專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種在線氣相色譜進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及在線氣相色譜分析領(lǐng)域，特別是在線氣相色譜進(jìn)樣裝置，具體的說(shuō)是一種用于在線氣相色譜分析儀填充柱進(jìn)樣的裝置。
背景技術(shù)：
：在氣相色譜分析中樣品的引入與汽化是關(guān)鍵。尤其是在線色譜分析中，樣品的引入、汽化都是直接影響分析結(jié)果的重要因素，也是許多色譜研究工作者的難題。目前在色譜分析中，由于分析要求不同，汽化室的操作也不相同汽化室有恒溫操作或程序升溫操作；樣品在汽化室有分流或不分流進(jìn)樣等等。不管樣品是液體還是氣體或固體，樣品在色譜柱內(nèi)都是以氣態(tài)形式在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行分配。目前大部分填充色譜柱都采用的是不分流進(jìn)樣，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室色譜分析進(jìn)樣大部分釆用注射器手動(dòng)進(jìn)樣或用帶注射針的自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，樣品由進(jìn)樣器注入汽化室后，將液體樣品氣化，由載氣將汽化室被氣化的樣品帶入色譜柱，在色譜柱中不同組分得到分離，并先后從色譜柱中流出，經(jīng)過(guò)檢測(cè)器和記錄器，這些被分開(kāi)的組分成為一個(gè)一個(gè)的色譜峰。一般氣相色譜儀的進(jìn)樣結(jié)構(gòu)是比較復(fù)雜的，以安捷倫公司氣相色譜儀6890為例(附圖2):進(jìn)樣結(jié)構(gòu)由為注射器l、為隔墊固定帽2、為耐高溫隔墊3、為頂部插入焊接件4、氟代烴高彈性O(shè)形圈5、為汽化室外套及加熱組件6、為汽化室7、測(cè)溫元件8等組成色譜儀的進(jìn)樣結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)連接處較多，如有密封不嚴(yán)，載氣攜帶汽化樣品溢出，則進(jìn)入色譜柱的樣品量減少，造成檢測(cè)信號(hào)微弱，當(dāng)色譜柱與汽化室連接時(shí)，如色譜柱插入到汽化室的部分過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成死體積等，這些都會(huì)使樣品測(cè)量失敗，這種進(jìn)樣結(jié)構(gòu)已不適宜在線使用。CN00127442.2公開(kāi)了一種"色譜進(jìn)樣器"，它是通過(guò)釆用載氣進(jìn)入汽化室之前先進(jìn)入預(yù)熱室預(yù)熱，以及在汽化室導(dǎo)管與色譜柱之間增設(shè)氣體調(diào)節(jié)閥及旁路通道的方案，解決載氣與樣品的充分混合，該發(fā)明適宜毛細(xì)管色譜柱。CN90223409.9"多用途氣相色譜或氣一質(zhì)譜進(jìn)樣器"提供了一種可控制樣品汽化或裂解時(shí)間的進(jìn)樣器。CN2080673.U中公開(kāi)了一種進(jìn)樣機(jī)構(gòu)、汽化室。該專(zhuān)利中所述的汽化室體積較大，里面可放置試樣管，固體樣品用進(jìn)樣桿進(jìn)樣，汽化室用玻璃或石英玻璃構(gòu)成，該發(fā)明汽化室與色譜柱不是一體的。另外該專(zhuān)利樣品進(jìn)樣后由一個(gè)球形閥將汽化室與色譜柱關(guān)閉隔開(kāi)，等樣品完全裂解或汽化后再打開(kāi)閥由載氣瞬間推入到色譜柱，這種方法僅適用固體樣品，對(duì)于液體樣品其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、使用者操作復(fù)雜。