專利名稱：碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷基復(fù)合材料密度的標定方法。
技術(shù)背景C/SiC陶瓷基復(fù)合材料作為一種代表性的高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料具有很好的應(yīng)用前景。然而， C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度不均勻容易導(dǎo)致力學(xué)性能下降，對結(jié)構(gòu)安全極為不利。因此需要對 C/SiC構(gòu)件內(nèi)部密度分布進行無損標定，以便對其進行無損評價。目前，對陶瓷基復(fù)合材料 結(jié)構(gòu)部件較為有效的密度檢測方法有機械解剖后的阿基米德排水法、X射線照相技術(shù)和X 射線計算機層析技術(shù)(以下簡稱CT技術(shù))。機械解剖只能作為復(fù)合材料構(gòu)件失效后的破壞性 檢測。x射線照相技術(shù)主要用于檢測復(fù)合材料構(gòu)件內(nèi)的異物夾雜、孔洞以及編織缺陷等，因 其沿射線方向存在檢測信息相互疊加的致命缺點使之無法準確獲得構(gòu)件內(nèi)部的密度分布。CT 技術(shù)依靠CT圖像灰度的差異可定性判斷復(fù)合材料內(nèi)部密度的變化，但不能定量給出材料內(nèi) 部準確的密度分布，對材料內(nèi)部密度的無損測量尚缺乏精確系統(tǒng)的標定方法。文獻"N. Demarche, D. Rouby, G. Peix, J.M. Jouin, Relations between X-ray tomography, density and mechanical properties in carbon-carbon composites. Carbon 39 (2001 ),1455 —1465.，， 公開了一種采用CT技術(shù)測量C/C復(fù)合材料總體密度的方法。該方法首先利用稱重法獲得圓 棒狀C/C復(fù)合材料標樣的總體密度；再采用CT技術(shù)在圓棒狀標樣的不同部位進行20次截面 掃描，獲得標樣的平均灰度值；最后利用標樣總體密度值與平均灰度值之間的函數(shù)關(guān)系，標 定服役C/C復(fù)合材料氧化前后的總體密度。該方法無法檢測C/C復(fù)合材料內(nèi)部密度的分布信 息，只能測量材料總體密度的相對變化，且測量一次復(fù)合材料總體密度需要分別對圓棒狀標 樣和被標定C/C復(fù)合材料進行多達20和50次的CT截面掃描，周期長，成本高；同時，在 公知的CT技術(shù)領(lǐng)域，不同CT圖像灰度值之間不具有可比性，因此該方法釆用前后兩步分別 檢測標樣和被標定C/C復(fù)合材料的步驟還導(dǎo)致復(fù)合材料密度測量精度低，誤差大。 發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)測量精度低的不足，本發(fā)明提供一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標 定方法，該方法利用CVI工藝制備C/SiC復(fù)合材料各致密化階段獲取的隨爐梯度密度標樣， 結(jié)合X射線CT技術(shù)一次同步檢測標樣和被標定的C/SiC復(fù)合材料，利用標樣CT值與其密 度之間的函數(shù)標定關(guān)系標定C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度的準確分布，可以提高測量精度，且檢 測速度快。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案 一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標定方法，其特點是包括以下步驟-(a) 先在碳纖維噴管預(yù)制體上沉積熱解碳，然后在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上 沉積碳化硅基體，在C/SiC復(fù)合材料過程中分時段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各致密階 段密度標樣；(b) 采用阿基米德排水法測量各致密階段密度標樣的密度平均值；(c) 采用CT檢測方法一次同步檢測梯各致密階段密度標樣和需要被標定的C/SiC復(fù)合 材料，得到各致密階段密度標樣和被標定C/SiC復(fù)合材料的同步CT圖像；(d) 提取同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結(jié)合步驟(b)測得的標樣密度值， 建立標樣CT值與標樣密度值之間的函數(shù)標定關(guān)系；(e) 在同步CT圖像中，選取C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度待測區(qū)域，利用步驟(d)建立 的函數(shù)標定關(guān)系，標定C/SiC復(fù)合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC復(fù)合材料 截面內(nèi)部密度分布曲線。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明首先在制備C/SiC復(fù)合材料的各致密階段獲取隨爐梯度密 度標樣，再采用CT技術(shù)一次同步檢測標樣和被標定的C/SiC復(fù)合材料，最后建立標樣CT值 與密度之間的函數(shù)標定關(guān)系，標定C/SiC復(fù)合材料的內(nèi)部密度分布。該方法克服了分步檢測 圖像CT值之間可比性差的不足，提高了密度檢測精度，減少了CT掃描次數(shù)，縮短了周期， 降低了成本；同時，利用制備C/SiC復(fù)合材料各致密階段獲取的隨爐件作密度標樣，可有效 提高被標定C/SiC復(fù)合材料CT值與密度之間的標定精度，且不需要單獨制備標樣，節(jié)約成 本。該方法不僅能標定陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部密度的準確分布，還能測量陶瓷基復(fù)合材料總體 密度的變化。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。


