專利名稱：低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及介電樣品在準(zhǔn)靜水壓力條件下的介電性能測量，特別 是變頻介電性能的測量，室溫到液氮溫區(qū)的溫度條件下樣品的介電常 數(shù)和介電損耗測量裝置及方法。
背景技術(shù)：
鐵電材料處于鐵電或反鐵電相的時(shí)候，在晶體材料內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生正 負(fù)電荷中心的不重合，從而在外加電場的時(shí)候在材料內(nèi)部產(chǎn)生沿電場 方向的極化取向，從而外在表現(xiàn)出鐵電性能。而允許鐵電相存在的空 間群都是沒有對(duì)稱中心的。外加的靜水壓可以改變晶胞體積，提高所 測樣品晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，從而改變其極化強(qiáng)度的大小，和鐵電相到 順電相的相變邊界。為了檢測樣品的極化機(jī)制和樣品內(nèi)部例如缺陷、 晶界和摻雜因素對(duì)極化的釘扎作用，同時(shí)為了驗(yàn)證理論預(yù)言，有必要 進(jìn)行靜水壓下的介電性能的研究。另外，對(duì)于磁性相變處于液氮到室 溫之間的多鐵材料，可以通過壓力下的介電常數(shù)的測量來分析磁介電 效應(yīng)。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種低溫、準(zhǔn)靜水壓力 條件下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝置及方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗 測量裝置，包括壓力胞、鈹銅活塞式壓機(jī)、變溫系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括測溫裝置和介電性能測試裝 置，所述測溫裝置用于采集樣品的溫度，并將采集數(shù)據(jù)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述介電性能測試裝置用于采集樣品的電容和損^^并將采 集數(shù)據(jù)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述壓力胞設(shè)置在鈹銅活塞式壓機(jī)的變 壓腔內(nèi)，所述壓力胞是由聚四氟乙烯管封裝樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置構(gòu)成，從壓力胞引出的導(dǎo)引線分別與測溫裝置和介電性能測試 裝置相連，所述壓力胞設(shè)置在所述鈹銅活塞式壓機(jī)的加壓腔內(nèi)，所述 鈹銅活塞式壓機(jī)放置在一傳熱性好的器皿內(nèi)，該器皿通過升降裝置懸 空的浸泡在一個(gè)裝有液氮的杜瓦瓶中，通過液氮的揮發(fā)和高度的調(diào)節(jié) 來實(shí)現(xiàn)控溫，所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于處理所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)傳輸過來 的數(shù)據(jù)，得到不同溫度下和不同頻率下樣品的介電常數(shù)和介電損耗進(jìn)一步，所述聚四氟乙烯管上下部分別設(shè)置銅環(huán)和銅帽，所述樣品和溫度采集裝置之間保持lmm的距離，確保兩者之間不相互接觸。 進(jìn)一步，所述傳壓介質(zhì)為煤油和硅油l: l的混合液體，所述溫度采集裝置為熱電偶或者熱敏電阻。進(jìn)一步，所述壓力胞內(nèi)設(shè)置一個(gè)以上熱電偶或者熱敏電阻。進(jìn)一 步，所述測溫裝置和介電性能測試裝置分別為多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400和惠普儀。進(jìn)一步，所述變溫系統(tǒng)可以控制樣品的溫度為室溫到液氮溫區(qū)的范圍內(nèi)。進(jìn)一步，所述惠普儀可以調(diào)節(jié)樣品的頻率在5 Hz-13 MHz內(nèi)變化。 進(jìn)一步，所述鈹銅活塞式壓機(jī)的加壓范圍在0-2. 5GPa。 進(jìn)一步，所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為PC機(jī)，采用IEEE- 488電纜與介電 性能測試裝置和測溫裝置相連，PC機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制， 用VB6. O語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。