CN1786705中公開(kāi)的三通閥它只是起到了將載氣分為兩路一路送入解析器，一路送入汽化室的作用，進(jìn)樣是通過(guò)針頭插入到汽化室進(jìn)行的，并且三通閥不是直接將樣品用閥定量進(jìn)樣的，另外汽化室、解析器是獨(dú)立部件。US4383839提供了一種氣相色譜分析的液體樣品進(jìn)樣方法與裝置，該專(zhuān)利主要適宜實(shí)驗(yàn)室毛細(xì)管色譜柱的進(jìn)樣。上述專(zhuān)利均是涉及色譜進(jìn)樣的裝置，但大部分是適宜實(shí)驗(yàn)室毛細(xì)管色譜柱的，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，不適宜工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線使用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小，能使樣品順利進(jìn)入汽化室，并能使樣品完全汽化的在線氣相色譜的進(jìn)樣裝置及使用方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的這種進(jìn)樣裝置包括有進(jìn)樣閩6、汽化室10、加熱塊1,其特征在于進(jìn)樣閥6為旋轉(zhuǎn)閥，閥體設(shè)有樣品入口、樣品回流出口、載氣入口，進(jìn)樣閩出口與汽化室IO相連，閥芯凹槽為樣品定量槽；汽化室IO與色譜柱是一體的，即色譜柱前端空出一部分，直接與進(jìn)樣閥6的出口連接，將這一部分空的色譜柱管作為汽化室10，色譜柱和汽化室IO在結(jié)構(gòu)上成為一個(gè)整體，在色譜柱空出部分的外面依次套有汽化室外套9和加熱塊1;載氣由進(jìn)樣閥的載氣入口2進(jìn)入汽化室10，樣品由進(jìn)樣閥的樣品進(jìn)口5進(jìn)入閥體，剩余樣品再經(jīng)樣品回流出口3回流出來(lái)，樣品需要進(jìn)樣時(shí)進(jìn)入樣品定量槽4進(jìn)行定量，進(jìn)入汽化室10，樣品被汽化由載氣帶入色譜柱的分析段12。在本發(fā)明中載氣由進(jìn)樣閥的進(jìn)口2直接進(jìn)入汽化室10，由于有加熱塊1通過(guò)汽化室外套9對(duì)空出的色譜柱實(shí)施加熱，使它達(dá)到汽化室溫度，樣品完全汽化，起到汽化室的作用。使用該方法汽化室溫度最高可達(dá)到32(TC。微量樣品由進(jìn)樣閥6直接進(jìn)入色譜中空出的部分,被瞬時(shí)汽化，載氣將汽化樣品帶入色譜柱裝有固定相12的部分，進(jìn)行分離。現(xiàn)有技術(shù)中的汽化室體積較大，一般汽化室用玻璃或石英玻璃構(gòu)成，里面可放置試樣管，固體進(jìn)樣用進(jìn)樣桿進(jìn)樣，會(huì)造成死體積；通常由一個(gè)球形閥將汽化室與色譜柱關(guān)閉隔開(kāi)，等樣品完全裂解或汽化后再打開(kāi)閥由載氣瞬間推入到色譜柱，主要利用閥控制汽化室內(nèi)樣品裂解或蒸發(fā)過(guò)程的時(shí)間。本發(fā)明樣品是直接進(jìn)入進(jìn)樣閥定量后與色譜柱一體的汽化室汽化并進(jìn)入色譜柱，在這里進(jìn)樣閥主要作用是直接進(jìn)樣和定量。這種結(jié)構(gòu)的主要效果是汽化室是色譜柱的一部分，減少了整個(gè)系統(tǒng)的連接處，降低密封泄漏的可能性。并且減少了單獨(dú)部件的汽化室，可以簡(jiǎn)化色譜分析部分的結(jié)構(gòu)，提高了在線色譜分析儀表的可靠性。