專利名稱：一種測定鳥糞石沉淀法目標(biāo)產(chǎn)物純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鳥糞石沉淀法目標(biāo)產(chǎn)物純度的測定方法，其特征在于利用測 定沉淀物中氮元素的含量間接計算鳥糞石的純度。
背景技術(shù)：
磷作為 一種人類賴以生存的營養(yǎng)元素目前正面臨著環(huán)境與資源雙重生態(tài) 問題。 一方面，污水中磷的過量排放已導(dǎo)致"赤潮"、"水華"等水體富營養(yǎng)化現(xiàn) 象曰益嚴(yán)重。另一方面，磷元素又是十分有限、不可再生的自然資源。從可持 續(xù)發(fā)展的全球戰(zhàn)略出發(fā)，通過技術(shù)手段從污水從回收磷，可實現(xiàn)磷的部分人工 循環(huán)，從而也就有可能綜合解決有關(guān)磷所面臨的上述兩個問題。
在之前的文獻(xiàn)中，通常利用粉末X-射線衍射(XRD)來鑒定烏糞石沉淀法 所得沉淀物中的鳥糞石。但是通過大量的實驗表明，通過比對鐠圖的峰位置和 強度，XRD僅能定性判斷沉淀物中是否有鳥糞石存在。從理論上看，可以利用 XRD的定量法計算出沉淀物中鳥糞石的含量(或者說鳥糞石純度)，但是由于 污水組成非常復(fù)雜，在鳥糞石形成的條件下，同樣會有復(fù)雜且不確定的雜質(zhì)出 現(xiàn)，故實際上，利用XRD的定量法確定鳥糞石是非常復(fù)雜繁瑣的工作，甚至 難以實現(xiàn)。綜上，到目前為止沒有文獻(xiàn)表明使用XRD或者其他方法能夠精確 確定沉淀物中鳥糞石的含量(或者說鳥糞石純度)。

發(fā)明內(nèi)容
烏糞石的分子式為MgNH4P04.6H20,其中N:P:Mg為1:1:1,由于在較高 pH值或有Ca等雜質(zhì)存在時，P和Mg容易生成除鳥糞石之外的雜質(zhì)，比如
3Mg3(P04)2、 Ca3(P04)2、 Mg(OH)2、 CaHP04等。而在糞石沉淀法這一反應(yīng)體系 中，除了 MgNH4PCV6H20和CaNH4P(V7H20之外，NH4+不能形成其他沉淀形 式。大量的實驗表明在pH小于8.5時，該反應(yīng)體系沒有任何形式鈣的沉淀化合 物形成，因此在pHS8.5時，NH/的沉淀沉淀只有MgNH4P04-6H20，此時測定 出N的含量就可以準(zhǔn)確計算出鳥糞石的純度。計算方法^^式(1)如下
鳥糞石純度(%)="nxmsx100% (1)
附p
式中，, =沉淀的質(zhì)量
w^氮元素的物質(zhì)的量 Mf鳥糞石的摩爾質(zhì)量 pH>8.5并存在大量Ca21t,可能會有CaNH4P04'7H20出現(xiàn)，這種情況 下利用公式(l)計算出的鳥糞石純度存在一定誤差。但是，大量的實驗已經(jīng)證 明從污水中回收磷時，pH>8.5已經(jīng)不是鳥糞石形成的最優(yōu)條件，并不影響 公式(l)的應(yīng)用。
基于上述論證，本發(fā)明提出，引入化學(xué)剖析法的理念，用少量鹽酸、硝 酸或者硫酸(濃度約為lmol/L)將沉淀物溶解至清液，用超純水將其定容到一 定體積。之后，選擇合適的測定方法測定制備溶液中的氨氮(>^14+->^濃度， 利用公式(1)計算沉淀物中鳥糞石的含量。具體操作步驟如下
a. 用少量超純水多次洗滌沉淀物，然后在40攝氏度下烘干，置于干燥 器冷卻后，執(zhí)行步驟b;
b. 用少量較高濃度的酸將定量干燥的沉淀物完全溶解，將所得清液用 超純水定容至一定體積后，執(zhí)行步驟c;
c. 利用氨氮的測定方法測定定容清液中氨氮含量后，執(zhí)行步驟d;
d. 計算干燥沉淀物中鳥糞石的含量。
本發(fā)明所提供的測定鳥糞石沉淀法目標(biāo)產(chǎn)物的純度的方法，為測定目標(biāo) 產(chǎn)物純度提供了有效的測定方法和步驟，能夠填補定量分析鳥糞石純度的研究空白。通過準(zhǔn)確測定目標(biāo)沉淀物中鳥糞石的純度，可以為確定獲得高純度 鳥糞石的最優(yōu)條件提供可靠依據(jù)。
具體實施例方式
