專利名稱：用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品衛(wèi)生檢測領(lǐng)域，尤其是涉及用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)
處理方法。
背景技術(shù)：
對于食品或農(nóng)產(chǎn)品中有害化學(xué)物質(zhì)的分析檢測，無論使用何種分析檢測方法，通
常都需要將被分析的微量化學(xué)成份與樣品主要基質(zhì)(如蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉和色素等)及其
它雜質(zhì)得到較好的分離，以避免基質(zhì)對于檢測準(zhǔn)確性的干擾。通常使用的方法包括蛋白沉
淀，液液萃取和固相萃取等。但是目前的檢測方法具有速度慢、通用性差的缺陷。 隨著食品檢驗需求的增長，有必要進一步開發(fā)更為簡單可靠的方法。特別是奶制
品，作為食品中的一大類產(chǎn)品，來源分散廣泛，有必要開發(fā)出一種快速的、通用性強的檢測
奶制品樣品的預(yù)處理方法。以利于準(zhǔn)確的分析檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法。該樣品預(yù)處理方法可用于奶制品中多種化學(xué)成份的分析檢測，是一種快速的、通用性強的樣品預(yù)處理方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入沉淀蛋白的試劑，混合均勻； 2)除去糖類和纖維物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均勻； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑，混合均勻； 4)離心，將完成上述所有步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。 進一步改進的技術(shù)方案，所述步驟1)_3)中任意兩個步驟或三個步驟可以合并同時在一個裝置中進行；也可根據(jù)樣品中蛋白、糖類和纖維物質(zhì)以及脂肪類及其它親脂性物質(zhì)對分析檢測的影響，省略步驟l)到3)中的一到兩步。
作為上述技術(shù)方案的進一步改進，所述沉淀蛋白的試劑包括三氯乙酸、醋酸鉛、
磺基水揚酸、乙腈、鹽酸或氫氧化鈉中的一種、兩種或兩種以上任意比例的混合物。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，所述除去糖類物質(zhì)的試劑包括苯肼、取代苯
肼、孔表面取代或吸附苯肼或其它肼衍生物的高聚物樹脂、表面接有或吸附苯肼或其它肼
衍生物的無機載體中的一種、兩種或兩種以上任意比例的混合物。 所述取代苯肼包括2，4二硝基苯肼、2，4二氯苯肼、苯磺酰肼、對甲基苯磺酰肼、苯?；禄?qū)谆锦；隆?br> 所述表面接有苯肼或其它肼衍生物的高聚物樹脂包括含有苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體。 所述表面接有苯肼或其它肼衍生物的無機載體包括含有苯肼的硅膠或氧化鋁、含有二氯苯肼的硅膠或氧化鋁、含有氯代苯肼的硅膠或氧化鋁、含有硝基苯肼的硅膠或氧化鋁或含有二硝基苯肼的硅膠或氧化鋁。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，所述除去糖類物質(zhì)的試劑包括磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物的鈣鹽、磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物的鉛鹽中的一種或兩種任意比例的混合物。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，所述除去糖類物質(zhì)的試劑包括硼酸基團修飾的固相載體；所述硼酸基團修飾的固相載體包括硼酸基團修飾的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、硼酸基團修飾的聚乙烯酸脂載體或硼酸基團修飾的瓊脂糖。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑包括表面接有親脂性基團的硅膠載體、表面接有親脂性基團的氧化鋁載體、親脂性高聚物或親脂性取代的高聚物固相載體中的一種、兩種或兩種以上任意比例的混合物；且所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑在水中不會溶解，粒徑范圍在5微米至5毫米；比表面積為10 800平米/克。 所述表面接有親脂性基團的硅膠載體是十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠或己烷基鍵合或涂敷的硅膠。 所述表面接有親脂性基團的氧化鋁載體是十八烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、辛烷基
鍵合或涂敷的氧化鋁或己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁。 所述親脂性高聚物固相載體是苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂。 所述親脂性取代的高聚物固相載體是酰胺取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、
羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、氨基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂，乙烯
吡硌烷酮和苯乙烯，二乙烯苯共聚物樹脂。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，一種能除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)，且能同時除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸的混合吸附材料，該混合吸附材料是親脂性的吸附材料和離子交換材料的混合物；其重量比例在1 : 9到9 : l之間。 所述的親脂性吸附材料包括十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、十八烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、己烷基鍵合或涂敷的硅膠、己烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、取代后仍具備親脂性的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂以及惰性的對于脂肪類物質(zhì)具有吸附能力的高聚物材料；所述親脂性吸附材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為2 100納米。 