專利名稱：秸稈的高溫燃燒水解法的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種秸稈的高溫燃燒水解方法，屬于秸稈處理的技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
能源是人類生存與發(fā)展的前提和基礎。當今人類對化石能源的極大依賴，不僅給環(huán)境帶 來嚴重的污染，并且由于這種能源的逐漸匱乏，還必將成為未來社會的潛在危機。在能源和 環(huán)境的雙重壓力下，使得人類不得不開始尋找一種相對比較清潔的可再生能源，而秸稈是目 前比較理想的選擇之一，其具有以下特點①可再生性②低污染性；③廣泛的分布性。利 用秸稈發(fā)電，不僅可為缺電地區(qū)提供寶貴的電力，而且會改善大氣酸雨環(huán)境，減少大氣中二 氧化碳含量，對環(huán)境保護非常有利。
但是，由于秸稈中通常含有大量的堿金屬，使得利用過程中出現(xiàn)了一系列的問題，如在 高溫燃燒環(huán)境下，堿金屬及相關(guān)無機元素可能在爐膛內(nèi)形成熔渣或進入氣相，以蒸汽和飛灰 顆粒的形式沉積于受熱面，影響鍋爐的熱效率，同時對受熱面造成嚴重腐蝕；在采用流化床 作為反應器時，秸稈中堿金屬元素可能與床料反應生成低熔點的共晶體化合物，從而引起顆 粒聚團，甚至造成不能流化?？梢?，由堿金屬引起的各種問題，已經(jīng)成為阻礙秸稈能源化利 用過程中的一個主要障礙。
在生物質(zhì)熱化學轉(zhuǎn)化利用過程中，氯對堿金屬的析出有著非常重要的影響，對生物質(zhì)燃 燒過程中受熱面玷污和金屬腐蝕的產(chǎn)生起著重要的作用。而且氯能夠增加許多無機化合物的 活動性，尤其是堿金屬，有研究表明，在某種程度上，是氯而不是堿金屬的含量決定了堿金 屬在熱解過程中的析出，因此有必要對生物質(zhì)中的氯的具體存在形式和數(shù)量進行比較深入的 研究。根據(jù)氯的分析結(jié)果，可以對生物質(zhì)的入爐氯量有準確的了解，從而可以為HC1、堿金 屬相關(guān)污染物的脫除提供依據(jù)。顯然，針對生物質(zhì)中氯元素的定量分析無疑對生物質(zhì)熱化學 利用技術(shù)的推廣具有十分重要的意義。
氯是一種化學性質(zhì)非常活潑的元素， 一般采用間接方法測定首先以適當方法分解樣品， 使樣品中氯化物完全的轉(zhuǎn)化為氯離子溶液，然后再用某種化學或儀器方法(如比色法、離子 色譜法等)測定樣品溶液中的氯含量。因此用適當?shù)姆椒ㄌ幚順悠?，使樣品中氯化物完全?轉(zhuǎn)化為某種離子成分簡單、空白值低的氯離子樣品溶液是樣品中氯測定的關(guān)鍵步驟。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對目前使用的消解法處理秸稈樣品得到的溶液離子成分復雜，且對氯離子的測 定干擾較大的問題，提出一種新的高溫燃燒水解法。該方法能快速、完全地分解秸稈中的氯， 所得的溶液中離子成分簡單，干擾較小，特別適用于離子色譜法測定氯含量。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下將秸稈樣品與石英砂混合在氧氣 一水蒸氣流中燃燒、水解，從而將秸稈樣品中氯轉(zhuǎn)化為氯化氫等揮發(fā)性氯化物，被冷凝水吸
收制成秸稈樣品溶液。本發(fā)明中使用的燃燒器為SK2-2.5-13TS型高溫定碳爐，燃燒溫度由KSY 型智能溫控儀控制。燃燒管為透明石英燃燒管(700X On8mm)，將O. 2g樣品均布于77mm石英砂 舟內(nèi)，置于高溫段(90rnm)，在規(guī)定的燃燒條件下燃燒。氣體裝置為壓縮型空氣鋼瓶和氧氣鋼 瓶，通入氣體流量通過減壓閥和流量計控制。水蒸汽發(fā)生器為600W電爐加熱平底燒瓶，通過 變壓器控制加熱電爐功率，進而控制水蒸氣發(fā)生量。
為了進一步優(yōu)化實驗，本發(fā)明對高溫水解的一些參數(shù)水解溫度，氧氣流量，水解時間 等用硫氫酸汞比色法進行了對比試驗，得到了水解的最佳試驗工況。
(1) 水解溫度的影響溫度太低，不利于水解的完全；溫度太高， 一部分物質(zhì)可能 會在高溫下熔融，影響測定，同時過高的溫度也會影響燃燒水解裝置，從試驗所得結(jié)果看， 水解溫度采用1050'C為宜。
(2) 水浴溫度的影響隨著水浴溫度的增加，蒸汽壓增大，隨著氧氣進入石英管的水蒸 氣量增大，有利于氯化物的高溫水解，但是水浴溫度過高時蒸汽量過大，不利于氯化物的吸 收，從試驗所得的結(jié)果看，水浴溫度為95'C為宜。
