專利名稱：一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明屬于金屬材料檢測領(lǐng)域，特別是提供了一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵 粉的測量方法。
技術(shù)背景-
對于冷軋帶鋼表面殘留物的測定方法，到現(xiàn)在為止，國際上仍然沒有有相關(guān)的 標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)一的測量方法。在實際測定殘留鐵粉含量的過程中，保證分析的準(zhǔn)確性， 難點主要在于取樣、清洗和檢測三個過程。首先，要保證取樣不能污染鋼板的有效 面積。并且實驗的全程中也不能污染鋼板有效面積，例如，手指觸摸等，這些都有 可能影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法，能夠保 證取樣不能污染鋼板的有效面積。并且實驗的全程中也不能污染鋼板有效面積，保 證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法，測量步驟為
1.取樣
連續(xù)截取四塊試樣，每一塊規(guī)格板寬X500mm;截取后平放，擺放方式
為
第一塊板的上表面和第二塊的上表面，第二塊的下表面和第三塊的下表 面，第三塊的上表面和第四塊的上表面依次疊放到一起，測量的時候取中間的 兩塊進(jìn)行檢驗。因為是同一塊鋼板的靠近部分相互接觸，這樣可以最大限度的 減少在取樣和搬運過程中對試樣的污染，增加數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
為了減少試驗中人為誤差，兩個分別用相同的設(shè)備，分成兩個批次，分別 讓兩個檢驗人員來做，如果兩者的試驗數(shù)據(jù)相差不超過數(shù)值大的數(shù)據(jù)的10%， 可以認(rèn)為數(shù)據(jù)比較真實可靠。如果兩者的數(shù)據(jù)相差超過數(shù)值大的數(shù)據(jù)的10%， 則可以認(rèn)為數(shù)據(jù)存在問題，不予釆納。
2.使用丁酮清洗板面殘留物
使用丁酮可有效溶解和破壞鋼板表面皂膜,并不溶下鋼板鐵離子，而且丁酮 易揮發(fā)，為后序檢測提供含鐵量較高的試驗液，同時減少清洗劑帶來的測量誤
差。清洗方式為-
(1) 250ml燒杯處理將潔凈的燒杯(內(nèi)有沸石)置于100'C烘箱中恒溫50-70 分鐘，然后取出在室溫下冷卻4-6分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫(時間約30分鐘)， 稱重得到G1。
(2) 將待測鋼板橫放于桌面，在表面選取200X 120mm的矩形取樣區(qū)域，在選 定區(qū)域外用膠帶粘貼。然后用鑷子夾少量脫脂棉蘸少量丁酮，搽拭鋼板，擦拭時要 朝一個方向，同時每次丁酮的用量盡可能的少，以免洗刷到面積外的殘留而影響實 驗結(jié)果。將表面殘留物刷洗到250ml燒杯中，直到脫脂棉再也搽拭不出黑印為止，
這時候認(rèn)為板面上沒有臟物。
(3) 用丁酮少量多次清洗脫脂棉，清洗液過濾到已處理好的250ml燒杯中，濾 紙用丁酮洗3次。用丁酮清洗過濾時盡量用鑷子將脫脂棉吸附的溶劑擠壓干凈同時 避免將過濾紙劃破，否則會造成數(shù)據(jù)的偏大。用溶劑清洗完脫脂棉和濾紙后，注意 還要用少量溶劑清洗鑷子，將夾帶在鑷子上的殘留物沖洗到濾紙上。
(4) 燒杯中放入沸石，于電熱板上加熱，將丁酮蒸發(fā)干凈。將燒杯置于IOO'C烘 箱中1小時，然后取出在室溫下冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重得到 G2.