所述離子交換材料包括苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂、氨基化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、苯磺酸類鍵合的硅膠、含有羧基的鍵合硅膠、含有季銨鹽的鍵合硅膠或含有氨基的鍵合硅膠；所述離子交換材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為2 100納米。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，能同時去除蛋白質(zhì)、脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑包括磺酸取代度為0. 1 1毫摩爾/克的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物磺酸樹脂、季銨離子取代度為0. 1 1毫摩爾/克的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽。 在加入上述樹脂材料的同時，可加入含有3%到80%極性有機溶劑的水溶液。常用的極性溶劑有甲醇，乙醇，異丙醇，乙腈，丙酮等。 作為上述技術(shù)方案的進一步改進，可以同時去除蛋白質(zhì)、糖類和親脂類基質(zhì)的混合型試劑材料是親脂性吸附材料、離子交換材料和含有苯肼類物質(zhì)的載體的混合物，可以達到同時除去蛋白質(zhì)、糖類和油脂的作用。3類材料的混合物中，每一類材料的重量百分比例不低于1%，不高于80%。 所述的親脂性吸附材料包括十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、十八烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、己烷基鍵和或涂敷的硅膠、己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁、苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、取代后仍具備親脂性的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂以及惰性的對于脂肪類物質(zhì)具有吸附能力的高聚物材料；所述親脂性吸附材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為2 100納米。 所述離子交換材料包括苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂、氨基化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、苯磺酸類鍵合的硅膠、含有羧基的鍵合硅膠、含有季銨鹽的鍵合硅膠或含有氨基的鍵合硅膠；所述離子交換材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為2 100納米。 所述含有苯肼類物質(zhì)的載體包括苯肼、取代苯肼、孔表面取代或吸附有苯肼或其它肼衍生物的高聚物樹脂、孔表面接有或吸附苯肼或其它肼衍生物的無機載體、硼砂或固載硼砂中的一種、兩種或兩種以上任意比例的混合物；所述取代苯肼包括2，4 二硝基苯肼、2，4 二氯苯肼、苯磺酰肼、對甲基苯磺酰肼、苯酰基肼或?qū)谆锦；?；所述孔表面取代或吸附有苯肼或其它肼衍生物的高聚物樹脂包括含有苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯磺酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯磺酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚物載體、含有苯酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚物載體；所述孔表面接有或吸附有苯肼或其它肼衍生物的無機載體包括含有苯肼的硅膠或氧化鋁、含有二氯苯肼的硅膠或氧化鋁、含有氯代苯肼的硅膠或氧化鋁、含有硝基苯肼的硅膠或氧化鋁或含有二硝基苯肼的硅膠或氧化鋁；負載含量在0. 3毫摩爾每克到4毫摩爾每克。
本發(fā)明中所述的苯乙烯-二乙烯苯共聚物是指由苯乙烯對二乙烯苯摩爾比在1:9到9:l之間的任一比例共聚形成的高聚物樹脂。 除文中另有說明，本發(fā)明中所述的取代的苯乙烯-二乙烯苯共聚物是指由此共聚物經(jīng)官能化反應(yīng)后得到的取代度在0. 3毫摩爾每克到3. 5毫摩爾每克之間的官能化樹脂。
本發(fā)明可用于牛奶、羊奶和其它各種液體奶制品；本發(fā)明也可用于奶粉或其它類似的奶制品；還可用于冰淇淋、酸奶、雪糕、煉乳和奶糖等與奶有關(guān)制品。
采用本發(fā)明所得到凈化的樣品可進一步使用，但不局限于以下方法進行分析檢 測氣相色譜法，氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用，液相色譜法，液相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用，毛細管電泳，酶試 劑免疫檢測法，各種直接光譜檢測法。 經(jīng)過本發(fā)明的方法凈化后用于測試的化學(xué)物質(zhì)成份包括以下物質(zhì)中的一類或幾 類分子量不高于2000道爾頓的有機胺類、含氮的有機雜環(huán)類化合物、酰胺類、含氧的有機 雜環(huán)類化合物、醚類化合物、酚類有機化合物、有機酸類或各種醇類化合物。具體化學(xué)物質(zhì) 成份實例包括三聚氰胺、三聚氰酸、常用農(nóng)藥和殺蟲劑等。經(jīng)過本發(fā)明的方法凈化后用于 測試的化學(xué)物質(zhì)成份還包括各種金屬離子，以及相配對的各種無機或有機陰離子。
本發(fā)明可用于奶制品中多種化學(xué)成份的分析檢測，具有快速、通用性強等優(yōu)點。
具體實施例方式本發(fā)明的完整的樣品凈化過程主要包括以下方式
1)固體樣品 樣品溶解于水或酸性水溶液中，加入蛋白沉淀試劑和1 15 %的乙腈或甲醇進行 蛋白沉淀，加入含有親脂性樹脂，離子交換樹脂和含有苯肼類物質(zhì)的載體的混合試劑材料， 混合均勻，在室溫或水浴(15 100攝氏度)下放置3 30分鐘，然后在4000 20000轉(zhuǎn) /分鐘條件下離心，取上清液進行進一步的衍生化或直接測試。
2)液體樣品 加入蛋白沉淀試劑和1 15%的乙腈或甲醇進行蛋白沉淀，加入含有親脂性 樹脂，離子交換樹脂和含有苯肼類物質(zhì)的載體的混合試劑材料，混合均勻，在室溫或水浴 (15 100攝氏度)下放置1 30分鐘，然后在4000 20000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心，取上 清液進行進一步的衍生化或直接測試。 3)根據(jù)測試需要可以在蛋白沉淀同時或之后，只加入親脂性樹脂和離子交換樹 脂，以除掉剩余的蛋白和親脂性物質(zhì)。 若糖類干擾較嚴重，而蛋白和脂肪干擾較弱(比如在拉曼光譜檢測中)，可以在蛋
