專利名稱:用于x射線熒光光譜分析的油田水、鹵水的凝膠制樣方法
技術領域:
本發(fā)明屬于光譜分析領域,涉及x射線熒光光譜分析中的制樣方法,具 體涉及一種用于x射線熒光光譜分析油田水、鹵水的凝膠制樣方法。
背景技術:
1895年,德國科學家倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線。其后,陸續(xù)對X射線的特 性有所了解。1908年,Barkla發(fā)現(xiàn)各物質均可發(fā)射出各自的X射線。他將此 稱為該元素的X射線特征光譜。1912年,F(xiàn)riedrich等人推測出X射線通過晶 體時可能產生干涉現(xiàn)象,并通過實驗證實了X射線和光一樣都是波。1913年 末,Bragg等人同時提出了著名的Bragg公式ra=2dsine,從而對X射線通過 晶體的干涉現(xiàn)象有了定量的描述。同年,Moseley提出了Moseley定律,耽定 律奠定了 X射線熒光分析的基礎。1948年,F(xiàn)riedman和Birks應用Geiger 計數器首先研制出商品性的熒光光譜儀。
隨著計算機技術的發(fā)展,X射線熒光光譜儀得到極大的發(fā)展,逐漸在國民 經濟建設中發(fā)揮重要作用。在X射線熒光應用領域,眾多的科學工作者為發(fā) 揮X射線熒光光譜儀在分析液體方面的功能,拓展XRP應用領域,經過不斷 的探索、實驗、研究總結,使X射線熒光光譜分析方法得到不斷的完善。
在利用X射線熒光光譜儀對液體物質進行定量分析的過程中,由于X射 線熒光光譜儀是下照式熒光光譜儀,測試時要冒著液體泄漏的危險,萬一發(fā)生 液體泄漏就會損壞X光管;同時在測試過程中需要通入氦氣,測試成本極高。 為了消除泄漏的危險,降低測試成本,便有了凝膠制樣法。凝膠制樣法既具有 溶液法的優(yōu)點,又具有固體法的優(yōu)點,而且避免了兩者的固有缺:元素分布均 勻,無顆粒度效應,無溶液泄漏之危險,操作簡單。目前采用最多的凝膠制樣 法,是樣液在pH8 14的情況下,以檸檬酸鈉-EDTA混合溶液為絡合緩沖劑, 以瓊脂糖作為凝膠劑,使礦石試樣液體固化為固狀樣片,用于XRF測量。但 是,由于鹵7K、油田水的礦化度很高,平均值達到220g/L,像瓊脂糖、瓊脂 等膠體是無法使溶液凝聚成膠狀。到目前為止,還沒有將凝膠制樣用于油田水、 鹵水的測量中。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于x射線熒光光譜分析的油田水、鹵水的
凝膠制樣方法。
本發(fā)明油田水、鹵水凝膠的制樣方法,是移取一定質量的油田水、鹵水樣
液于容器中,加入油田水、鹵水樣液質量2~8%的魔芋膠,攪拌混合均勻后, 加熱至70 90。C,保溫10 30秒,使液體流體性能達到較好,于空氣中自然冷 卻2~4個小時即得凝膠,然后上機測定即可。
本發(fā)明油田水、鹵水凝膠的制樣方法,利用魔芋膠作為凝膠劑,將高礦化 度的油田水、卣水制成具有高硬度的凝膠,該凝膠在70 9(TC的高溫下依然有 較好的凝膠特性和保水性,在用于X射線熒光光譜測試油田水、鹵水時,'可 避免液體泄漏的危險,有效防止液體樣品對X光管的損壞;而且,制成的凝 膠樣片可直接在抽真空條件下測試,大大降低了測試成本。
本發(fā)明在制備油田水、鹵水凝膠樣液過程中,失水量控制在0.1%左右, 可保證X射線熒光光譜分析油田水、鹵水的準確性。
具體實施例方式
X射線熒光光譜分析油田水、鹵水的凝膠制樣,按照以下步驟進行
1、 用20mL的移液管移入模擬油田水于50ml的小燒杯中,燒杯質量為 37.1588g,油田水質量為25.9250g,總質量為63.0838g;加入1.0002g的魔芋 膠于小燒杯中,輕輕搖蕩燒杯使液體混合均勻。
2、 將試液混合均勻的燒杯放在電爐上加熱50秒,蓋上表面皿,使燒杯內 的液體溫度保持在80'C;保溫12秒后,迅速將液體倒入裝有液體膜的樣品杯 中,控制倒入的膠體質量,記錄該質量為16.9962g,同時稱重燒杯及剩余物的 質量,記錄為47.0634g;。
3、將凝膠放在空氣中自然冷卻2 4個小時,然后上機測定即可。 按下列式子計算失水量 失水量=(mt+m2+十m3 - m4-m5) /m20.1%
im一燒杯的質量,
1112一_液體質量 m3_—魔芋膠質量 nu一倒入樣品杯中的膠體質量 m5一膠體倒入樣品杯后燒杯及剩余物的質量 計算結果失水量為0.094%。
權利要求
1.一種用于X射線熒光光譜分析的油田水、鹵水的凝膠制樣方法,其特征在于移取油田水、鹵水樣液于容器中,加入油田水、鹵水樣液質量2~8%的魔芋膠,攪拌混合均勻后,加熱至70~90℃,保溫10~30秒,然后自然冷卻2~4個小時即得凝膠,然后上機測定即可。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于X射線熒光光譜分析的油田水、鹵水的凝膠制樣方法,它以魔芋膠作為凝膠劑,將高礦化度的油田水、鹵水制成具有高硬度的凝膠,該凝膠在70~90℃高溫下依然有較好的凝膠特性和保水性。用于X射線熒光光譜測試時,可避免液體泄漏的危險,有效防止液體樣品對X光管的損壞;而且凝膠樣片可以不在氦氣氛圍下測試,直接在抽真空條件下測試即可,大大降低了測試成本。
文檔編號G01N1/28GK101368887SQ20081015109
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月13日 優(yōu)先權日2008年9月13日
發(fā)明者孟慶芬, 武 李, 王小歡, 董亞萍, 邊紹菊 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所