專利名稱：原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量固體薄膜厚度的方法，具體涉及一種原子力顯微鏡(AFM)測量固體薄膜厚度的方法。
技術(shù)背景當(dāng)前常用的薄膜厚度的測試方法很多，特點各不相同，大體可以分為光學(xué)方法和非光學(xué)方法兩大類 一、光學(xué)方法利用光學(xué)原理測量薄膜厚度和光學(xué)參數(shù)的方法很多，具體如下1.激光 干涉、透射、反射法和光譜反射法激光干涉法要求薄膜試樣透明并且厚度要均勻。它利用激光光束通過顯微 物鏡聚焦在薄膜上，從薄膜上下兩表面分別反射回的光在距薄膜一定距離的觀 察面上發(fā)生干涉，同時被觀察面上的CCD接收，利用接收到的干涉圖像可以計 算出膜厚。干涉法優(yōu)點是設(shè)計簡單、測量計算快違，測量范圍在10-100 Mm，但測量結(jié)果精確度不高。透射法要求薄聘半透明并且吸收光，以光在基體內(nèi)不發(fā)生干涉為前提，精度非常高，可達(dá)到1-2nm，測量范圍在100-1000 nm;缺 點是需要以相同的入射角分別測量基體覆蓋薄膜前后的透射率，要求測量次數(shù) 很多，并且要經(jīng)過復(fù)雜的公式運(yùn)算才能算出膜厚。反射法要求薄膜半透明并且 不吸收光；測量范圍較大， 一般在10nm-1000 Mm， 一般應(yīng)用于工業(yè)檢測。光 譜反射法是在入射光垂直入射表面的情況下測量一定波長范圍內(nèi)的光的反射 率，可以測出薄膜的厚度以及折射率；該方法測量精度高、速度快、對薄膜無 破壞作用，反射光譜的分析計算較復(fù)雜，理論性很強(qiáng)。 2.橢圓偏振法簡稱橢偏法，它是以測量光線的偏振態(tài)為基礎(chǔ)的測量方法測量薄膜表面反 射光偏振態(tài)的變化，即P光和S光的振幅和位相的改變。最大優(yōu)點是具有很高 的測試靈敏度和精度，能對超薄薄膜進(jìn)行測量(d〈10 nm)。厚度和折射率的重 復(fù)性精度可分別達(dá)到O.Ol mu和104。該方法的不足之處是影響測量準(zhǔn)確度因素很多，如系統(tǒng)的各種誤差、環(huán)境噪聲、樣品表面粗糙度、待測薄膜與數(shù)學(xué)色 散模型的差異等都會影響測量的準(zhǔn)確度。特別是當(dāng)薄膜厚度較小，薄膜折射率與基底折射率相接近(如玻璃基底表面鍍Si02膜)，用橢偏儀測得薄膜的厚度和折射率與實際情況有較大的偏差。因此，即使對于同一種樣品、使用不同厚 度和折射率范圍，不同的入射角和波長都存在不同的測量精確度。被檢測的樣 品必須要特別處理以免引起基底的二次反射。另外，橢偏儀需要昂貴的偏振器 件，使用成本較高。3. X射線衍射(XRD)法X射線衍射具有不破壞及不接觸的優(yōu)點，可以測量薄膜材料的厚度，其原 理是在不同入射及衍射角條件下獲得材料衍射信息，根據(jù)射線吸收效應(yīng)來確定 薄膜的厚度。利用小角度XRD方法測量納米薄膜的厚度有很高的精度。該方法 測量納米薄膜的量程范圍下限可達(dá)1 mn或更小，但其測量上限受X射線衍射 儀角度分辨率和多層膜界面質(zhì)量的限制。該方法測量薄膜厚度存在很多難題: ①薄膜厚度通常為微米或更小，常規(guī)衍射方法獲得的薄膜信息較弱且衍射峰形 較差，導(dǎo)致測量誤差較大;②薄膜材料普遍存在嚴(yán)重晶面擇優(yōu)取向即織構(gòu)現(xiàn)象, 使得問題復(fù)雜化；③有時薄膜中存在大量非晶成分，由于非晶材料不產(chǎn)生衍射 效應(yīng)，無法利用薄膜衍射信息測量其厚度。