白沉淀后僅加入除糖的試劑材料。 實施例1 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入三氯乙酸，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是苯肼； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是在水中不會溶解、粒徑 為550微米、比表面積為20平米/克的十八烷基鍵合或涂敷的硅膠； 4)離心，將完成上述所有步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例2 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入醋酸鉛，混合均勻；
2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是2，4 二硝基苯肼； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為500微米、比表面積為100平米/克的辛烷基鍵合或涂敷 的硅膠； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步
分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例3 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入磺基水揚酸，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是2，4 二氯苯肼； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為1000微米、比表面積為150平米/克的己烷基鍵合或涂 敷的硅膠； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步
分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例4 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入乙腈，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是苯磺酰肼； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為1500微米、比表面積為200平米/克的十八烷基鍵合或 涂敷的氧化鋁； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例5 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入鹽酸，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是對甲基苯磺酰肼； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為2000微米、比表面積為250平米/克的辛烷基鍵合或涂 敷的氧化鋁；
4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例6 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入氫氧化鈉，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是苯?；?； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為2500微米、比表面積為300平米/克的己烷基鍵合或涂 敷的氧化鋁； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例7 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入三氯乙酸和醋酸鉛任意比例的混合物，混合均 勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是甲基苯?；拢?3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為3000微米、比表面積為400平米/克的苯乙烯_ 二乙烯 苯共聚物樹脂； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步
分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例8 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入三氯乙酸、醋酸鉛和乙腈任意比例的混合物，
混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有苯肼官能團的苯乙烯-二乙烯苯共 聚物載體； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為3500微米、比表面積為450平米/克的酰胺取代的苯乙 烯-二乙烯苯共聚物樹脂； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例9
用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入磺基水楊酸和乙腈任意比例的混合物，混合均 勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有硝基苯肼官能團的苯乙烯-二乙烯 苯共聚物載體； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為4000微米、比表面積為500平米/克的羧基取代的苯乙 烯-二乙烯苯共聚物樹脂； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步
分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例10 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟
1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入三氯乙酸，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均 勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有苯磺酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚 物載體； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì) 的試劑是在水中不會溶解、粒徑為5000微米、比表面積為800平米/克的氨基取代的苯乙 烯-二乙烯苯共聚物樹脂； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例11 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入醋酸鉛和乙腈的任意比例混合物，混合均勻； 2)除去糖類和纖維；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均