本發(fā)明低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量方法，具體為， 取樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置，首先測量出樣品的表面積和高度， 然后將上述三種物品封裝在聚四氟乙烯管內(nèi)組成壓力胞，對(duì)壓力胞施 加準(zhǔn)靜水壓力，通過變溫系統(tǒng)和介電性能測試裝置分別調(diào)節(jié)壓力胞的 溫度和頻率，測量變溫、變頻和變壓下的樣品的電容和介電損耗，將 采集到的溫度信息和介電性能傳輸給PC機(jī)，經(jīng)過處理得到不同溫度下 的介電常數(shù)和介電損耗。本發(fā)明的特色之處是設(shè)計(jì)了可以和鈹銅活塞式壓機(jī)相配合的、靈 敏度高，可外部變溫的系統(tǒng)，并且實(shí)時(shí)測控樣品溫度，適合于在室溫 到液氮溫區(qū)的溫度范圍準(zhǔn)靜水壓力的壓力胞的基石iUl,構(gòu)筑了和鈹銅 活塞式壓機(jī)的壓力系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)原位連續(xù)平穩(wěn)改變施加在樣品上的準(zhǔn)靜 水壓力和實(shí)時(shí)改變測量溫度的系統(tǒng)。本發(fā)明是根據(jù)原位靜水壓下研究鐵電材料相變以及研究磁介電效 應(yīng)的需要，建立一可以測量原位準(zhǔn)靜水壓力下鐵電和多鐵樣品在室溫 到液氮溫區(qū)的低溫的介電性能的測量裝置及方法，本發(fā)明在改變溫度 的同時(shí)改變測量介電常數(shù)的頻率，實(shí)現(xiàn)變化頻率和變化溫度掃描曲線 測量，通過改變外部施加的準(zhǔn)靜水壓力，可研究靜水壓力對(duì)鐵電樣品 的介電性質(zhì)的影響。


圖1為本發(fā)明的鈹銅活塞式加壓系統(tǒng)示意圖； 圖2為本發(fā)明的測量裝置的框架圖； 圖3為實(shí)施例中測量裝置所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線圖； 圖4為實(shí)施例中測量裝置所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線圖。
具體實(shí)施方式
如圖1和2所示，本發(fā)明低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗 測量裝置包括壓力胞、鈹銅活塞式壓機(jī)、變溫系統(tǒng)、熱敏電阻12、數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)和PC機(jī)，所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括測溫裝置和介電性能測試 裝置，測溫裝置和介電性能測試裝置分別采用多功能數(shù)字源表 KEITHLEY 2400和惠普儀，鈹銅活塞式壓才幾由加壓螺扣1和加壓腔2組 成加壓主框架，中空銅柱6起固定壓力胞作用，其中銅柱3和碳化鴒 柱5為連接壓機(jī)和壓力胞的傳壓部件。壓力胞由聚四氟乙烯管7封裝 樣品8、傳壓介質(zhì)9和熱敏電阻12構(gòu)成，其中聚四氟乙烯管7上部套 裝銅環(huán)10下部設(shè)置銅帽11，設(shè)置銅環(huán)10是為了防止在對(duì)壓力胞加壓 時(shí)，由于聚四氟乙烯管上部是圓形封口其管口處在受到壓力時(shí)，壓力 集中在該處容易將聚四氟乙烯管7壓碎，在管口處設(shè)置一銅環(huán)10可以 防止該情況發(fā)生，聚四氟乙烯管7下部設(shè)置銅帽11便于導(dǎo)引管14安 裝，同時(shí)又可以保證聚四氟乙烯管封閉緊密。傳壓介質(zhì)9為煤油和硅 油1: 1的混合液體，樣品8與熱敏電阻12之間保持l誦左右的距離，保證兩者不互相接觸，樣品8直徑尺寸可在3-4mm之間并以平行板電 容器的方式在樣品8兩端鍍上銀或金電極，其上引出同軸漆包線13和 熱敏電阻12上引出的同軸漆包線通過與壓力胞貫通的導(dǎo)引管14導(dǎo)出 分別與惠普儀和多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400相連，該惠普儀和多 功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400與PC機(jī)再通過IEEE - 488電纜相連，PC 機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制，用VB6. O語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采 集；壓力胞設(shè)置在鈹銅活塞式壓機(jī)的加壓腔2內(nèi)，壓力胞的上下端面 設(shè)置的銅環(huán)10和銅帽11,與鈹銅活塞式壓機(jī)中硬度比較大的碳化鎢5 相連傳壓，其中壓力胞上部設(shè)置的碳化鎢5連接傳壓銅塊3與鈹銅活 塞式壓機(jī)的加壓鋼制圓柱4連接。