二、非光學(xué)方法非光學(xué)方法一般只能用于薄膜厚度的測量，有臺階儀法、原子力顯微鏡法、 電阻法、電容法、電磁法、渦流法、稱量法、超聲波法、a粒子法等，其中臺 階儀法和原子力顯微鏡法最常用，具體介紹如下1、 臺階儀法臺階儀也稱表面輪廓儀，通過機(jī)械探針與被測表面接觸,在一定測量力作 用下，探針掃描臺階表面，臺階上下高低變化被探針檢測并轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)過 濾波和放大處理，送入記錄儀繪制出臺階輪廓曲線，評估臺階高度。該方法是測 量納米薄膜厚度中較先進(jìn)的方法，其測量精度高，但是用這種方法測量薄膜厚 度時需要露出薄膜基底作為階梯，往往需要對薄膜進(jìn)行二次加工，實際應(yīng)用中 制備有機(jī)薄膜或無機(jī)薄膜所要求的臺階，制作工序相當(dāng)復(fù)雜。2、 原子力顯微鏡(AFM)法AFM測量原理與臺階儀法基本相同，都是通過測量薄膜表面與其所附基底 表面高度差來測膜厚。AFM法首先利用AFM探針在膜上刻劃以暴露基材表面， 再掃描劃痕周圍三維形貌測出薄膜的厚度。與臺階儀法相似，利用劃痕暴露基 片表面是測量的前提和關(guān)鍵，劃痕對基底的損壞與否直接影響測量結(jié)果。受 AFM探針劃痕深度的限制，傳統(tǒng)AFM法測量試樣厚度一般不能超試5 0 nm。綜合以上所述的薄膜厚度測試方法，光學(xué)方法一般要求薄膜的透明度，需 要復(fù)雜的理論公式和模型作為依據(jù)并且經(jīng)過大量的數(shù)學(xué)運(yùn)算，一般量程與測試 精度不能兼顧，具體測試及計算方法掌握起來相當(dāng)困難。對于非光學(xué)方法，劃 痕制備工藝要求很高，容易損壞基底材料或沒有露出基底，使測量到的薄膜厚 度誤差較大，另外對于澆注在基底上的聚合物等軟膜根本無法制備劃痕。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的光學(xué)方法測量固體薄膜厚度存在測量范圍有限、薄 膜種類受限，測量依賴數(shù)學(xué)模型及材料參數(shù)；現(xiàn)有的非光學(xué)方法測量固體薄膜 厚度存在測量誤差較大、制備薄膜斷面工藝復(fù)雜等問題，進(jìn)而提供了一種原子 力顯微鏡測量固體薄膜厚度的新方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明方法是先制備待測薄膜的真實斷面，通過暴露斷面外側(cè)的基片表 面，使待測薄膜的真實斷面與其附著基底表面之間產(chǎn)生高度差異，即形成臺階， 臺階高度即為樣品厚度，然后通過原子力顯微鏡測量臺階高度，進(jìn)而得到待測 薄膜的厚度。本發(fā)明所述的原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣和備用基底所述試樣由薄膜和基底構(gòu)成，所述薄膜 附著在基底的表面上；步驟二、將所述試樣迅速剪成兩部分，得到薄膜的真實 垂直斷面，將其中的一部分試樣作為待測試樣；步驟三、將待測試樣以一定角 度插入去離子水中；步驟四、待待測薄膜漂浮于水面后；步驟五、用備用基底 將待測薄膜緩慢撈起，使所述待測薄膜平整地貼附在備用基底的上表面上，得 到換基底后的待測試樣；步驟六、待換基底后的待測試樣干燥后，用原子力顯 微鏡掃描待測薄膜的真實垂直斷面鄰近區(qū)域，即可測出待測薄膜的厚度。本發(fā)明所述的原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法還可以按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣所述試樣由待測薄膜和基底構(gòu)成，所述待測薄膜沉積在基底的上表面上；步驟二、將所述試樣的一端插入去離子水中；步驟三、對所述試樣進(jìn)行超聲處理，待待測薄膜插入液面以下部分變?yōu)樗樾迹瑥幕咨厦撀?