勻，提取糖類；所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有硝基苯磺酰肼的苯乙烯-二乙烯苯
共聚物載體； 3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂
性物質(zhì)的試劑，混合均勻，提取脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)
的試劑是在水中不會溶解、粒徑為4500微米、比表面積為700平米/克的十八烷基鍵合或
涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁和聚苯乙烯任意比例的混合物； 4)離心，將完成所有上述步驟1)_3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步
分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。 實施例12 重復(fù)實施例ll，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有苯酰 肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體。
實施例13 重復(fù)實施例IO，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有硝基 苯酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體。
實施例14 重復(fù)實施例l，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有苯肼 的硅膠。 實施例15 重復(fù)實施例l，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有苯肼
的氧化鋁。
實施例16 重復(fù)實施例2，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有二氯
苯肼的硅膠。 實施例17 重復(fù)實施例3，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有二氯
苯肼的氧化鋁。
實施例18 重復(fù)實施例3，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有氯代
苯肼的硅膠。 實施例19 重復(fù)實施例4，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有氯代
苯肼的氧化鋁。 實施例20 重復(fù)實施例5，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有硝基
苯肼的硅膠。 實施例21 重復(fù)實施例6，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有硝基
苯肼的氧化鋁。 實施例22 重復(fù)實施例7，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有二硝
基苯肼的硅膠。 實施例23 重復(fù)實施例8，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是含有二硝
基苯肼的氧化鋁。 實施例24 重復(fù)實施例9，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是磺化苯乙
烯-二乙烯苯共聚物的鈣鹽。 實施例25 重復(fù)實施例IO，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是磺化苯乙 烯-二乙烯苯共聚物的鉛鹽。
實施例26 重復(fù)實施例ll，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是硼酸基團 修飾的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體。
實施例27 重復(fù)實施例l，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是硼酸基團
修飾的聚乙烯酸脂載體。 實施例28 重復(fù)實施例l，其不同之處僅在于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑是硼酸基團
修飾的瓊脂糖。 實施例29 在糖類對樣品檢測的干擾不大的情況下，本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣 品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)在預(yù)處理樣品中加入乙腈，混合均勻，沉淀蛋白； 2)再在預(yù)處理樣品中加入能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂 性物質(zhì)的試劑，混合均勻；所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂性物 質(zhì)的試劑是十八烷基鍵合或涂敷的硅膠和苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂的混合物； 其中重量百分比為，十八烷基鍵合或涂敷的硅膠苯乙烯-二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂= 1 ! 9 ; 所述十八烷基鍵合或涂敷的硅膠的粒徑范圍為1000微米，比表面積為100平米/ 克，平均孔徑為IO納米； 所述苯乙烯-二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂的粒徑范圍為1000微米，比表面積為 100平米/克，平均孔徑為IO納米； 3)離心，將完成上述所有步驟1)_2)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步 分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
實施例30 如果糖類對樣品的檢測有干擾，則重復(fù)實施例29，其不同之處在于在離心之前再 加入除去糖類和纖維試劑，如磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物的f丐鹽。
實施例31 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及 脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是十八烷基鍵合或涂敷的氧化鋁和氨基化苯乙烯_二乙 烯苯共聚物的混合物；其中重量百分比為，十八烷基鍵合或涂敷的氧化鋁氨基化苯乙 烯-二乙烯苯共聚物=10 : 9;
