專利名稱：一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)飼料中的化學(xué)成分，特別是對(duì)飼料中的三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè)的方法。
背景技術(shù)：
隨著畜牧業(yè)的快速發(fā)展，動(dòng)物集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)程度大幅提高，飼料和獸藥應(yīng)用技
術(shù)廣泛普及。然而近些年來因不正當(dāng)競(jìng)爭(zhēng)引起的動(dòng)物性產(chǎn)品中有害成分殘留問題也越來越
明顯，成為制約畜牧業(yè)持續(xù)健康發(fā)展的重要因素，也使人們的身心健康受到威脅。 奶粉中加入三聚氰胺的三鹿事件造成了嚴(yán)重的后果，對(duì)蛋白類產(chǎn)品提出了質(zhì)疑，
同時(shí)在出口香港的雞旦和國內(nèi)某省的雞旦中檢出三聚氰胺，嚴(yán)重影響禽蛋類產(chǎn)品的出口。
在這件事件中產(chǎn)生的原因?qū)＜艺J(rèn)為飼料中加入三聚氰胺的結(jié)果。但目前三聚氰胺的檢測(cè)以
酶聯(lián)法、高效液相色譜法、液_質(zhì)聯(lián)等為主，儀器投入大，檢測(cè)時(shí)間長，無法進(jìn)行大批量飼料
樣品的檢測(cè)，而且目前具備這種儀器裝備的基層單位很少，很大程度限制飼料產(chǎn)品的抽檢。
無法從畜禽飼養(yǎng)源頭的飼料生產(chǎn)環(huán)節(jié)對(duì)飼料進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督和控制。這樣不僅增大了畜禽飼
養(yǎng)工廠的生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)和成本，也給人們的生命健康帶了嚴(yán)重的威脅。因此如何保證食品安全，
完善檢測(cè)手段成為迫切解決的問題。 申請(qǐng)人:曾經(jīng)于2008年5月16日向?qū)＠痔岢隽嗣Q為"一種飼料或者獸藥中違 禁藥物成分的快速檢測(cè)方法"的發(fā)明專利申請(qǐng)，申請(qǐng)?zhí)枮?00810053150. 3。該申請(qǐng)公開了 一種將薄層色譜法適用于直接對(duì)飼料或者獸藥產(chǎn)品中的違禁藥物成分進(jìn)行的檢測(cè)方法，但 是該方法所公開的技術(shù)方案并不適用于對(duì)飼料中三聚氰胺成分的檢測(cè)。
發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容 本發(fā)明的目的是通過提供一種飼料中三聚氰胺的快速檢測(cè)方法，使人們可以實(shí)現(xiàn) 在飼料生產(chǎn)環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品中殘留的有害物質(zhì)進(jìn)行隨機(jī)檢測(cè)，進(jìn)而有效的解決了上述背景 技術(shù)中存在的問題。 本發(fā)明所述的方法適用于直接對(duì)飼料中的三聚氰胺成分進(jìn)行檢測(cè)。
所述的一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測(cè)方法是 a.在市售的標(biāo)準(zhǔn)色譜板表面均勻的涂敷一層常規(guī)的吸附劑或支持劑，待室溫晾干
后，在ll(TC條件下使用常規(guī)的方法活化30分鐘，制成活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板待用。 所述的標(biāo)準(zhǔn)色譜板是市售的硅膠薄層板、硅膠G薄層板中的一種。 所述的吸附劑或者支持劑是濃度為0. 2% 0. 5%的羧甲基纖維素鈉水溶液。制
作方法是將0. 2-0. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。b.在a制成的活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按檢測(cè)濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、
2ug/ml點(diǎn)相應(yīng)的對(duì)照品點(diǎn)。點(diǎn)對(duì)照品點(diǎn)時(shí)，對(duì)照品點(diǎn)也可以是上述濃度中的一個(gè)或者幾個(gè)
點(diǎn)，也可以是其他設(shè)定檢測(cè)濃度的一個(gè)或者幾個(gè)點(diǎn)。 所述的對(duì)照品可以在中國飼料和獸藥檢測(cè)所購買。 c.將飼料用溶媒溶解，制成樣品溶解液待用。
3
所述的溶媒可以為市售的甲醇。所述的溶媒為分析純。所述樣品溶解液的制作方 法是按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料樣品的比例進(jìn)行常規(guī)的溶解。 d.將從c制成的樣品溶解液在上述a制作的活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上滴加點(diǎn)樣，涼 干或吹干后，將活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板置于盛有展開劑的市售的標(biāo)準(zhǔn)展開槽內(nèi)，浸入深度為
0. 5 1. Ocm。 所述的滴加點(diǎn)樣是指將樣品溶解液于距標(biāo)準(zhǔn)色譜板底邊約2cm處用管口平整的 毛細(xì)管滴加5 20 ill點(diǎn)樣，點(diǎn)樣直徑為2 4mm，點(diǎn)間距離為1. 0 2. 0cm。點(diǎn)樣數(shù)量可 以為一個(gè)或者一個(gè)以上。
所述的展開劑按照市售的二氧六環(huán)甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置