3.分析
殘留物總量Oil(mg/m2/單面;KG2-Gl)/S S:1.2xl0—lx2xl0一1
殘留鐵粉含量
將(2)清洗下來的殘留物加入50ml的脫鹽水，然后導(dǎo)入500ml錐形瓶中，并加 少量沸石。
用量筒量15ml濃鹽酸，將酸倒入此錐形瓶中，把錐形瓶放在加熱板上，至沸騰， 油層中金屬層消失，表明鐵已溶解。樣品冷卻后，滴加飽和氯化亞錫溶液，直到水 層從黃色變成澄清或混濁的棕色，再多加2滴。加入的飽和氯化亞錫的量將取決于 乳液中鐵含量，典型地<10滴。
再加10ml飽和氯化汞,靜止4-6min,定容200ml。加lml 二苯胺磺酸鈉指試劑(約 IO滴)，使用當(dāng)量濃度為0.1N重鉻酸鉀滴定此樣品，成深紫色。
計算公式
Fe(mg /s2/單面"VxCx55.85/1.2x10—、2xl0一1V:重鉻酸鉀的消耗量ml; C:代表當(dāng)量濃度，為0.1N; 55.85:代表鐵的原子
本發(fā)明優(yōu)點在于能夠保證取樣不能污染鋼板的有效面積。并且實驗的全程中也不 能污染鋼板有效面積，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。


圖1為截取試樣的擺放方式
具體實施例方式
1.取樣
連續(xù)截取四塊試樣，每一塊規(guī)格板寬X500mm;截取后平放，擺放方式
為
第一塊板的上表面和第二塊的上表面，第二塊的下表面和第三塊的下表 面，第三塊的上表面和第四塊的上表面依次疊放到一起，取中間的兩塊進(jìn)行檢 驗。
2.使用丁酮清洗板面殘留物，清洗方式為
(1) 250ml燒杯處理將潔凈的燒杯(內(nèi)有沸石)置于IO(TC烘箱中恒溫1小時， 然后取出在室溫下冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫(時間約30分鐘)，稱重 得到G1。
(2) 將待測鋼板橫放于桌面，在表面選取200X120mm的矩形取樣區(qū)域，在選 定區(qū)域外用膠帶粘貼。然后用鑷子夾少量脫脂棉蘸少量丁酮，搽拭鋼板，擦拭時要 朝一個方向，同時每次丁酮的用量盡可能的少，以免洗刷到面積外的殘留而影響實 驗結(jié)果。將表面殘留物刷洗到250ml燒杯中，直到脫脂棉再也搽拭不出黑印為止， 這時候認(rèn)為板面上沒有臟物。
(3) 用丁酮少量多次清洗脫脂棉，清洗液過濾到己處理好的250ml燒杯中，濾 紙用丁酮洗3次。用丁酮清洗過濾時盡量用鑷子將脫脂棉吸附的溶劑擠壓干凈同時 避免將過濾紙劃破，否則會造成數(shù)據(jù)的偏大。用溶劑清洗完脫脂棉和濾紙后，注意 還要用少量溶劑清洗鑷子，將夾帶在鑷子上的殘留物沖洗到濾紙上。
(4) 燒杯中放入沸石，于電熱板上加熱，將丁酮蒸發(fā)干凈。將燒杯置于100'C烘 箱中1小時，然后取出在室溫下冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重得到 G2.
4.分析
殘留物總量Oil(mg/m2/單面"(G2-Gl)/S S=1.2xl0 — lx 2x10—1
殘留鐵粉含量
將(2)清洗下來的殘留物加入50ml的脫鹽水，然后導(dǎo)入500ml錐形瓶中，并加
少量沸石。
用量筒量15ml濃鹽酸，將酸倒入此錐形瓶中，把錐形瓶放在加熱板上，至沸騰， 油層中金屬層消失，表明鐵己溶解。樣品冷卻后，滴加飽和氯化亞錫溶液，直到水 層從黃色變成澄清或混濁的棕色，再多加2滴。
再加10ml飽和氯化汞,靜止5min,定容200ml。力卩l(xiāng)ml 二苯胺磺酸鈉指試劑(約 10滴)，使用當(dāng)量濃度為0.1N重鉻酸鉀滴定此樣品，成深紫色。
計算公式
Fe(mg/s2/單面)^VxCx55.85/1.2x10—、2xl0一1
V:重鉻酸鉀的消耗量ml; C:代表當(dāng)量濃度，為0.1N; 55.85:代表鐵的原子量。
權(quán)利要求
