專利名稱：工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及近紅外光譜檢測(cè)裝置，尤其是工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置。
技術(shù)背景伴隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，近紅外光譜分析技術(shù)自二十世紀(jì)80年代后期興 起，已成為一門獨(dú)立的分析技術(shù)，憑借其分析速度快、不破壞樣品、不用試劑、 不污染環(huán)境等特點(diǎn)，其應(yīng)用領(lǐng)域日益拓展。為最終獲得合格的產(chǎn)品，現(xiàn)代化大型流程工業(yè)生產(chǎn)需要對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有 效及時(shí)的監(jiān)控，而離線實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)往往滯后于生產(chǎn)過(guò)程，需要調(diào)整的過(guò)程 參數(shù)往往不能及時(shí)實(shí)施，甚至還會(huì)導(dǎo)致中間產(chǎn)物或最后產(chǎn)品的返工或報(bào)廢。近 紅外光譜分析技術(shù)可以在短時(shí)間內(nèi)無(wú)損地對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，能夠滿足工業(yè)控制 的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)要求，二十世紀(jì)90年代起，陸續(xù)出現(xiàn)了近紅外光譜工業(yè)在線分析系 統(tǒng)，該系統(tǒng)的硬件主要構(gòu)成包括光譜儀、自動(dòng)取樣系統(tǒng)、測(cè)樣裝置、樣品預(yù)處理系統(tǒng)等部分，此外，還有防爆系統(tǒng)、戶外分析小屋等輔助部分。近紅外光 譜工業(yè)在線分析系統(tǒng)使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程得到監(jiān)控，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。具體檢測(cè)過(guò)程如下首先，由自動(dòng)取樣系統(tǒng)將測(cè)量樣品通入測(cè)樣裝置， 由光譜儀獲得經(jīng)過(guò)吸收的近紅外光譜譜圖，再經(jīng)過(guò)運(yùn)算處理，通過(guò)己經(jīng)建立的 數(shù)學(xué)模型對(duì)測(cè)量樣品的待測(cè)屬性進(jìn)行模型預(yù)測(cè)，得到預(yù)測(cè)的結(jié)果。在該系統(tǒng)實(shí) 施具體檢測(cè)的過(guò)程中，光譜儀處于核心地位。由光譜儀對(duì)經(jīng)過(guò)樣品吸收"近紅 外光譜進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)運(yùn)算得到吸光度譜圖r，具體計(jì)算公式為7^-lg[^^j， 其中/,為測(cè)量樣品光強(qiáng)譜圖，/^為參比物質(zhì)的參考光強(qiáng)譜圖。吸光度i4fe^的 特征峰反映了樣品所含基團(tuán)組成。所以，吸光度譜圖是后期軟處理、建模運(yùn)算 的基礎(chǔ)，光譜儀對(duì)同種樣品在不同時(shí)間進(jìn)行多次測(cè)量，獲得的吸光度譜圖必須 具有良好的重復(fù)性，如此才能保證模型預(yù)測(cè)結(jié)果具有良好的重復(fù)性。然而，該 重復(fù)性往往會(huì)受到各種硬件因素變化的干擾。目前工業(yè)在線的近紅外光譜檢測(cè)裝置仍然存在不少缺陷。針對(duì)某一路工藝 管道，現(xiàn)在的在線檢測(cè)裝置只裝配了一條光路，這種單光路配置會(huì)導(dǎo)致模型預(yù) 測(cè)結(jié)果的重復(fù)性受到干擾，其具體表現(xiàn)在首先，當(dāng)近紅外光源使用較長(zhǎng)時(shí)間 以后，光強(qiáng)和光譜特性均會(huì)發(fā)生改變，測(cè)量所得的樣品譜圖整體光強(qiáng)會(huì)減弱， 譜圖的整體波形也會(huì)發(fā)生變化，模型預(yù)測(cè)的結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生較大的偏差，影響產(chǎn) 品的質(zhì)量控制；其次，光譜儀中的檢測(cè)器在長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作后會(huì)發(fā)生靈敏度下降和波長(zhǎng)點(diǎn)漂移問(wèn)題，這同樣會(huì)影響樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的精度。另外，當(dāng)光譜儀檢 測(cè)到譜圖光強(qiáng)大幅度下降時(shí)，很難探明故障的具體發(fā)生位置，因?yàn)楣庠吹睦匣?和采樣管玻璃窗口受污染都會(huì)導(dǎo)致譜圖光強(qiáng)的下降。在離線的實(shí)驗(yàn)室條件下，可通過(guò)在離線光譜檢測(cè)裝置上先測(cè)量待測(cè)樣品譜 圖，將待測(cè)樣品取出后，再測(cè)量參比物質(zhì)譜圖，然后對(duì)待測(cè)樣品和參比物質(zhì)的 譜圖進(jìn)行運(yùn)算處理來(lái)解決上述問(wèn)題。但是，在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線運(yùn)行的近紅外光譜 檢測(cè)裝置上，用人工方法實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品和參比物質(zhì)的交替測(cè)量非常繁瑣耗時(shí)， 也不可取。