專利名稱：離子色譜-堿液抑制紫外檢測胺類化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種利用離子色譜儀-紫外檢測法測定胺類新方法，測定時先通過淋洗液將 胺類化合物酸化成胺陽離子，然后通過陽離子交換柱進行分離，但此時在該條件下胺陽離子 的紫外吸收比較弱，用紫外檢測的靈敏度很低，因此經(jīng)分離后的樣品溶液先經(jīng)過一個陽離子 抑制器，抑制液使用氫氧化鉀的強堿溶液使胺類離子的紫外吸收增強，然后進入檢測器進行 檢測，該方法對有些胺類化合物在酸性條件無吸收或吸收較弱而在堿性條件下吸收明顯增強 的物質(zhì)可以使用。
背景技術(shù)：
目前，高效液相色譜儀、離子色譜儀通常配有紫外檢測器，對于有紫外-可見吸收的胺類 化合物可直接使用紫外檢測器進行檢測，但對于那些在紫外-可見光區(qū)中無吸收或吸收較弱的 有機化合物目前大多采用柱前衍生或柱后衍生的方法進行紫外檢測，但這種方法的操作復(fù)雜， 其準確度一直備受質(zhì)疑，也有用電化學(xué)檢測法，但電化學(xué)檢測往往穩(wěn)定性較差，基線漂移嚴 重，重現(xiàn)性結(jié)果不理想，目前很多方法還停留在理論探討階段。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種新的檢測方法，該方法是在分離柱與檢測器之間連接一個抑制 器，根據(jù)物質(zhì)在不同的pH條件下有不同的吸收峰而選擇合適的抑制器，再調(diào)節(jié)抑制液的濃 度達到在紫外-可見有最強吸收峰的最佳pH值，從而大大提高測定的靈敏度，可廣泛應(yīng)用于 環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)藥、衛(wèi)生防疫等各類化合物。國內(nèi)外尚無同類功能裝置。


圖1為本發(fā)明的離子色譜-堿液抑制紫外檢測胺類化合物結(jié)構(gòu)和工作示意圖。 圖1中標記為1—淋洗液；2—泵；3—六通閥；4—保護柱；5—陽離子交換柱；6—堿液抑制器；7—檢 測器；8—堿液貯液瓶；9一試樣。
具體實施方式
實施實例甲苯二異氰酸胺的分離與檢測具體步驟如下1、 甲苯二異氰酸胺(TDA)標準溶液配制移取分析純的2， 4一甲苯二異氰酸酯(內(nèi)含少 量的2， 6-甲苯二異氰酸酯)，加入6 mol七—'HCl放入超聲波中進行加熱超聲水解，制備成濃 度為1000mg丄—1的標準貯備液，用時根據(jù)樣品含量將標準貯備液稀釋成標準使用溶液。2、 紫外掃描配制一定的濃度的TDA，調(diào)節(jié)不同的pH值進行紫外掃描，確定最佳的pH為 10和最佳的吸收波長為212nm。3、 淋洗液的選擇試驗不同的淋洗液配比，最后確定為10。/。CH3CN+20mmol.L"Na2SO4+10mmoL'U1 H2S04，能成功的分離2,4-TDA和2,6-TDA。4、 堿抑制液的選擇試驗不同濃度的堿液，以達到檢測器所需最佳堿液濃度的要求，該實例為0.8mol丄"KOH。圖2為加抑制器和不加抑制器的對比色譜2中標記為1、 1' 一2， 6甲苯二異氰酸胺色譜圖；2、 2' —2， 4甲苯二異氰酸胺色譜圖 a—加抑制器色譜圖；b—不加抑制器的色譜圖。
權(quán)利要求
1.一種離子色譜-堿液抑制紫外檢測法測定胺類化合物方法，其方法是先將胺類化合物經(jīng)過酸性流動相轉(zhuǎn)變成離子化合物，再通過陽離子交換柱分離，對那些在堿性或中性條件下有最大吸收值的胺類化合物可通過在檢測器前加一個陽離子抑制器，抑制液采用堿液，使得進入檢測器前的溶液成堿性，可大大增加吸收信號值。因此測定前先將胺類化合物調(diào)節(jié)不同的pH值進行紫外-可見掃描，確定胺類化合物具有最大吸收值的pH值，最終擇合適濃度的堿液抑制可獲得所需的檢測限和準確度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜-堿液抑制紫外法檢測測定胺類化合物方法，其特征 在于，在堿性或中性條件有較強吸收胺類化合物可通過離子色譜-陽離子交換柱，堿溶液抑制 后的紫外檢測法進行測定，信號值可大大增強，改善被測物的檢測限。
3. 該方法也可以推廣應(yīng)用于隨溶液pH值變化的離子態(tài)化合物用類似方案進行分析或提 高靈敏度和改善檢測限。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新的胺類檢測方法，該方法是在分離柱與紫外檢測器之間連接一個抑制器，根據(jù)物質(zhì)在不同的pH條件下有不同的吸收峰而選擇合適的抑制器，再調(diào)節(jié)抑制液的酸堿度達到在紫外-可見有最強吸收峰的最佳pH值，從而大大提高測定的靈敏度，可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)藥、衛(wèi)生防疫等胺類化合物。
文檔編號G01N30/00GK101275934SQ20081006034
公開日2008年10月1日 申請日期2008年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月16日
發(fā)明者巖 朱, 棟 費, 陳梅蘭 申請人:浙江樹人大學(xué)