實施例32 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及 脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是辛烷基鍵合或涂敷的硅膠和磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚 物的混合物；其中重量百分比為，辛烷基鍵合或涂敷的硅膠磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚 物=20 : 9。
實施例33 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁和羧基取代的苯乙烯_ 二乙 烯苯共聚物的混合物；其中重量百分比為，辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁羧基取代的苯乙 烯-二乙烯苯共聚物=30 : 9。
實施例34 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸 以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是己烷基鍵和或涂敷的硅膠和苯磺酸類鍵合的硅膠的 混合物；其中重量百分比為，己烷基鍵和或涂敷的硅膠苯磺酸類鍵合的硅膠=40 : 9。
實施例35 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及 脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁和含有羧基的鍵合硅膠的混 合物；其中重量百分比為，己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁含有羧基的鍵合硅膠=55 : 9。
實施例36 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及 脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂和含有季銨鹽的鍵合硅膠
的混合物；其中重量百分比為，苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂含有季銨鹽的鍵合硅膠=
65 : 9。 實施例37 重復(fù)實施例29，其不同之處僅在于所述能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及 脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是取代后仍具備親脂性的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂和
含有氨基的鍵合硅膠的混合物；其中重量百分比為，苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂含有
季銨鹽的鍵合硅膠=9 : 1。
實施例38 本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)在預(yù)處理樣品中加入磺酸取代度為0. 3毫摩爾/克的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物
磺酸樹脂，混合均勻，能同時去除蛋白質(zhì)、脂肪和其它親脂性物質(zhì)； 2)離心，將完成上述所有步驟1)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析 檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。 如果糖類對檢測有干擾，在步驟1)中還可以加入除去糖類和纖維試劑，例如2， 4
二硝基苯肼。 實施例39 重復(fù)實施例38，其不同之處僅在于在步驟1)中加入季銨離子取代度為0. 3毫摩 爾/克的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽。
實施例40 重復(fù)實施例38，其不同之處僅在于磺酸取代度為3. 5毫摩爾/克。
實施例41 重復(fù)實施例39，其不同之處僅在于季銨離子取代度為3. 5毫摩爾/克。
實施例42 重復(fù)實施例38，其不同之處僅在于磺酸取代度為1毫摩爾/克。
實施例43
重復(fù)實施例39，其不同之處僅在于季銨離子取代度為1毫摩爾/克。
實施例44 重復(fù)實施例38，其不同之處僅在于磺酸取代度為2毫摩爾/克。
實施例45 重復(fù)實施例39，其不同之處僅在于季銨離子取代度為2毫摩爾/克。
實施例46 本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟稱取含有三聚氰胺的奶粉500毫克放入20毫升離心試管中，加入8. 5毫升0. 1 %三氯乙酸提取液，混勻，加入0. 5毫升1 %乙酸鉛溶液，超聲20分鐘，加入1. 0克表面接有苯磺酰肼的苯乙烯_二乙烯苯共聚物樹脂(取代度1. 8毫摩爾/克，比表面400平米/克，平均粒徑50微米)和1克苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂(比表面400平米/克，平均粒徑50微米)，和2毫升乙腈，水浴加熱10分鐘；8000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘，取上清液1毫升，供液相色譜檢測使用。
實施例47 本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟稱取含有三聚氰胺的奶粉500毫克，加入8.5毫升0. 1%三氯乙酸提取液，混和均勻；加入到裝有0.5毫升1 %乙酸鉛溶液，1. 0克表面接有苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂(取代度1. 8毫摩爾/克，比表面400平米/克，平均粒徑50微米)和1克苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂(比表面400平米/克，平均粒徑50微米)，2毫升乙腈的20毫升離心試管中，水浴加熱同時超聲震蕩10分鐘；8000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘，取上清液1毫升，供液相色譜檢測使用。 實施例48 本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟稱取0. 5g奶粉試樣(精確至O. OOlg)，加入O. lmol/L鹽酸約15mL，渦旋混勻，超聲提取30min后加入60g/L磺基水楊酸3 4mL，用0. lmol/L鹽酸定容至25mL，混勻后離心，取上清液。