為了解決這個(gè)問(wèn)題，迫切需要一種能夠穩(wěn)健預(yù)測(cè)樣品屬性的工業(yè)在 線近紅外光譜簡(jiǎn)易測(cè)量裝置。 發(fā)明內(nèi)容鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，測(cè)量精度 高，重復(fù)性好的工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置。本發(fā)明的工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置，包括一個(gè)近紅外光源， 一個(gè)近紅 外光譜儀，兩根三分叉光纖，兩根兩端均用密封蓋密封的參比測(cè)量采樣管、和 一根在線測(cè)量采樣管，第一參比測(cè)量采樣管內(nèi)置滿空氣，第二參比測(cè)量采樣管 內(nèi)置滿間二甲苯，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管的管壁上各自 開(kāi)有相對(duì)應(yīng)的一對(duì)光路孔，在光路孔上均安裝有玻璃窗口，近紅外光源通過(guò)第 一根三分叉光纖的三分叉端分別與兩根參比測(cè)量釆樣管和一根在線測(cè)量采樣管 的入射光路孔連接，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管的出射光路 孔處分別安裝有一個(gè)擋光機(jī)構(gòu)，各擋光機(jī)構(gòu)分別與第二根三分叉光纖的三分叉 端連接，第二根三分叉光纖的另一端與近紅外光譜儀連接。上述的擋光機(jī)構(gòu)用于實(shí)現(xiàn)光路的開(kāi)關(guān)，擋光機(jī)構(gòu)可由牽引電磁鐵和與之連 接的擋光板構(gòu)成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可依次在短時(shí)間內(nèi)測(cè)量樣品和 參比物質(zhì)的譜圖，將所獲的譜圖進(jìn)行運(yùn)算處理，可以克服光源光強(qiáng)和光譜特性 變化、光譜儀檢測(cè)器靈敏度變化對(duì)測(cè)量樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的干擾，也可以對(duì)光譜儀 測(cè)得譜圖的波長(zhǎng)進(jìn)行校正，提高測(cè)量的精度，保證了同一測(cè)量樣品的預(yù)測(cè)結(jié)果 的重復(fù)性；還可對(duì)光譜儀所得譜圖光強(qiáng)大幅度減弱的原因進(jìn)行分析，找出故障 環(huán)節(jié)，實(shí)現(xiàn)故障自診斷功能。


圖1為工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為擋光機(jī)構(gòu)示意圖。圖中，1-近紅外光源，2-近紅外光譜儀，3-三分叉光纖，4-第一參比測(cè)量采 樣管，5-第二參比測(cè)量采樣管，6-在線測(cè)量采樣管，7-擋光機(jī)構(gòu)，8-密封蓋，9-牽引電磁鐵，10-擋光板，11-連接桿。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。參照?qǐng)Dl，工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置包括一個(gè)近紅外光源l， 一個(gè)近紅 外光譜儀2，兩根三分叉光纖3，兩根兩端均用密封蓋8密封的參比測(cè)量采樣管 4、 5和一根在線測(cè)量采樣管6，第一參比測(cè)量采樣管4內(nèi)置滿空氣，第二參比 測(cè)量采樣管5內(nèi)置滿間二甲苯，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管 的管壁上各自開(kāi)有相對(duì)應(yīng)的一對(duì)光路孔，在光路孔上均安裝有玻璃窗口，近紅 外光源1通過(guò)第一根三分叉光纖的三分叉端分別與兩根參比測(cè)量采樣管和一根 在線測(cè)量采樣管的入射光路孔連接，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采 樣管的出射光路孔處分別安裝有一個(gè)擋光機(jī)構(gòu)7，各擋光機(jī)構(gòu)分別與第二根三分 叉光纖的三分叉端連接，第二根三分叉光纖的另一端與近紅外光譜儀連接。擋光機(jī)構(gòu)由牽引電磁鐵9和與之連接的擋光板10構(gòu)成(見(jiàn)圖2)，牽引電磁 鐵帶動(dòng)擋光板伸縮，可實(shí)現(xiàn)光路的開(kāi)關(guān)。本發(fā)明的工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置具有三條光路，包括一條在線測(cè)量 光路和兩條參比測(cè)量光路。使用時(shí)，將在線測(cè)量采樣管6與測(cè)量樣品工藝管線 連通。工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置克服光源光強(qiáng)和光譜特性變化以及檢測(cè)器靈 敏度變化引起的干擾，其具體實(shí)現(xiàn)步驟如下(1)關(guān)閉第二參比測(cè)量管5和在 線測(cè)量采樣管6所在光路，開(kāi)啟第一參比測(cè)量管4所在光路，開(kāi)啟近紅外光源1，由近紅外光譜儀2測(cè)得的原始譜圖記為/^，關(guān)閉近紅外光源l; (2)關(guān)閉第一參比測(cè)量管4和第二參比測(cè)量管5所在光路，開(kāi)啟在線測(cè)量采樣管6所在光路， 開(kāi)啟近紅外光源l，由近紅外光譜儀2測(cè)得的原始譜圖記為/,，關(guān)閉近紅外光源1; (3)獲得待測(cè)樣品的吸光度譜圖r^-lg、4/因?yàn)?,和/,6/相比能抵消光強(qiáng)和光譜特性的變化以及檢測(cè)器靈敏度的變化，所以利用7;的譜圖進(jìn)行預(yù)測(cè)可以排除 以上變化引起的干擾。