實例1:在室溫下，用盡可能少的超純水多次洗滌所得沉淀物，經(jīng)過濾 后，置于表面皿中于烘箱中40攝氏度干燥2小時，然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷 卻。稱取冷卻后的沉淀物50mg置于小燒杯中，在磁力攪拌的情況下，逐滴 加入濃度為1.Omol/L的鹽酸，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，將其定 容至1000.0mL，采用離子色語法測定溶液中氨氮(NH4+-N)濃度，繼而利 用公式(l)計算鳥糞石純度。
實例2:在室溫下，用盡可能少的超純水多次洗滌所得沉淀物，經(jīng)過濾 后，置于表面皿中于烘箱中40攝氏度干燥2小時，然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷 卻。稱取冷卻后的沉淀物40mg置于小燒杯中，在磁力攪拌的情況下，逐滴 加入濃度為1.Omol/L的H2S04，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，將其定 容至250.0mL，采用納氏試劑分光光度法測定溶液中的氨氮(NH4+-N)濃度， 繼而利用公式(l)計算烏糞石純度。
實例3:在室溫下，用盡可能少的超純水多次洗滌所得沉淀物，經(jīng)過濾 后，置于表面皿中于烘箱中40攝氏度干燥2小時，然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷 卻。稱取冷卻后的沉淀物120mg置于小燒杯中，在磁力攪拌的情況下，逐 滴加入濃度為1.Omol/L的H2S04，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，將其 定容至250.0mL,采用氨氣敏電極法測定溶液中的氨氮(NH/-N)濃度，繼 而利用公式(l)計算烏糞石純度。
權(quán)利要求
1、一種測定鳥糞石沉淀法目標(biāo)產(chǎn)物純度的方法，其特征在于，測定步驟如下a.用少量超純水多次洗滌沉淀物，然后在40攝氏度下烘干，置于干燥器冷卻后，執(zhí)行步驟b；b.用少量較高濃度的酸將定量干燥的沉淀物完全溶解，將所得清液用超純水定容至一定體積后，執(zhí)行步驟c；c.利用氨氮的測定方法測定定容清液中氨氮含量后，執(zhí)行步驟d；d.計算干燥沉淀物中鳥糞石的含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b中，所述較 高濃度的酸，其濃度可為l~2mol/L。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b中，所述的 酸可以是鹽酸、硝酸和硫酸等強酸。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c中，所述的 測定氨氮的方法可以是納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法、氣相分子 吸收光譜法、離子色譜法和氨氣敏電極法。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟d中，所述的 計算干燥沉淀物中烏糞石純度的計算公式為鳥糞石純度(o/0)="nxmsx100%附p式中，Wp二沉淀的質(zhì)量wf氮元素的物質(zhì)的量 Af^鳥糞石的摩爾質(zhì)量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定鳥糞石沉淀法目標(biāo)產(chǎn)物純度的方法，其主要步驟為a.用少量超純水多次洗滌沉淀物，然后在40攝氏度下烘干后，置于干燥器冷卻；b.用少量較高濃度的酸將定量干燥的沉淀物完全溶解至清液，用超純水將其定容至一定體積；c.利用氨氮的測定方法測定定容清液中氨氮含量；d.計算干燥沉淀物中鳥糞石的含量。
文檔編號G01N27/00GK101587059SQ20081009803
公開日2009年11月25日 申請日期2008年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日
發(fā)明者荔 蘭, 王崇臣, 郝曉地 申請人:北京建筑工程學(xué)院