(3) 氧氣流量的影響氧氣流量低，石英管內(nèi)呈還原性氣氛，樣品的水解不完全，氯 不能完全析出，氧流量過高，高溫水解的氣體產(chǎn)物在冷凝管內(nèi)停留時間縮短，冷凝效果不好 而使測量結(jié)果偏低。本發(fā)明中氧氣流量選取500ml/min時，所得測量結(jié)果最好。
(4) 水解時間的影響水解時間過短，不利于粘附在管壁上的含氯物質(zhì)的全部析出； 太長時間又沒有必要。采用在低溫段加熱5分鐘，然后推送至高溫區(qū)持續(xù)加熱15分鐘，在防止 爆燃的前提下使樣品完全水解是可行的。
最終確定的高溫燃燒水解法的最佳水解條件為水解溫度1050°C，水浴溫度95°C，
氧氣流量500ml/min，水解時間15min。
本發(fā)明的高溫燃燒水解法采用通入氧氣和水蒸氣的辦法使秸稈樣品中的氯在一定的工 藝條件下轉(zhuǎn)化為氯化氫等揮發(fā)性氯化物，繼而被冷凝水吸收，得到的秸稈溶液中離子成分簡 單，雜質(zhì)成分少，對氯離子測定的干擾小。利用高溫燃燒水解法處理秸稈樣品，取得了良好 的技術(shù)效果，得到的測定結(jié)果精度高。


圖l是本發(fā)明的高溫燃燒水解試驗裝置圖，其中有容量瓶l、蛇形冷凝管2、石英加熱 管3、熱電偶4、石英舟5、管式加熱爐6、緩沖瓶7、水蒸汽出口8、進樣棒9、流量計IO、溫控 儀ll、氧氣瓶12、電爐13、蒸汽發(fā)生器14、自藕變壓器15。
具體實施例方式
將秸稈樣品(0. 2000g, <200目)與O. 5g石英砂(0. 5 lmm)在石英舟(5)內(nèi)混合，再 用適量石英砂覆蓋在上面。管式爐(6)加熱到1000度左右，通入氧氣，水解溫度調(diào)整到適當。 取下進樣推棒(9)，把石英舟放入管內(nèi)，插入進樣推棒(6),將瓶舟前端推到預先測好的低 溫區(qū)預熱一定時間(約30(TC為了防止樣品爆燃)，塞緊橡皮塞，此后將石英舟(5)在恒溫區(qū) 繼續(xù)停留15min。反應生成的氣體產(chǎn)物由蛇形冷凝管(2)冷卻汲取，用內(nèi)裝50mlNaHCOfNa2C03 溶液的吸收瓶吸收，將吸收的溶液定容到250ml，然后再用測定方法對溶液中的氯含量進行測 定。
權(quán)利要求
1、一種秸稈樣品的高溫燃燒水解處理方法，其特征在于將樣品與石英砂混合在氧氣水蒸氣流中燃燒、水解，其中秸稈樣品要在低溫區(qū)(約300℃)預熱一定時間以防止樣品爆燃，水解溫度為1050℃，水浴溫度為95℃，氧氣流量為500ml/min，水解時間為15min，使秸稈樣品中的氯轉(zhuǎn)化為氯化氫等揮發(fā)性氯化物而被冷凝水吸收制成樣品溶液。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通入氧氣和水蒸氣進行秸稈的燃燒和水解。
3、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于秸稈樣品要首先在低溫區(qū)(約300'C)預熱一 段時間以防止爆燃，然后再在恒溫區(qū)(約100(TC)繼續(xù)停留15min。
4、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于水解溫度為1050'C，水解時間15min。
5、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于氧氣流量為500ml/min。
6、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于水浴溫度為95'C。
全文摘要
本發(fā)明是一種秸稈的高溫燃燒水解處理方法，將秸稈樣品與石英砂混合在氧氣-水蒸氣流中燃燒、水解，從而將秸稈樣品中的氯轉(zhuǎn)化為氯化氫等揮發(fā)性氯化物，生成的氣體產(chǎn)物由蛇形冷凝管冷卻汲取，用內(nèi)裝50mlNaHCO₃-Na₂CO₃溶液的吸收瓶吸收制成秸稈樣品溶液。該方法得到的溶液中離子成分簡單，干擾較小，測定結(jié)果精度高，可用于秸稈樣品的處理。
文檔編號G01N30/06GK101581636SQ200810094589
公開日2009年11月18日 申請日期2008年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月15日
發(fā)明者張艷平 申請人:張艷平