或者稱取15g左右鮮奶及酸奶試樣(精確至0. OOlg)，加入60g/L磺基水楊酸3mL 4mL，用0. lmol/L HC1定容至25mL，混勻后離心，取上清液。 取上述上清液10mL，加入苯乙烯-二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂lg，十八烷基鍵合的硅膠lg，加入5%乙腈，混勻，8000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘，取上清液1毫升，供液相色譜檢測使用。 另外取上清液5毫升，加入硼酸基團修飾的瓊脂糖樹脂lg，震蕩5分鐘；8000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘，取上清液1毫升，供拉曼光譜檢測使用。
實施例49 本發(fā)明用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟 1)在預(yù)處理樣品中加入能同時去除蛋白、除去糖類和纖維、除去脂肪類及其它親
脂性物質(zhì)的試劑； 2)離心，將完成上述步驟1)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測； 所述可以同時去除蛋白質(zhì)、糖類和親脂類基質(zhì)的混合型試劑材料是親脂性吸附材料、離子交換材料和含有苯肼類物質(zhì)的載體的混合物；3類試劑材料的混合物中，每一類試劑材料的重量百分比例不低于1%，不高于80%。 顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
權(quán)利要求
用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在于，包括如下步驟1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入沉淀蛋白的試劑，混合均勻；2)除去糖類和纖維物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均勻；3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑，混合均勻；4)離心，將完成上述所有步驟1)-3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于可以省略步驟2)或步驟3)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于所述沉淀蛋白的試劑包括三氯乙酸、醋酸鉛、磺基水揚酸、乙腈、鹽酸或氫氧化鈉中的一 種、兩種或兩種以上任意比例的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑包括苯肼、取代苯肼、孔表面取代或吸附有苯肼或其它 肼衍生物的高聚物樹脂、孔表面接有或吸附苯肼或其它肼衍生物的無機載體中的一種、兩 種或兩種以上任意比例的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于所述取代苯肼包括2，4 二硝基苯肼、2，4 二氯苯肼、苯磺酰肼、對甲基苯磺酰肼、苯?；?肼或?qū)谆锦；拢凰隹妆砻嫒〈蛭接斜诫禄蚱渌卵苌锏母呔畚飿渲?含有苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯 苯共聚物載體、含有苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯磺酰肼的苯乙 烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯酰肼的 苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體；所述孔表面接有或吸附苯肼或其它肼衍生物的無機載體包 括含有苯肼的硅膠或氧化鋁、含有二氯苯肼的硅膠或氧化鋁、含有氯代苯肼的硅膠或氧化 鋁、含有硝基苯肼的硅膠或氧化鋁或含有二硝基苯肼的硅膠或氧化鋁；
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于，所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑包括磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物的鈣鹽、磺化苯乙 烯_ 二乙烯苯共聚物的鉛鹽中的一種或兩種任意比例的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于，所述除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑包括硼酸基團修飾的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、 硼酸基團修飾的聚乙烯酸脂載體或硼酸基團修飾的瓊脂糖。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于，所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑包括表面接有親脂性基團的硅膠載體、表面接 有親脂性基團的氧化鋁載體、親脂性高聚物或親脂性取代的高聚物固相載體中的一種、兩 種或兩種以上任意比例的混合物；且所述除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑在水中不會溶 解，粒徑范圍在5微米至5毫米；比表面積為20 800平米/克。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于所述表面接有親脂性基團的硅膠載體是十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠或己烷基鍵合或涂敷的硅膠；所述表面接有親脂性基團的氧化鋁載體是十八烷基 鍵合或涂敷的氧化鋁、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁或己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁；所述親 脂性高聚物固相載體是苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂；所述親脂性取代的高聚物固相載體 是酰胺取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂或 氨基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂。
10. 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟1) 在預(yù)處理樣品中加入沉淀蛋白試劑，混合均勻；2) 再在預(yù)處理樣品中加入能除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂性物 質(zhì)的試劑，混合均勻；3) 離心，將完成上述所有步驟l)-2)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析 檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