，露出基底得到待測薄膜斷面，即可停止超聲處理；步驟四、取出超 聲處理后的試樣，干燥后用原子力顯微鏡掃描待測薄膜的斷面鄰近區(qū)域即可測 出待測薄膜厚度。本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明方法具有測量結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單、適 用范圍廣的優(yōu)點。本發(fā)明的具體優(yōu)點表現(xiàn)在以下幾個方面1、屬于直接測量 方法，無需光學(xué)方法的建模與計算；測量對樣品、基底材料無任何要求(薄膜 透明性、薄膜與基底材料的物理、電學(xué)、光學(xué)性能等均沒有限制)，測量時不 受環(huán)境干擾。2、適用范圍廣可以涵蓋聚合物、金屬、無機(jī)物幾乎所有固體 薄膜材料。3、精度高，誤差小，重復(fù)性好；理論上測量精度可以達(dá)到0.1lM。 4、測量厚度范圍大5 nm 10陶；跨越納米、微米數(shù)量級。5、樣品制備簡 單直接，容易操作，實用性強(qiáng)；只需按照本專利方法制備薄膜斷面，通過普通 原子力顯微鏡即可準(zhǔn)確測量膜厚。6、數(shù)據(jù)處理極其簡單，只需對圖像中薄膜 斷面進(jìn)行側(cè)切分析，可直接測得薄膜厚度。


圖1是原子力顯微鏡測量薄膜厚度方法原理示意圖，圖2是剪斷一漂浮 法制備薄膜斷面流程示意圖，圖3是超聲破損法制備薄膜斷面流程示意圖，圖 4為采用本發(fā)明方法測量聚(苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯)膜厚度(厚度為 5.7士0.2mn)在原子力顯微鏡圖像處理軟件顯示的測量結(jié)果圖，圖5為采用 本發(fā)明方法測量聚苯乙烯膜厚度(厚度為4.413土0.015um)在原子力顯微鏡 圖像處理軟件顯示的測量結(jié)果圖，圖6為采用本發(fā)明方法測量碳膜厚度(厚 度為86.5士0.2nm)在原子力顯微鏡圖像處理軟件顯示的測量結(jié)果圖，圖7為 采用本發(fā)明方法測量金屬膜厚度(厚度為73.6±0.2 nm)在原子力顯微鏡圖 像處理軟件顯示的測量結(jié)果圖。
具體實施方式
具體實施方式
一如圖2所示，本實施方式所述的原子力顯微鏡測量固體 薄膜厚度的方法是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣和備用基底2:所6述試樣由薄膜3和基底1構(gòu)成，所述薄膜3附著在基底1的表面上；步驟二、 將所述試樣迅速剪成兩部分，得到薄膜3的真實垂直斷面，將其中的一部分試 樣作為待測試樣；步驟三、將待測試樣以一定角度插入去離子水中；步驟四、 待待測薄膜3-1漂浮于水面后；步驟五、用備用基底2將待測薄膜3-1緩慢撈 起，使所述待測薄膜3-1平整地貼附在備用基底2的上表面2-1上，得到換基 底后的待測試樣；步驟六、待換基'底后的待測試樣干燥后，用原子力顯微鏡掃 描待測薄膜3-1的真實垂直斷面鄰近區(qū)域，即可測出待測薄膜3-1的厚度。
具體實施方式
二如果所述試樣上的薄膜開始澆注在由石英、硅等材料制 成的基底上，不能用剪刀等工具剪斷時，可先將該試樣傾斜插入去離子水中(如 圖2中的步驟三)，然后將薄膜通過水面轉(zhuǎn)移到云母片基底上(如圖2中的步 驟四至步驟六)，干燥之后再次重復(fù)圖2中的步驟一至步驟六的操作。用原子力顯微鏡掃描待測薄膜的垂直斷面鄰近區(qū)域，進(jìn)而測出待測薄膜的厚度。其它 步驟與具體實施方式
一相同。上述兩種實施方式所述方法稱為"剪斷一漂浮法"。適用于測量與基底親 和力不大的聚合物薄膜或無機(jī)物薄膜。
具體實施方式