所述鈹銅活塞式壓機(jī)放置在一傳熱 性好的器亞內(nèi)，該器皿浸泡在一個(gè)裝有液氮的杜瓦瓶中，通過一吊桿 控制器皿升降并保證該器皿不觸碰所述杜瓦瓶來構(gòu)成所述變溫系統(tǒng) 通過液氮的揮發(fā)和高度的調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)控溫。測量樣品8的介電性能時(shí)， 控制鈹銅活塞式壓機(jī)給予壓力胞以準(zhǔn)靜水壓力，該準(zhǔn)靜水壓力可根據(jù) 不同噸位的鈹銅活塞式壓機(jī)來選擇施加的壓力，通過壓力胞內(nèi)部設(shè)置 的熱敏電阻測量溫度，將采集后的溫度信息通過多功能數(shù)字源表 KEITHLEY 2400傳輸給PC機(jī)，同時(shí)，利用惠普儀測出不同頻率下的樣 品的電容和介電損耗，并將采集數(shù)據(jù)傳輸給PC機(jī)；根據(jù)所測樣品表面 積和高度等參數(shù)，就可以通過PC機(jī)計(jì)算出樣品在變頻、變溫下的介電 常數(shù)和介電損耗。本發(fā)明低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量方法，具體為， 取樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置，首先測量出樣品的表面積和高度， 然后將上述三種物品封裝在聚四氟乙烯管內(nèi)組成壓力月包對(duì)壓力胞施 加準(zhǔn)靜水壓力，通過變溫系統(tǒng)和介電性能測試裝置分別調(diào)節(jié)壓力胞的 溫度和頻率，測量變溫、變頻和變壓下樣品的電容和介電損耗，將采 集到的溫度信息和介電性能傳輸給PC機(jī)，經(jīng)過處理得到不同溫度下的 介電常數(shù)和介電損耗。實(shí)施例1:取樣品Bi (Fe1/2Cr1/2) 03多晶多鐵材料，測量該樣品的表面積和高度 等參數(shù)，然后采用上述裝置和方法，得到變溫和變頻下的介電常數(shù)和 介電損耗，如圖3為介電常數(shù)-溫度掃描測試結(jié)果，說明本系統(tǒng)能得到在室溫到液氮溫區(qū)之間，頻率范圍在5 Hz-13 MHz之間任何頻率的 曲線圖。實(shí)施例2:取樣品BaTi03納米陶f:材料，測量該樣品的表面積和高度等參數(shù), 然后采用上述裝置和方法，得到變溫和變頻下的介電常數(shù)和介電損耗 如圖4為介電常數(shù)-溫度掃描測試結(jié)果給出的是BaTi03納米陶瓷材料 的兩個(gè)相變峰隨著壓力的變化。在0-2. 5GPa的壓力范圍內(nèi)，該系統(tǒng)能 夠準(zhǔn)確的給出介電相變峰隨著壓力的變化，進(jìn)而對(duì)分析鐵電材料相變 機(jī)制研究提供設(shè)備支持。值得注意的是，由于使用的壓機(jī)的噸位和惠普儀或LCR儀器的型 號(hào)不同，壓力范圍可以在0-20GPa之間，頻率可以在5Hz-110MHz之間 變化。而測試樣品可以是鐵電的，反鐵電的，介電的，多鐵的，或者 是微波的陶瓷或者單晶。上文結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了 詳細(xì)說明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到，在本發(fā)明技術(shù)方案基礎(chǔ) 上，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行各種變化和修改，例如可以用四引 線的方法來測量樣品電阻在不同壓力下隨溫度的變化曲桑l但都不脫 離本發(fā)明所要求保護(hù)的權(quán)利要求書概括的范圍。
權(quán)利要求
1.低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝置，其特征在于，包括壓力胞、鈹銅活塞式壓機(jī)、變溫系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括測溫裝置和介電性能測試裝置，所述測溫裝置用于采集樣品的溫度，并將采集數(shù)據(jù)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述介電性能測試裝置用于采集樣品的電容和損耗，并將采集數(shù)據(jù)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述壓力胞設(shè)置在鈹銅活塞式壓機(jī)的變壓腔內(nèi)，所述壓力胞是由聚四氟乙烯管上封裝樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置構(gòu)成，從溫度采集裝置和樣品上引出的導(dǎo)引線分別與測溫裝置和介電性能測試裝置相連，所述鈹銅活塞式壓機(jī)放置在一傳熱性好的器皿內(nèi)，該器皿通過升降裝置懸空的浸泡在一個(gè)裝有液氮的杜瓦瓶中構(gòu)成所述變溫系統(tǒng)，通過液氮的揮發(fā)和高度的調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)控溫；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于處理所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)傳輸過來的數(shù)據(jù)，得到不同溫度下和不同頻率下樣品的介電常數(shù)和介電損耗。
2. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述聚四氟乙烯管上下部分別設(shè)置銅環(huán)和銅帽，所 述樣品和溫度采集裝置之間保持lmm的距離，確保兩者之間不相互接 觸。
3. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述傳壓介質(zhì)為煤油和硅油1: 1的混合液體，所 述溫度采集裝置為熱電偶或者熱敏電阻。
4. 如權(quán)利要求3所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述壓力胞內(nèi)設(shè)置一個(gè)以上熱電偶或者熱敏電卩凡
5. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述測溫裝置和介電性能測試裝置分別為多功能數(shù) 字源表KEITHLEY 2400和惠普4義。
6. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述變溫系統(tǒng)可以控制樣品的溫度為室溫到液氮溫 區(qū)的范圍內(nèi)。
7. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝置，其特征在于，所述鈹銅活塞式壓機(jī)的加壓范圍在0-2. 5GPa。
8. 如權(quán)利要求5所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述惠普儀可以調(diào)節(jié)樣品的頻率在5 Hz-13 MHz內(nèi)變化。
9. 如權(quán)利要求1所述的低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝 置，其特征在于，所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為PC機(jī)，采用IEEE- 488電纜 與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，PC機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中 央控制，用VB6. O語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
10. 采用如權(quán)利要求l所述的裝置測量低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電 損耗的方法，其特征在于，具體為，取樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝 置，首先測量出樣品的表面積和高度，然后將上述三種物品封裝在聚 四氟乙烯管內(nèi)組成壓力胞，對(duì)壓力胞施加準(zhǔn)靜水壓力，通過變溫系統(tǒng) 和介電性能測試裝置分別調(diào)節(jié)壓力胞的溫度和頻率，測量不同溫度和 不同頻率下樣品的電容和介電損耗，將采集到的溫度信息和介電性能 傳輸給PC機(jī)，經(jīng)過處理得到不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗k
全文摘要
本發(fā)明公開了低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測量裝置及方法，所述測量裝置包括壓力胞、鈹銅活塞式壓機(jī)、變溫系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，本發(fā)明采用所述測量裝置測量低溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗的方法，具體為鈹銅活塞式壓機(jī)向壓力胞施加準(zhǔn)靜水壓力，調(diào)節(jié)變溫系統(tǒng)和介電性能測試裝置，通過測溫裝置和介電性能測試裝置采集樣品的溫度變化和頻率變化下樣品的電容和介電損耗最后經(jīng)過PC機(jī)的處理實(shí)現(xiàn)變化頻率和變化溫度掃描曲線測量，本發(fā)明在改變溫度的同時(shí)改變測量介電常數(shù)的頻率，實(shí)現(xiàn)變化頻率和變化溫度掃描曲線測量，通過改變外部施加的準(zhǔn)靜水壓力，可研究靜水壓力對(duì)鐵電樣品的介電性質(zhì)的影響。
文檔編號(hào)G01R27/26GK101329375SQ200810117329
公開日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者朱金龍, 李鳳英, 靳常青 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所