圖1是本發(fā)明方法中密度標樣在C/SiC復(fù)合材料噴管上的位置示意圖。 圖2是本發(fā)明實施例1中隨爐C/SiC復(fù)合材料各致密階段密度標樣照片。 圖3是本發(fā)明實施例1中密度標樣與三維編織C/SiC噴管沿圖1 A-A方向的同步CT圖 像及其喉部放大圖。圖4是本發(fā)明實施例1標定的三維編織C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖5是本發(fā)明實施例2中梯度密度標樣與三維針刺C/SiC噴管喉部放大圖。 圖6是本發(fā)明實施例2標定的三維針刺C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖中，l-噴管；2-第一密度標樣；3-第二密度標樣；4-第三密度標樣；5-第四密度 標樣。
具體實施方式
實施例1:參照圖1 4。將1K碳纖維利用三維四步法編織成噴管纖維預(yù)制體，在噴管 纖維預(yù)制體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800°C，壓力0.2kPa，丙烯流量 35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時間60h。在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化硅基體，工藝條件為沉積溫度80(TC， 壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基硅烷溫度35°C， H2與MTS 的摩爾質(zhì)量比為1:12,沉積總時間240h。在沉積SiC基體的各致密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標樣。當沉積SiC基體60h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標樣2。當沉積SiC基體120h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標樣3。當沉積SiC基體180h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標樣4。當沉積SiC基體240h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標樣5。采用阿基米德排水法測量各致密階段獲得的第一到第四密度標樣的密度，平均值為 第一密度標樣1.31g/cm3，第二密度標樣1.86g/cm3，第三密度標樣1.97 g/cm3 ，第四密度 標樣2.03 g/cm3。將第一到第四密度標樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小時的C/SiC復(fù)合 材料噴管喉部，用BT500型CT機沿圖1 A-A截面進行一次同步掃描檢測，得到梯度密度標 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，并對噴管喉部進行局部放大，如圖3所示。提取上述同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結(jié)合上述步驟測得的標樣密度值，建 立標樣CT值與密度值之間的線性函數(shù)標定關(guān)系。在同步CT圖像中，選取三維編織C/SiC復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度待測區(qū)域，獲取各區(qū)域 CT平均值，利用已建立的函數(shù)標定關(guān)系，標定三維編織C/SiC復(fù)合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度分布曲線，如圖4所示。本實施例標定結(jié)果表明，三維編織C/SiC噴管喉部密度最低，收斂段密度最高，擴張段 次之。其中喉部密度最低僅為1.34 g/cm3，是噴管總體平均密度的80%,對噴管最終性能起 決定作用。經(jīng)噴管內(nèi)壓實驗證實，隨著壓力升高，噴管首先在喉部位置發(fā)生應(yīng)力集中而引發(fā) 噴管整體失效，破壞時內(nèi)壓僅為0.6個大氣壓。對噴管軸向截面機械解剖并分段測定的密度 分布曲線與本發(fā)明標定結(jié)果完全一致，相對密度誤差小于1%。實施例2:參照圖l、 5和6，將單層碳纖維0。無緯布、胎網(wǎng)、90。無緯布、胎網(wǎng)從內(nèi)向外 依次循環(huán)疊加若干層，采甩接力式針刺方法制備得到密度為0.3 0.6g/cmS三維針刺噴管預(yù)制體，在噴管預(yù)制體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800。C，壓力0.2kPa，丙烯 流量35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時間60h。