序的劃痕磨掉，磨向均由后至前從鋁側(cè)到鉛側(cè)，力度均勻且隨道次增加而減輕。D、粗拋光將細(xì)磨好的試樣在超聲波儀器內(nèi)洗凈，在拋光布上拋光5～20分鐘，以持續(xù)自來(lái)水作為潤(rùn)滑劑和冷卻劑。E、細(xì)拋光換用新的拋光布，為避免其他拋光液中硬磨料顆粒將較軟的鋁/鉛系層狀復(fù)合材料磨面劃傷，用自來(lái)水為作潤(rùn)滑劑和冷卻劑，拋光機(jī)電機(jī)參數(shù)為1350r/min，200W，變頻器工作參數(shù)為19~22Hz，380V，拋光盤(pán)直徑，230mm，每拋光3～5分鐘，用脫脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蝕液在磨面上擦拭10～25秒，并迅速用自來(lái)水沖凈，用脫脂棉蘸取HF(48％)0.5ml+H2O95ml侵蝕液在磨面上擦拭5～15秒，迅速用自來(lái)水沖凈；拋光完成后先用自來(lái)水迅速?zèng)_凈試樣，再用酒精清洗試樣，吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干，得到組織已清晰顯示的試樣。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，所說(shuō)的高級(jí)通用雙管膠粘劑是江西省 西南化工有限公司和贛西化工有限公司生產(chǎn)的高級(jí)通用雙管膠粘劑。
全文摘要
一種制備較軟基體鋁/鉛層狀復(fù)合材料金相樣品及顯示組織的方法，其特征是有特殊的截取及鑲嵌樣品、手工粗磨、機(jī)械細(xì)磨、粗拋光、細(xì)拋光等工序。本發(fā)明成功制備了可供觀(guān)察鋁鉛系層狀復(fù)合材料金相及掃描電鏡界面組織結(jié)合狀況的樣品。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于樣品制備方法較簡(jiǎn)便，而且是一種能得到非常清晰完整的顯微組織的技術(shù)。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101319974SQ20081005870
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月18日
發(fā)明者周生剛, 勇 孫, 徐家偉, 王玉璽, 竺培顯, 郭衛(wèi)紅, 黃子良 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)