三本實施方式所述基底1使用云母制成。其它步驟與具體 實施方式一相同。基底l由云母制成容易用剪刀等工具剪斷。
具體實施方式
四本實施方式所述所述備用基底2的上表面2-1的面積大 于待測薄膜3-1的面積。使待測薄膜的真實斷面與其附著基底表面之間存在的 高度差異，而且便于測量。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五如圖3所示，本實施方式所述的原子力顯微鏡測量固體 薄膜厚度的方法是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣所述試樣由待測 薄膜4和基底5構(gòu)成，所述待測薄膜4沉積在基底5的上表面上；步驟二、將 所述試樣的一端插入去離子水中；步驟三、對所述試樣進(jìn)行超聲處理，待待測 薄膜4插入液面以下部分變?yōu)樗樾迹瑥幕?上脫落，露出基底5得到待測薄 膜4斷面，即可停止超聲處理；步驟四、取出超聲處理后的試樣，干燥后用原 子力顯微鏡掃描待測薄膜4的斷面鄰近區(qū)域即可測出待測薄膜厚度。本實施方 式所述方法稱為"超聲破損法"。適用于測量與基底親和力很大且不能漂浮在 水面的金屬膜(金屬膜鍍在基底上)。結(jié)合實施方式一與實施方式二可以使得"剪斷一漂浮法"測量膜厚擺脫基 底材料的限制。只要可以通過水面轉(zhuǎn)移的膜樣品，由于樣品制備簡便并且可以 任意選定測量區(qū)域，應(yīng)優(yōu)先采用"剪斷一漂浮法"制備測量。對于那些與基底 親和力大，無法通過水面將膜與基底分離的樣品，可采用"超聲破損法"。以 上兩種方法結(jié)合可涵蓋各種膜樣品的厚度測量。工作原理本方法基于待測薄膜表面與基底表面之間存在的高度差異，利用原子力顯 微鏡測量薄膜斷面區(qū)域的微觀形貌，通過比較斷面兩側(cè)薄膜與基底的形貌差 別，從形貌圖中直接測出膜厚，測試原理如圖l所示，通過本發(fā)明方法使待測薄膜9與基底7之間形成高度差，將探針的針尖8對準(zhǔn)待測薄膜9的斷面，再 用原子力顯微鏡輕敲模式掃描薄膜斷面區(qū)域10 (針尖掃描區(qū)域)，最后原子力 顯微鏡圖像處理軟件對掃描圖像進(jìn)行"側(cè)切分析"測出薄膜厚度h。 實施例實施例一聚合物一聚(苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯)膜厚度的測量該 薄膜能夠漂浮于水面，可采用"剪斷一漂浮法"來制備薄膜斷面，操作流程如 圖2:用鋒利的剪刀將覆蓋于薄云母基底上的薄膜連同基底快速剪開，將剪斷 后的一片薄膜放入裝t去離子水(選用去離子水可避免水中雜質(zhì)沉積于薄膜) 的容器中，沿一定角度(一般30 70° )緩慢將薄膜傾斜插入水中，薄膜 慢慢漂浮于水面，取另一個新劈開的云母片沿一定角度(一般30 70° )緩慢插入水中薄膜的底部將薄膜緩慢撈起。將薄膜取出干燥后即可在原子力顯 微鏡下測量膜厚，先找到薄膜斷面，將原子力顯微鏡探針放在斷面區(qū)域處(圖1所示)，在敲擊模式下對薄膜斷面周圍區(qū)域進(jìn)行掃描，面積一般100 1000 Wn2，最后用原子力顯微鏡自帶圖像處理軟件對薄膜斷面做側(cè)切，即可讀出薄 膜厚度值，可以對不同位置做多次側(cè)切，讀數(shù)取算術(shù)平均值。該薄膜厚度為 5.7±0.2 nm (參見圖4)。實施例二聚合物一聚苯乙烯薄膜厚度的測量該薄膜能漂浮于水面，可 采用"剪斷一漂浮法"來制備薄膜斷面，具體操作流程如實施例一，最后測得PS薄膜厚度為4.413土0.015iim (參見圖5)。實施例三無機(jī)物一碳膜厚度的測量該薄膜能漂浮于水面，可釆用"剪斷一漂浮法"來制備薄膜斷面，具體操作流程如實施例一，最后測得碳薄膜厚度為86.5士0. 2 nm (參見圖6)。實施例四金屬一金膜厚度的測量該薄膜與基底親和力很大不能漂浮在 水面，可采用"超聲破損法"來制備薄膜斷面，具體方法如圖3:將金屬薄膜 部分插入裝滿去離子水的燒杯，然后進(jìn)行超聲處理，待有金屬膜碎片從基底上 脫落可停止超聲，將樣品取出干燥后用原子力顯微鏡測膜厚。最后測得金薄膜 厚度為73. 6±0. 2 nm (參見圖7)。