安瓿中密封并混合均勻。上述的成分均為分析純，比例為體積比。 e.待展開劑前沿達(dá)到色譜板頂端附近時(shí)，比如可以在展開劑前沿離標(biāo)準(zhǔn)色譜板頂 端約1cm附近時(shí)，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 f.被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與對(duì)照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被檢 測(cè)的樣品中含有三聚氰胺成分。 本發(fā)明方法使用的試劑均為分析純、市售品，試劑比例為體積比，濃度X進(jìn)樣量 為最小檢出量。 本發(fā)明使用的色譜板、展開槽的形式及規(guī)格均為市售產(chǎn)品。 本發(fā)明采用薄層色譜法檢測(cè)，具有快速、可靠等特點(diǎn)，準(zhǔn)確率可達(dá)95%以上，完全 可用于飼料中三聚氰胺的快速檢測(cè)。從而使人們可以對(duì)產(chǎn)品中有害物質(zhì)進(jìn)行隨機(jī)檢測(cè)，實(shí) 現(xiàn)從生產(chǎn)環(huán)節(jié)對(duì)獸藥或者飼料的進(jìn)行隨機(jī)的質(zhì)量監(jiān)督和控制，提高畜禽產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量， 保證了人們對(duì)畜禽產(chǎn)品的食用安全。
實(shí)施方式 下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法做出具體描述。
實(shí)施例1 在市售的標(biāo)準(zhǔn)色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 5%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規(guī)的方法活化30分鐘，制成活化的 標(biāo)準(zhǔn)色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將0. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按檢測(cè)濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml 點(diǎn)四個(gè)相應(yīng)的對(duì)照品點(diǎn)； 將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上距標(biāo)準(zhǔn)色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細(xì)管滴加5 20 iU點(diǎn)樣，點(diǎn)樣直徑為2 4mm，點(diǎn)樣4個(gè)，點(diǎn)間距離為
1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內(nèi)，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環(huán)甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達(dá)到距色譜板頂端lcm附近時(shí)，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與對(duì)照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被檢測(cè) 的樣品中含有三聚氰胺成分。 本實(shí)施例使用的試劑均為分析純；試劑比例為體積比；濃度X進(jìn)樣量為最小檢出
實(shí)施例2 在市售的標(biāo)準(zhǔn)色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 2%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規(guī)的方法活化30分鐘，制成活化的 標(biāo)準(zhǔn)色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將O. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按檢測(cè)濃度0. 5ug/ml點(diǎn)二個(gè)相應(yīng)的對(duì)照品點(diǎn)；
將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上距標(biāo)準(zhǔn)色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細(xì)管滴加5 20 iU點(diǎn)樣，點(diǎn)樣直徑為2 4mm，點(diǎn)樣數(shù)量2個(gè)，點(diǎn)間距離 為1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內(nèi)，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環(huán)甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達(dá)到距色譜板頂端lcm附近時(shí)，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯 色。 被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與上述對(duì)照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被