附圖的圖面說(shuō)明圖l本發(fā)明的一種在線氣相色譜進(jìn)樣裝置縱向剖面圖圖2是傳統(tǒng)的色譜儀填充柱進(jìn)樣機(jī)構(gòu)圖3應(yīng)用本發(fā)明的在線色譜模擬蒸餾分析儀所作校正樣分析譜圖圖4用本發(fā)明的在線色譜模擬蒸餾分析儀所作煤油樣品的分析譜圖圖l其各部件名稱(chēng)如下1、汽化室加熱塊2、載氣入口3、樣品回流出口4、樣品定量槽5、樣品入口6、進(jìn)樣閩體7、進(jìn)樣閥閥芯8、汽化室與進(jìn)樣閥出口的連接壓帽9、汽化室外套10、汽化室11、石英棉12、色譜柱分析段圖2其各部件名稱(chēng)如下1、為注射器2、為隔墊固定帽3、為耐高溫隔墊4、為頂部插入焊接件5、氟代烴高彈性0形圈6、為汽化室外套及加熱組件7、為汽化室8、為測(cè)溫元件具體實(shí)施例實(shí)施例將本發(fā)明所述的在線氣相色譜進(jìn)樣裝置應(yīng)用在在線色譜模擬蒸餾分析儀上，在線分析蘭州石化公司常減壓裝置煤油產(chǎn)品的事例。其分析條件如下檢測(cè)器FID溫度330°C汽化室溫度320°C程序升溫速率15'C/分色譜柱溫度35。C一30(TC進(jìn)樣量1微升工作原理如下常二線的煤油產(chǎn)品在線經(jīng)過(guò)進(jìn)樣閥定量后進(jìn)入汽化室，進(jìn)入汽化室被汽化的樣品由進(jìn)樣閥的另一路通入的載氣帶入到色譜柱進(jìn)行分離分析，被分離的樣品由檢測(cè)器檢測(cè)出譜圖，最后計(jì)算出樣品的餾程數(shù)據(jù)。它的效果，我們可以通過(guò)對(duì)校正樣品和煤油樣品的分析譜圖(見(jiàn)附圖3、附圖4所示)及如下的分析結(jié)果來(lái)驗(yàn)證，從校正樣的分析結(jié)果和附圖3看，氣化室在32(TC時(shí)，C5—C24的校正樣品完全氣化流出色譜柱，參考油樣也完全氣化，分析結(jié)果滿(mǎn)足誤差范圍。該進(jìn)樣機(jī)構(gòu)及方法完全滿(mǎn)足要求，做色譜模擬蒸餾效果良好。校正樣分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種在線氣相色譜進(jìn)樣裝置，由進(jìn)樣閥(6)、汽化室(10)、加熱塊(1)、色譜柱(12)等，其特征為進(jìn)樣閥(6)為旋轉(zhuǎn)閥，閥體設(shè)有樣品入口、樣品回流出口、載氣入口，進(jìn)樣閥出口與汽化室(10)相連，閥芯凹槽為樣品定量槽，汽化室10與色譜柱分析段(12)是一體的。2、根據(jù)權(quán)力l所述的在線氣相色譜進(jìn)樣裝置，其特征載氣由進(jìn)樣閥的載氣入口(2)進(jìn)入汽化室(10),樣品由進(jìn)樣閩的樣品進(jìn)口(5)進(jìn)入閥體，剩余樣品再經(jīng)樣品回流出口(3)回流出來(lái)，樣品需要進(jìn)樣時(shí)進(jìn)入樣品定量槽(4)進(jìn)行定量，進(jìn)入汽化室(10),樣品被汽化后由載氣帶入色譜柱的分析段(12)。3、根據(jù)權(quán)力1所述的在線氣相色譜進(jìn)樣裝置，其特征是汽化室與色譜柱與為一體。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種用于在線氣相色譜分析石油產(chǎn)品物理性質(zhì)的色譜進(jìn)樣裝置及使用方法，該裝置由進(jìn)樣閥、汽化室、加熱快、色譜柱等組成。其特征為載氣流路通過(guò)進(jìn)樣閥進(jìn)入汽化室，其中進(jìn)樣閥是可控制兩路的旋轉(zhuǎn)閥，汽化室與色譜柱為一體，由加熱塊對(duì)汽化室進(jìn)行加熱。形成一個(gè)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，沒(méi)有死體積的汽化室和進(jìn)樣機(jī)構(gòu)。本發(fā)明的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、功耗低、用于在線氣相色譜模擬蒸餾測(cè)量石油產(chǎn)品餾程。文檔編號(hào)G01N30/20GK101614713SQ20081011554公開(kāi)日2009年12月30日申請(qǐng)日期2008年6月25日優(yōu)先權(quán)日2008年6月25日發(fā)明者傳張,巖張,巍曹,樓秀欽,王忠民,王瑞萍申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司