專利名稱：青陽(yáng)參分散片溶出度的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與醫(yī)藥有關(guān)，涉及以青陽(yáng)參總甙制成的青陽(yáng)參分歉片，具體而言， 涉及該M片溶出度的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
口服固體制劑的溶出度測(cè)定是預(yù)測(cè)藥物生物有效性的 一種重要措施。青 陽(yáng)參分散片主要有效成分為青陽(yáng)參總甙，收錄于中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)的含量測(cè)定方 法是可見(jiàn)光比色法，且目前尚未收錄有青陽(yáng)參片劑的溶出度測(cè)定方法。但依 此法建立青陽(yáng)參溶出度測(cè)定方法在實(shí)際操作中存在問(wèn)題。到目前為止，利用
青陽(yáng)參制備藥物相關(guān)的專利申請(qǐng)件有96112803號(hào)"青陽(yáng)參武丙至甙庚五個(gè)化 合物及其制備方法和應(yīng)用"、96112900號(hào)"青陽(yáng)參甙曱、甙乙在制藥中的應(yīng) 用"、98118173號(hào)"一種治療癲癇的藥物"、03135875號(hào)"調(diào)節(jié)神經(jīng)系統(tǒng)、治 療癲癇病的藥物"等。但均沒(méi)有提及青陽(yáng)參溶出度的測(cè)定方法，不能控制青 陽(yáng)參制備的藥物質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于建立一種青陽(yáng)參^:片溶出度的測(cè)定方法，以完善青 陽(yáng)參藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該方法可以可靠地預(yù)測(cè)青陽(yáng)參分敉片的生物有效性。
發(fā)明人提供的青陽(yáng)參*片的溶出度測(cè)定方法是采用HPLC法測(cè)定青陽(yáng) 參分散片中青陽(yáng)參皂甙元的溶出度，具體步驟如下
① 取青陽(yáng)參M片，以900mL水為溶出介質(zhì)；
② 依中國(guó)藥典2005版二部附錄Xc第一法操作，于45min時(shí)取溶液，經(jīng) 」徵濾后取濾液作為供試品溶液；
③ 另外精密稱取青陽(yáng)參甙元標(biāo)準(zhǔn)品適量，曱醇溶解定容后再用7jc稀釋至
一定濃度，」微濾后取濾液作為對(duì)照品溶液；
④ 分別取青陽(yáng)參對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC色語(yǔ)儀分別進(jìn)行測(cè)
定；
⑤ 以外標(biāo)法計(jì)算每片的溶出量，再與每片的標(biāo)示量對(duì)比，計(jì)算每片的溶 出度。
上迷第一步中，溶出介質(zhì)的轉(zhuǎn)速為75r/min。 上述第二步中，微濾條件是0.45jam。
上述第三步中，稱取青陽(yáng)參戒元標(biāo)準(zhǔn)品的量以分析人員能夠制得對(duì)照品 溶液為準(zhǔn)，即常規(guī)量；微濾條件是0.45jum。
上述第四步中，進(jìn)行測(cè)定的波長(zhǎng)為259nm。
本發(fā)明綜合考慮了青陽(yáng)參皂甙元在紫外區(qū)有吸收，且青陽(yáng)參分散片中青 陽(yáng)參皂甙元性質(zhì)穩(wěn)定、含量均勾等特性，以及可見(jiàn)光比色法和HPLC法測(cè)定 在專屬性方面的優(yōu)劣，研究建立了采用HPLC法測(cè)定青陽(yáng)參分散片溶出度的 方法。本發(fā)明的方法專屬性強(qiáng)，可行性強(qiáng)，可作為青陽(yáng)參分散片的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例 取青陽(yáng)參分歉片，以900mL水為溶出介質(zhì)，旋轉(zhuǎn)溶解，轉(zhuǎn)速 為75r/min，依中國(guó)藥典2005版二部附錄Xc第一法操作，于45min時(shí)取溶 液，經(jīng)0. "iam微濾后取濾液作為供試品溶液。另精密稱取青陽(yáng)參戒元標(biāo)準(zhǔn) 品適量，曱醇溶解定容后再用水稀釋至一定濃度，0.45jam微濾后取濾液作 為對(duì)照品溶液。分別取青陽(yáng)參對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC色譜儀， 于2"nm波長(zhǎng)處分別進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)法計(jì)算每片的溶出量，再與每片的標(biāo) 示量對(duì)比，計(jì)算每片的溶出度。