11. 根據(jù)權(quán)利要求io所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在于，所述除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是含有親脂性 的吸附材料和離子交換材料的混合物；其重量比例在1 : 9到9 : l之間。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征 在于，所述親脂性的吸附材料包括十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、十八烷基鍵合或涂敷的氧 化鋁、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、己烷基鍵和或涂敷的硅膠、 己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁、苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、取代后仍具備親脂性的苯乙 烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂以及惰性的對于脂肪類物質(zhì)具有吸附能力的高聚物材料；所述親 脂性吸附材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為 2 100納米；所述離子交換材料包括苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂、氨基化苯乙 烯_ 二乙烯苯共聚物、磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚 物、苯磺酸類鍵合的硅膠、含有羧基的鍵合硅膠、含有季銨鹽的鍵合硅膠或含有氨基的鍵合 硅膠；所述離子交換材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平 均孔徑為2 100納米。
13. 根據(jù)權(quán)利要求IO所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于，所述除去殘留蛋白質(zhì)、多肽或氨基酸以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是磺酸取代度 為0. 3 3. 5毫摩爾/克的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物磺酸樹脂或季銨離子取代度為0. 3 3. 5毫摩爾/克的苯乙烯-二乙烯苯共聚物季銨鹽。
14. 用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟1) 在預(yù)處理樣品中加入能除去蛋白質(zhì)、糖類、纖維以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑， 混合均勻；2) 離心，將完成上述所有步驟的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析檢測或 經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在 于，所述能除去蛋白質(zhì)、糖類、纖維以及脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑是親脂性吸附材料、 離子交換材料和含有苯肼類物質(zhì)的載體的混合物；且這三類材料的混合物中，每一類材料 的重量百分比例不低于10%，不高于80%。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，其特征在于所述的親脂性吸附材料包括十八烷基鍵合或涂敷的硅膠、十八烷基鍵合或涂敷的氧 化鋁、辛烷基鍵合或涂敷的硅膠、辛烷基鍵合或涂敷的氧化鋁、己烷基鍵和或涂敷的硅膠、 己烷基鍵和或涂敷的氧化鋁、苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂、取代后仍具備親脂性的苯乙 烯_ 二乙烯苯共聚物樹脂以及惰性的對于脂肪類物質(zhì)具有吸附能力的高聚物材料；所述親 脂性吸附材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為 2 100納米;所述離子交換材料包括苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物季銨鹽樹脂、氨基化苯乙烯_ 二乙 烯苯共聚物、磺化苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、羧基取代的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物、苯磺酸 類鍵合的硅膠、含有羧基的鍵合硅膠、含有季銨鹽的鍵合硅膠或含有氨基的鍵合硅膠；所述 離子交換材料的粒徑范圍為5微米 5毫米，比表面積為10 800平米/克，平均孔徑為2 100納米;所述含有苯肼類物質(zhì)的載體包括苯肼、取代苯肼、孔表面取代或吸附有苯肼或其它肼 衍生物的高聚物樹脂、孔表面接有或吸附苯肼或其它肼衍生物的無機載體、硼砂或固載硼砂中的一種、兩種或兩種以上任意比例的混合物；所述取代苯肼包括2，4 二硝基苯肼、2，4 二氯苯肼、苯磺酰肼、對甲基苯磺酰肼、苯酰基肼或?qū)谆锦；?；所述孔表面取代或?附有苯肼或其它肼衍生物的高聚物樹脂包括含有苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物 載體、含有硝基苯肼官能團的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙 烯苯共聚物載體、含有硝基苯磺酰肼的苯乙烯_ 二乙烯苯共聚物載體、含有苯酰肼的苯乙 烯-二乙烯苯共聚物載體、含有硝基苯酰肼的苯乙烯-二乙烯苯共聚物載體；所述孔表面接 有或吸附苯肼或其它肼衍生物的無機載體包括含有苯肼的硅膠或氧化鋁、含有二氯苯肼 的硅膠或氧化鋁、含有氯代苯肼的硅膠或氧化鋁、含有硝基苯肼的硅膠或氧化鋁或含有二 硝基苯肼的硅膠或氧化鋁。
全文摘要
用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟用于檢測奶制品中有害物質(zhì)的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟1)沉淀蛋白；在預(yù)處理樣品中加入沉淀蛋白的試劑，混合均勻；2)除去糖類和纖維物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去糖類和纖維物質(zhì)的試劑，混合均勻；3)除去脂肪類及其它親脂性物質(zhì)；再在預(yù)處理樣品中加入除去脂肪和其它親脂性物質(zhì)的試劑，混合均勻；4)離心，將完成上述所有步驟1)-3)的樣品進行離心分離，取上清液用于進一步分析檢測或經(jīng)濃縮后進一步進行分析檢測。本發(fā)明可用于奶制品中多種化學(xué)成份的分析檢測，具有快速、通用性強等優(yōu)點。
文檔編號G01N1/34GK101713713SQ200810167719
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者何呂興, 張俊燕, 朱旭東, 王宛, 許平 申請人:天津博納艾杰爾科技有限公司