1.一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法，其特征是測量步驟為(1).取樣連續(xù)截取四塊試樣，每一塊規(guī)格板寬×500mm；截取后平放，擺放方式為第一塊板的上表面和第二塊的上表面，第二塊的下表面和第三塊的下表面，第三塊的上表面和第四塊的上表面依次疊放到一起，測量的時候取中間的兩塊進(jìn)行檢驗；(2).使用丁酮清洗板面殘留物，清洗方式為1)250ml燒杯處理將內(nèi)有沸石的潔凈的燒杯置于100℃烘箱中恒溫50-70分鐘，然后取出在室溫下冷卻4-6分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，時間為30分鐘，稱重得到G1；2)將待測鋼板橫放于桌面，在表面選取200×120mm的矩形取樣區(qū)域，在選定區(qū)域外用膠帶粘貼；然后用鑷子夾脫脂棉蘸丁酮，搽拭鋼板，擦拭時要朝一個方向，將表面殘留物刷洗到250ml燒杯中，直到脫脂棉再也搽拭不出黑印為止；3)用丁酮清洗脫脂棉，清洗液過濾到已處理好的250ml燒杯中，濾紙用丁酮洗3次；用丁酮清洗過濾時用鑷子將脫脂棉吸附的溶劑擠壓干凈，同時避免將過濾紙劃破；用溶劑清洗完脫脂棉和濾紙后，注意還要用溶劑清洗鑷子，將夾帶在鑷子上的殘留物沖洗到濾紙上；4)燒杯中放入沸石，于電熱板上加熱，將丁酮蒸發(fā)干凈；將燒杯置于100℃烘箱中1小時，然后取出在室溫下冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重得到G2.(3).分析殘留物總量Oil(mg/m2/單面)＝(G2-G1)/SS＝1.2×10-1×2×10-1
2. 如權(quán)利要求1所述一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法，其特征是殘留鐵粉含量測量步驟為將按權(quán)利要求l中的步驟(2)的l)、 2)、 3)步清洗下來的殘留物加入50ml的 脫鹽水，然后導(dǎo)入500ml錐形瓶中，并加入沸石；用量筒量15ml濃鹽酸，將酸倒入此錐形瓶中，把錐形瓶放在加熱板上，至沸騰， 油層中金屬層消失，表明鐵已溶解；樣品冷卻后，滴加飽和氯化亞錫溶液，直到水 層從黃色變成澄清或混濁的棕色，再多加2滴；再加10ml飽和氯化汞,靜止5min,定容200ml，加lml 二苯胺磺酸鈉指試劑，使用 當(dāng)量濃度為0.1N重鉻酸鉀滴定此樣品，成深紫色；殘留鐵粉含量計算公式Fe(mg /s2/單面"Vx055.85/1.2x10—、 2x10—1V:重鉻酸鉀的消耗量ml; C:代表當(dāng)量濃度，為0.1N; 55.85:代表鐵的原子量。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬材料檢測領(lǐng)域，特別是提供了一種帶鋼表面的總殘留和殘留鐵粉的測量方法。其特征是采用第一塊板的上表面和第二塊的上表面，第二塊的下表面和第三塊的下表面，第三塊的上表面和第四塊的上表面依次疊放到一起，測量的時候取中間的兩塊進(jìn)行檢驗的取樣方式。使用丁酮清洗板面殘留物，用鑷子夾少量脫脂棉蘸少量丁酮搽拭鋼板，將表面殘留物刷洗到250ml燒杯中，直到脫脂棉再也搽拭不出黑印為止；用丁酮少量多次清洗脫脂棉及鑷子，以確保殘留物的準(zhǔn)確性。分析時按殘留物總量Oil(mg/m²/單面)＝(G2-G1)/S及殘留鐵粉含量計算公式Fe(mg/S²/單面)＝V×C×55.85/1.2×10^-1×2×10^-1分別計算。本發(fā)明優(yōu)點是能夠保證取樣不污染鋼板的有效面積；并且實驗的全程中也不污染鋼板有效面積，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號G01N5/02GK101354329SQ20081011981
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月11日
發(fā)明者令狐克志, 劉光明, 劉李斌, 利 周, 建 周, 張召恩, 李本海, 楊瑞峰, 滕華湘, 熊愛明, 王海全, 胡雄光 申請人:首鋼總公司