在沉積有熱解碳界面層的三維針刺噴管預(yù)制體上沉積碳化硅基體，工藝條件為沉積溫 度800'C,壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基硅烷溫度35°C, H2與MTS的摩爾質(zhì)量比為12，沉積時間240h。在沉積SiC基體的各致密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標樣。當沉積SiC基體60h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標樣2。當沉積SiC基體120h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標樣3。當沉積SiC基體180h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標樣4。當沉積SiC基體240h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標樣5。采用阿基米德排水法測量各致密階段獲得的第一到第四密度標樣的密度，平均值為 第一密度標樣1.60g/cm3，第二密度標樣1.95g/cm3，第三密度標樣2.2 g/cm3，第四密度標 樣2.4 g/cm3。將第一到第四密度標樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小吋的C/SiC復(fù)合 材料噴管喉部，用BT500型CT機沿圖1 A-A截面進行一次同步掃描檢測，得到梯度密度標 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，并對噴管喉部進行局部放大，如圖5所示。提取上述同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結(jié)合上述步驟測得的標樣密度值，建 立標樣CT值與密度值之間的線性函數(shù)標定關(guān)系。在同步CT圖像中，選取三維針刺C/SiC復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度待測區(qū)域，獲取各區(qū)域 CT平均值，利用已建立的函數(shù)標定關(guān)系，標定三維針刺C/SiC復(fù)合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度分布曲線，如圖6所示。本實施例標定結(jié)果表明，三維針剌C/SiC噴管軸向截面密度均勻性較好，總體密度比三 維編織C/SiC噴管高，但CT值偏低。三維針刺C/SiC噴管喉部最高密度達到2.4 g/cm3，是 噴管總體平均密度的121%,可大大提升噴管的耐壓性能。經(jīng)噴管內(nèi)壓實驗證實，隨著壓力升 高，噴管環(huán)向和軸向的變形增加緩慢而均勻，內(nèi)壓升至1.2個大氣壓時噴管仍沒發(fā)生破壞。 對噴管軸向截面機械解剖并分段測定的密度分布曲線與本發(fā)明標定結(jié)果完全一致，密度誤差 小于1%。
權(quán)利要求
1、一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標定方法，其特征在于包括以下步驟(a)先在碳纖維噴管預(yù)制體上沉積熱解碳，然后在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化硅基體，在C/SiC復(fù)合材料過程中分時段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各致密階段密度標樣；(b)采用阿基米德排水法測量各致密階段密度標樣的密度平均值；(c)采用CT檢測方法一次同步檢測梯各致密階段密度標樣和需要被標定的C/SiC復(fù)合材料，得到各致密階段密度標樣和被標定C/SiC復(fù)合材料的同步CT圖像；(d)提取同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結(jié)合步驟(b)測得的標樣密度值，建立標樣CT值與標樣密度值之間的函數(shù)標定關(guān)系；(e)在同步CT圖像中，選取C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度待測區(qū)域，利用步驟(d)建立的函數(shù)標定關(guān)系，標定C/SiC復(fù)合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC復(fù)合材料截面內(nèi)部密度分布曲線。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標定方法。首先利用CVI工藝制備C/SiC復(fù)合材料分階段逐步致密的特點，在C/SiC復(fù)合材料制備的各致密階段獲取隨爐梯度密度標樣；然后采用工業(yè)CT技術(shù)一次同步檢測梯度密度標樣和被標定C/SiC復(fù)合材料，獲得CT圖像；建立梯度密度標樣CT值與其密度之間的函數(shù)標定關(guān)系；最后利用函數(shù)標定關(guān)系來標定同一CT掃描截面上C/SiC復(fù)合材料的內(nèi)部密度分布。由于采用一次同步完成標樣和被標定C/SiC復(fù)合材料的CT截面掃描，獲得的復(fù)合材料內(nèi)部密度分布信息準確，檢測速度快，精度高，成本低。
文檔編號G01N23/02GK101315342SQ20081015037
公開日2008年12月3日 申請日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者磊 孫, 張立同, 徐永東, 成來飛, 輝 梅, 鄧曉東 申請人:西北工業(yè)大學(xué)