權(quán)利要求
1、一種原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法，其特征在于它是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣和備用基底(2)所述試樣由薄膜(3)和基底(1)構(gòu)成，所述薄膜(3)附著在基底(1)的表面上；步驟二、將所述試樣迅速剪成兩部分，得到薄膜(3)的真實垂直斷面，將其中的一部分試樣作為待測試樣；步驟三、將待測試樣以一定角度插入去離子水中；步驟四、待待測薄膜(3-1)漂浮于水面后；步驟五、用備用基底(2)將待測薄膜(3-1)緩慢撈起，使所述待測薄膜(3-1)平整地貼附在備用基底(2)的上表面(2-1)上，得到換基底后的待測試樣；步驟六、待換基底后的待測試樣干燥后，用原子力顯微鏡掃描待測薄膜(3-1)的真實垂直斷面鄰近區(qū)域，即可測出待測薄膜(3-1)的厚度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法，其特 征在于所述基底(1)使用云母制成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法，其特 征在于所述備用基底(2)的上表面(2-1)的面積大于待測薄膜(3-1)的面 積。
4、 一種原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法，其特征在于它是按照以 下步驟實現(xiàn)的步驟一、準(zhǔn)備試樣所述試樣由待測薄膜(4)和基底(5)構(gòu) 成，所述待測薄膜(4)沉積在基底(5)的上表面上；步驟二、將所述試樣的 一端插入去離子水中；步驟三、對所述試樣進(jìn)行超聲處理，待待測薄膜(4)插入 液面以下部分變?yōu)樗樾?，從基?5)上脫落，露出基底(5)得到待測薄膜(4) 斷面，即可停止超聲處理；步驟四、取出超聲處理后的試樣，干燥后用原子力 顯微鏡掃描待測薄膜(4)的斷面鄰近區(qū)域即可測出待測薄膜厚度。
全文摘要
原子力顯微鏡測量固體薄膜厚度的方法，它涉及一種測量固體薄膜厚度的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的光學(xué)方法測膜厚存在測量范圍有限、薄膜種類受限以及非光學(xué)方法存在測量誤差較大的問題。方法一將試樣剪成兩部分得到待測薄膜的垂直斷面；將待測試樣插入去離子水中，待待測薄膜漂浮于水面后，再用備用基底將其撈起；待其干燥后用原子力顯微鏡即可測出待測薄膜的厚度。方法二將試樣放入去離子水中；對所述試樣進(jìn)行超聲處理，待待測薄膜插入液面以下部分變?yōu)樗樾紡幕咨厦撀?，露出基底后停止超聲，取出待其干燥后用原子力顯微鏡直接掃描待測薄膜的斷面區(qū)域即可測出待測薄膜厚度。本發(fā)明方法具有測量結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單、量程大、適用范圍廣等優(yōu)點。
文檔編號G01B7/02GK101329158SQ200810136808
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月28日
發(fā)明者洪曉東, 鈾 王 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)