計(jì)算公式
供試品峰面積x對(duì)照品濃度x 900
溶出度(％ ) = --------------------------------- x 100%
對(duì)照品峰面積x每片標(biāo)示含量
上述青陽(yáng)參分散片取自貴州省生化工程中心2008年5月生產(chǎn)的三批青陽(yáng) 參攤片(批號(hào)為08052401、 08052402、 08052403 ), 2008年6月生產(chǎn)的 三批青陽(yáng)參分散片(批號(hào)為:08062001、 08062002、 08062003 ),其溶出度 測(cè)定結(jié)果如表l:
表1六批樣品的溶出度測(cè)定結(jié)果(溶出度/%)
樣品批號(hào)123456均值RSD%
0805240186. 9786. 1888. 2486. 1786. 2488. 0586. 981. 10
0805240286. 0386. 2587. 6887. 2585. 9886. 3786. 590. 81
0805240386.1986. 2787.6387.1886.6787. 9486. 980.83
0806200187. 0986. 2987. 2887. 3686.1987. 9587. 030. 78
0806200288. 8188. 6987. 1487. 0988. 0688. 2188. 000. 84
0806200388. 6488. 2187. 1988. 8187. 2688. 0988. 030. 77
上述結(jié)果表明，在45min取樣測(cè)定，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，RSD較小。6 批產(chǎn)品的溶出度均在85 %以上。由此可確定將該青陽(yáng)參分散片在 45min取樣溶出限度定為85 %是合理的。
權(quán)利要求
1一種青陽(yáng)參分散片溶出度的測(cè)定方法，其特征在于該方法是采用HPLC法測(cè)定青陽(yáng)參分散片中青陽(yáng)參皂甙元的溶出度，具體步驟如下①取青陽(yáng)參分散片，以900mL水為溶出介質(zhì)；②依中國(guó)藥典2005版二部附錄Xc第一法操作，于45min時(shí)取溶液，經(jīng)微濾后取濾液作為供試品溶液；③另外精密稱取青陽(yáng)參甙元標(biāo)準(zhǔn)品適量，甲醇溶解定容后再用水稀釋至一定濃度，微濾后取濾液作為對(duì)照品溶液；④分別取青陽(yáng)參對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC色譜儀分別進(jìn)行測(cè)定；⑤以外標(biāo)法計(jì)算每片的溶出量，再與每片的標(biāo)示量對(duì)比，計(jì)算每片的溶出度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了青陽(yáng)參分散片溶出度的測(cè)定方法，與醫(yī)藥有關(guān)。該方法采用HPLC法測(cè)定青陽(yáng)參分散片中青陽(yáng)參皂甙元的溶出度，具體步驟如下①取青陽(yáng)參分散片，以900mL水為溶出介質(zhì)；②依中國(guó)藥典2005版二部附錄Xc第一法操作，于45min時(shí)取溶液，經(jīng)微濾后取濾液作為供試品溶液；③另外精密稱取青陽(yáng)參甙元標(biāo)準(zhǔn)品適量，甲醇溶解定容后再用水稀釋至一定濃度，微濾后取濾液作為對(duì)照品溶液；④分別取青陽(yáng)參對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC色譜儀分別進(jìn)行測(cè)定；⑤以外標(biāo)法計(jì)算每片的溶出量，再與每片的標(biāo)示量對(duì)比，計(jì)算每片的溶出度。本發(fā)明建立了采用HPLC法測(cè)定青陽(yáng)參分散片溶出度的方法，專屬性強(qiáng)，可行性強(qiáng)，可作為青陽(yáng)參分散片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101358951SQ20081006889
公開(kāi)日2009年2月4日 申請(qǐng)日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者珺 何, 卿曉紅, 李魏林, 錢(qián)一鑫 申請(qǐng)人:貴州大學(xué)