檢測(cè)的樣品中含有三聚氰胺成分。 實(shí)施例3 在市售的標(biāo)準(zhǔn)色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 3%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規(guī)的方法活化30分鐘，制成活化的 標(biāo)準(zhǔn)色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將O. 3g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按檢測(cè)濃度0. 25ug/ml、0. 5ug/ml、 lug/ml 、 1. 5ug/ml、 2ug/ml點(diǎn)五個(gè)相應(yīng)的對(duì)照品點(diǎn)； 將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上距標(biāo)準(zhǔn)色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細(xì)管滴加5 20 iU點(diǎn)樣，點(diǎn)樣直徑為2 4mm，點(diǎn)樣數(shù)量5個(gè)，點(diǎn)間距離 為1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內(nèi)，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環(huán)甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達(dá)到距色譜板頂端lcm附近時(shí)，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與對(duì)上述照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被 檢測(cè)的樣品中含有三聚氰胺成分。
權(quán)利要求
一種飼料中三聚氰胺的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述的檢測(cè)方法適用于直接對(duì)飼料中的三聚氰胺成分進(jìn)行的檢測(cè)。
2. —種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測(cè)方法，所述的方法是a. 在市售的標(biāo)準(zhǔn)色譜板表面均勻的涂敷一層常規(guī)的吸附劑或支持劑，待室溫晾干后， 在ll(TC條件下使用常規(guī)的方法活化30分鐘，制成活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板待用；b. 在a制成的活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按檢測(cè)濃度點(diǎn)相應(yīng)的對(duì)照品；c. 將飼料用溶媒溶解，制成樣品溶解液待用；d. 將從制成的樣品溶解液在上述a制作的活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上滴加點(diǎn)樣，涼干或吹干 后，置于盛有展開劑的市售的標(biāo)準(zhǔn)展開槽內(nèi)；e. 待展開劑前沿達(dá)到色譜板頂端附近時(shí)，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色；f. 被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與對(duì)照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被檢測(cè)的 樣品中含有三聚氰胺成分；其特征在于所述的展開劑按照市售的二氧六環(huán)甲醇水=8 : 0.5 : o.s的比例配置；上述的比例為體積比，各成分均為分析純；
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種飼料中三聚氰胺的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述的 按檢測(cè)濃度點(diǎn)相應(yīng)的對(duì)照品是，按檢測(cè)濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml點(diǎn)相應(yīng) 的對(duì)照品點(diǎn)或者其中的一個(gè)或者幾個(gè)對(duì)照品點(diǎn)，或者其他檢測(cè)濃度的一個(gè)或者幾個(gè)對(duì)照品
全文摘要
一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測(cè)方法涉及對(duì)飼料中的化學(xué)成分，特別是對(duì)飼料中的三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè)的方法。本發(fā)明采用薄層色譜法對(duì)飼料中三聚氰胺成分進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)時(shí)，在活化的標(biāo)準(zhǔn)色譜板上按不同的檢測(cè)濃度分別點(diǎn)相應(yīng)的對(duì)照品點(diǎn)和檢測(cè)的樣品點(diǎn)。將色譜板在紫外燈下顯色。被檢測(cè)點(diǎn)顯示的顏色和位置與對(duì)上述照品點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，顏色和位置相同時(shí)，則被檢測(cè)的樣品中含有三聚氰胺成分。本發(fā)明方法具有快速、可靠等特點(diǎn)，準(zhǔn)確率可達(dá)95％以上。從而使人們可以隨即對(duì)飼料中的有害物質(zhì)三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)從生產(chǎn)環(huán)節(jié)對(duì)飼料進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督和控制，降低畜禽產(chǎn)品的有害物質(zhì)殘留，保證了人們對(duì)畜禽產(chǎn)品的食用安全。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101762669SQ20081015284
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日
發(fā)明者郭群 申請(qǐng)人:天津生機(jī)集團(tuán)股份有限公司