工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置對(duì)樣品測(cè)量譜圖光強(qiáng)大幅度下降的故障診斷的具體實(shí)現(xiàn)步驟如下關(guān)閉第二參比測(cè)量管5和在線測(cè)量采樣管6所在光路， 開(kāi)啟第一參比測(cè)量管4所在光路，開(kāi)啟近紅外光源l，由近紅外光譜儀2測(cè)得的閉近紅外光源l，如果/。均小于預(yù)定閾值/_，表明光源發(fā)生 故障；如果，/。均大于預(yù)定閾值/^，則關(guān)閉第一參比測(cè)量管4和第二參比測(cè)量 管5所在光路，開(kāi)啟在線測(cè)量采樣管6所在光路，開(kāi)啟近紅外光源l，由近紅外 光譜儀2測(cè)得測(cè)量樣品的原始譜圖記為/,，關(guān)閉近紅外光源l，若/,均小于預(yù)定閾值/mm，表明在線測(cè)量采樣管的玻璃窗口已經(jīng)被污染。工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置克服檢測(cè)點(diǎn)波長(zhǎng)漂移引起干擾的具體實(shí)現(xiàn)步驟如下關(guān)閉第一參比測(cè)量管4和在線測(cè)量采樣管6所在光路，開(kāi)啟第二參比測(cè)量管5所在光路，開(kāi)啟近紅外光源1，由近紅外光譜儀2測(cè)得的原始譜圖記為 /C8//i。，關(guān)閉近紅外光源1，設(shè)原始譜圖/c^。中若干個(gè)(在此設(shè)為"個(gè)，">3)顯 著特征峰最大峰值處的對(duì)應(yīng)檢測(cè)點(diǎn)序號(hào)^/,、 /2、 V、；已知"個(gè)顯著特征峰最 大峰值處的波長(zhǎng)為A、 A、 A…人，利用二階多項(xiàng)式方程^fl。+^ + "/進(jìn)行最小 二乘擬合，求得"。、",和^;對(duì)于未來(lái)所測(cè)得的譜圖的每一點(diǎn)序號(hào)"均利用 ^"。+^ + ^2公式求得/所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)A，即可實(shí)現(xiàn)f與義對(duì)應(yīng)關(guān)系的偏差校正， 從而克服檢測(cè)點(diǎn)波長(zhǎng)漂移引起的干擾。
權(quán)利要求
1.工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于包括一個(gè)近紅外光源(1)，一個(gè)近紅外光譜儀(2)，兩根三分叉光纖(3)，兩根兩端均用密封蓋(8)密封的參比測(cè)量采樣管(4)、(5)和一根在線測(cè)量采樣管(6)，第一參比測(cè)量采樣管(4)內(nèi)置滿空氣，第二參比測(cè)量采樣管(5)內(nèi)置滿間二甲苯，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管的管壁上各自開(kāi)有相對(duì)應(yīng)的一對(duì)光路孔，在光路孔上均安裝有玻璃窗口，近紅外光源(1)通過(guò)第一根三分叉光纖的三分叉端分別與兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管的入射光路孔連接，在兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管的出射光路孔處分別安裝有一個(gè)擋光機(jī)構(gòu)(7)，各擋光機(jī)構(gòu)分別與第二根三分叉光纖的三分叉端連接，第二根三分叉光纖的另一端與近紅外光譜儀(2)連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于擋光 機(jī)構(gòu)(7)由牽引電磁鐵(9)和與之連接的擋光板(10)構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的工業(yè)在線近紅外光譜檢測(cè)裝置包括一個(gè)近紅外光源，一個(gè)近紅外光譜儀，兩根三分叉光纖，兩根參比測(cè)量采樣管和一根在線測(cè)量采樣管，所有采樣管的管壁上均開(kāi)有相對(duì)應(yīng)的一對(duì)光路孔，近紅外光源通過(guò)第一根三分叉光纖的三分叉端分別與三根采樣管的入射光路孔連接，在三根采樣管的出射光路孔處均安裝有擋光機(jī)構(gòu)，各擋光機(jī)構(gòu)分別與第二根三分叉光纖的三分叉端連接，第二根三分叉光纖的另一端與近紅外光譜儀連接。用該裝置測(cè)量參比物質(zhì)和測(cè)量樣品的譜圖，將所獲譜圖進(jìn)行運(yùn)算處理，可排除光強(qiáng)和光譜特性變化以及光譜儀檢測(cè)器靈敏度變化對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾，實(shí)現(xiàn)光路系統(tǒng)的故障診斷，也可對(duì)光譜儀測(cè)得譜圖的波長(zhǎng)進(jìn)行校正。本裝置測(cè)量結(jié)果可靠、精度高。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101329271SQ200810120030
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2008年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月15日
發(fā)明者戴連奎, 晟 李 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)